| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Izpis gradiva

Naslov:STRUCTURING OF SOL-GEL FUNCTIONALIZED CELLULOSE HYBRID MATERIALS AND THEIR CHARACTERIZATION
Avtorji:Ehmann, Heike M. A. (Avtor)
Stana-Kleinschek, Karin (Mentor) Več o mentorju... Novo okno
Sfiligoj-Smole, Majda (Komentor)
Ribitsch, Volker (Komentor)
Datoteke:.pdf DR_Ehmann_Heike_Marlene_Anna_2012.pdf (8,59 MB)
 
Jezik:Angleški jezik
Vrsta gradiva:Doktorska disertacija (m)
Tipologija:2.08 - Doktorska disertacija
Organizacija:FS - Fakulteta za strojništvo
Opis:The goal of this thesis is the structuring of cellulose nanocrystals using different organofunctional silane compounds and different cationic species to prepare highly functional materials with tailored properties. In addition different new aspects and approaches for the structural characterization of functionalised cellulose nanocrystals (CNC) functionalised with different organofunctionalalkoxysilanes as well as cationic species have been introduced. Cellulose nanocrystals (CNC) are prepared using three different acidic conditions to hydrolyse microcrystalline cellulose (MCC). The sulphuric acid hydrolysis introduces highly negative charged sulphate groups on the CNC. The aqueous nanocrystalline cellulose suspensions (aNCS) are analysed in terms of ζ-potential related to the pH and concentration to investigate the stability while dynamic light scattering (DLS) is used to investigate the size distribution. The hydrochloric acid hydrolysis in contrast only removes the amorphous regions but the so obtained CNC are less stabilized (decreased ζ-potential) and tend to agglomerate very fast. The use of the mixture of both acids (HCl and H2SO4) during the hydrolysis of MCC introduces less sulphate groups compared with the sulphuric acid hydrolysis. AFM investigations show that the shapes of the CNC are highly influenced by the hydrolysis conditions. While the shape of the H2SO4 hydrolysed CNC is rod like, while the shape of the other two CNC samples is more spherical in nature. One of the major topic in this work is the analysis of aNCS in aqueous solutions by small angle x-ray scattering (SAXS). The use of the generalized indirect Fourier transformation (GIFT) method allows the analysis of these systems and structural properties such as shape, size and surface charge of aNCS can be assessed. Using this kind of characterisation it can be seen that the shape of the H2SO4 hydrolysed CNC is definitely rod like while the other CNC sample can be described with spheres. In addition to the aNCS characterisation different substrates (Si-wafer, glass slides, polystyrene, etc.) are equipped with aNCS using a variety of different deposition methods (e.g. spin coating, solution casting, dip coating). The resulting films are studied in terms of morphology AFM, SARFUS and SEM. Sophisticated scattering techniques are employed for surface structural characterisation as grazing incidence small angel x-ray scattering. The determination of surface free energies allows conclusions about the hydrophilicity and hydrophobicity as well as the interaction capacity with different liquids. It can be seen that besides the hydrophilic nature of the CNC also hydrophobic interactions are present. The highly negative charged CNC sample which was prepared using sulphuric acid hydrolysis is found to be best suitable for the further hybridization with different organofunctional silanes and for the layer by layer approach (LBL) with different cationic species. The organofunctionalalkoxysilanes which were used in this study can be divided into three groups (e.g filler, surface functionalisation silanes, cross linking silanes). Depending on the nature of the organic residue the silanes are capable to introduce functionalities with enhanced hydrophobic and olephobic properties. The surface energies are investigated using contact angle method, while the surface energies are calculated using three different model approaches (OWRK, Wu, Acid-Base). The most increased hydrophobic and oleophobic properties were measured for trimethylfluorophenylsilantriol (PFTEOS). The morphology of the coated silanes is investigated using SAFRUS technique. It can be seen that nearly all silanes can be coated as homogeneous films onto different substrates (Si-wafer, SURFs, glass slides) with different methods (spin coating, solution casting). The macroscopic appearance of solution casted silanes is investigated using optical microscopy. The differences of the structural nature of the so obtained coatings and detaching films were investigated...
Ključne besede:Cellulose nanocrystals, sol-gel chemistry, organofunctionalalkoxysilanes, hybrid materials, small angle x-ray scattering, generalized indirect Fourier Transformation, quartz crystal microbalance dissipation, surface free energy, surface functionalisation, layer by layer
Leto izida:2012
Založnik:H. M. A. Ehmann]
Izvor:[Maribor
UDK:544.77.022.822:547.458.8(043.3)
COBISS_ID:264449792 Povezava se odpre v novem oknu
NUK URN:URN:SI:UM:DK:SRPKRSTZ
Število ogledov:1540
Število prenosov:95
Metapodatki:XML RDF-CHPDL DC-XML DC-RDF
Področja:KTFMB - FS
:
  
Skupna ocena:(0 glasov)
Vaša ocena:Ocenjevanje je dovoljeno samo prijavljenim uporabnikom.
Objavi na:AddThis
AddThis uporablja piškotke, za katere potrebujemo vaše privoljenje.
Uredi privoljenje...

