Naslov: | Mikro struktura polihipe polimerov dosežena s sinerezo, hiperzamreženjem in graftiranjem : doktorska disertacija |
---|
Avtorji: | ID Koler, Amadeja (Avtor) ID Krajnc, Peter (Mentor) Več o mentorju...  |
Datoteke: | DOK_Koler_Amadeja_2020.pdf (14,54 MB) MD5: F824AF461888468003B86FC9FF48BA1D PID: 20.500.12556/dkum/508fd9dc-ba07-4faa-9236-7b5055986c9d
|
---|
Jezik: | Slovenski jezik |
---|
Vrsta gradiva: | Doktorsko delo/naloga |
---|
Tipologija: | 2.08 - Doktorska disertacija |
---|
Organizacija: | FKKT - Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo
|
---|
Opis: | V doktorski disertaciji smo pripravili polimere stirenskega tipa z več nivojsko poroznostjo. Dobro definirano porozno strukturo smo dosegli s kombiniranjem različnih tehnik za uvedbo poroznosti v polimere. S polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze smo ustvarili makro porozne polimere s povezovalno odprto celično poliHIPE strukturo. Mikro poroznost smo dosegli s Friedel-Craftsovo reakcijo hiperzamreženja in s sineretsko fazno separacijo z uporabo mešanice topil. Več nivojska porazdelitev velikosti por je izjemno pomembna pri uporabi polimernih materialov v pretočnih sistemih, kjer makro pore omogočajo konvektivni prenos snovi in zmanjšujejo povratne tlake, medtem ko manjše mezo in mikro pore vplivajo na povečanje specifične površine.
Visoko porozne poli(stiren-ko-divinilbenzen) polimere smo pripravili s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Monolite smo sintetizirali s prosto radikalsko in RAFT (reverzna adicijsko-fragmentacijska polimerizacija s prenosom verige) polimerizacijo. V obeh primerih polimerizacij so imeli polimeri tipično poliHIPE strukturo. Polimere smo nato hiperzamrežili z radikalskim iniciatorjem di-tert-butil-peroksidom in tako pridobili mikro in mezo pore, ter posledično vplivali na dvig BET specifične površine (3-4-kratno povišanje). Prav tako je na mikro strukturo poliHIPE materialov vplivala vrsta polimerizacije. Z RAFT polimerizacijo smo dobili 4-5-krat višje specifične površine ne hiperzamreženih poliHIPE materialov kot pri uporabi proste radikalske polimerizacije, kar kaže na porast formiranja mikro por pri RAFT zamreženju.
Poli(stiren-ko-4-vinilbenzil klorid-ko-divinilbenzen) poliHIPE materiale s tipično poliHIPE odprto celično strukturo smo sintetizirali pri različnih stopnjah začetnega zamreženja (2, 5 in 10%). Z dodatkom stirena v monomerno mešanico smo dosegli redčenje funkcionalnih skupin in tako študirali vpliv redčenja na potek Friedel-Craftsove reakcije hiperzamreženja. S hiperzamreženjem smo v makro porozne poliHIPE materiale uvedli mikro pore in dosegli visoke BET specifične površine (do 731 m2/g). Pri dodatku 57-63 mol % STY je bilo redčenje funkcionalnih skupin preveliko, da bi bilo hiperzamreženje še učinkovito, specifične površine so drastično padle, kar kaže na pomanjkanje mikro por.
Graftirali smo glicidil metakrilat s površine makro poroznih poli(4-vinilbenzil klorid-ko-divinilbenzen) monolitov pripravljenih z radikalsko polimerizacijo kontinuirne faze emulzije. Z namenom povišanja specifične površine smo visoko porozne poliHIPE materiale hiperzamrežili s Friedel-Craftovo reakcijo in jih nadalje funkcionalizirali z razvejanim tris(2-aminoetil)aminom. Proste amino skupine razvejanega amina smo uporabili za imobilizacijo RAFT reagenta, ki je bil primeren za graftiranje glicidil metakrilata s površine. Z graftiranjem s površine poliHIPE materialov z vezanim RAFT reagentom smo dobili visoko gostoto glicidil metakrilatnih molekul na površini. Graftiranje smo izvedli le na hiperzamreženih materialih, saj so ti dosegli večje konverzije pri reakciji z aminom in RAFT reagentom, zaradi večje dostopnosti reaktivnih mest. Učinkovitost reakcije graftiranja smo potrdili z gravimetrijo, elektronsko vrstično spektroskopijo in infrardečo spekroskopijo. Dinamična mehanska analiza je pokazala, da smo z RAFT polimerizacijo izboljšali mehanske lastnosti poli(4-vinilbenzil klorid-ko-divinilbenzen) poliHIPE materialom.
V drugem delu doktorske disertacije smo uporabili sineretsko fazno separacijo pri sintezi poli(4-vinilbenzil klorid-ko-divinilbenzen) zrn s suspenzijsko polimerizacijo. Monomerno fazo smo razredčili s toluenom ali z mešanico topil toluen/heksan. Mikro pore so se formirale zaradi mikrosineretske fazne separacije ob prisotnosti toluena, ki je dobro topilo za stirenske tipe polimerov. Zrna smo hiperzamrežili in s tem uvedli v material nove mikro pore, ki so posledica nastanka novih metilenskih povezav. S tem smo dosegli visoke |
---|
Ključne besede: | poliHIPE materiali, hiperzamreženje, sinereza, RAFT graftiranje s površine poliHIPE materialov, RAFT polimerizacija |
---|
Kraj izida: | Maribor |
---|
Kraj izvedbe: | Maribor |
---|
Založnik: | [A. Koler] |
---|
Leto izida: | 2020 |
---|
Št. strani: | XIV, 133 f. |
---|
PID: | 20.500.12556/DKUM-77710  |
---|
UDK: | 66.095.26(043.3) |
---|
COBISS.SI-ID: | 40183811  |
---|
NUK URN: | URN:SI:UM:DK:KSG28GIK |
---|
Datum objave v DKUM: | 01.12.2020 |
---|
Število ogledov: | 2906 |
---|
Število prenosov: | 382 |
---|
Metapodatki: |  |
---|
Področja: | KTFMB - FKKT
|
---|
:
|
Kopiraj citat |
---|
| | | Skupna ocena: | (0 glasov) |
---|
Vaša ocena: | Ocenjevanje je dovoljeno samo prijavljenim uporabnikom. |
---|
Objavi na: |  |
---|
Postavite miškin kazalec na naslov za izpis povzetka. Klik na naslov izpiše
podrobnosti ali sproži prenos. |