Postavite miškin kazalec na naslov za izpis povzetka. Klik na naslov izpiše podrobnosti ali sproži prenos.

Sekundarni jezik

Jezik:Slovenski jezik
Naslov:Strukturiranje sol-gel funkcionaliziranih celuloznih hibridnih materialov in njihova karakterizacija
Opis:Namen doktorske naloge je strukturiranje celuloznih nano-kristalov z uporabo različnih organsko-funkcionalnih silanov in različnih kationskih sredstev za pripravo funkcionalnih materialov s kontroliranimi lastnostmi.Disertacija je razdeljena v štiri dele. V prvem delu smo se osredotočili predvsem na pripravo in karakterizacijo celuloznih nano-kristalov (CNC), ki smo jih sintetizirali pri različnih hidroliznih pogojih. Kot vir celuloze je bila uporabljena mikrokristalina celuloza (MCC), pridobljena iz bombaža, za hidrolizo pa smo uporabili žveplovo in klorovo kislino, ter mešanico obeh. Glavni namen tega dela raziskave je stabilizacija celuloznih nano-kristalov v različnih topilih, kar smo dosegli z uvedbo sulfatnih estrov na površino delcev, ki zagotavljajo elektrostatični odboj. Te skupine izkazujejo negativni naboj v celotnem pH območju in tako učinkovito stabilizirajo CNC delce. Celuloznim nano-kristalom smo določili ζ-potencial v odvisnosti od pH vrednosti disperzije ter koncentracije delcev, z dinamičnim sipanjem svetlobe (DLS) pa smo določili njihov raztros velikosti. Eden najpomembnejših dosežkov predstavljene raziskave je analiza koncentriranih vodnih disperzij celuloznih nano-kristalov z ozkokotnim rentgenskim sipanjem (SAXS).Uporaba posplošene indirektne Fourierjeve transformacije (generalized indirect Fourier transformation; GIFT) omogoča določitev strukturnih lastnosti CNC delcev, kot so oblika, velikost ter površinski naboj. Celulozne nano-kristale smo nanesli na različne substrate (silicijeve ploščice, objektna stekla, polistirenske ploščice) z različnimi načini nanašanja. Morfologijo nastalih filmov smo analizirali z uporabo mikroskopije na atomsko silo (AFM), Sarfus tehniko ter vrstično elektronsko mikroskopijo. Za karakterizacijo površin smo prav tako uporabili sofisticirano sipalno metodo, kar predstavlja drugi pomemben dosežek predstavljenega doktorskega dela.Z določanjem proste površinske energije smo raziskali hidrofilno – hidrofoben značaj pripravljenih plasti ter njihovo interakcijsko sposobnost z različnimi tekočinami.Filme, ki smo jih formirali v vodi in etanolu smo analizirali z ozkokotnim in širokokotnim rentgenskim sipanjem, ter tako določili nanometrske lastnosti CNC delcev.Zelo nabiti CNC delci, pripravljeni s hidrolizo z žveplovo kislino, so se izkazali za najprimernejše za nadaljnjo funkcionalizacijo z različnimi organsko-funkcionalnimi silani ter za plastenje z različnimi kationskimi sredstvi. Drugi del disertacije se osredotoča na karakterizacijo različnih organsko-funkcionalnih silanov. Uporabljene silane lahko razdelimo v tri skupine; prvo skupino predstavljajo silani, ki ne hidrolizirajo in se uporabljajo kot polnilci. V drugi skupini se nahajajo silani za funkcionalizacijo površin; ti imajo tri organske skupine vezane na silicijev atom in le eno skupino, ki hidrolizira. Tretjo skupino pa predstavljajo zamreževalni silani z le eno organsko skupino in tremi skupinami, ki hidrolizirajo in omogočajo zamreženje.Vse alkoksisilane smo hidrolizirali v kislem etanolu ter raziskali njihovo uporabnost. Z merjenjem površinske napetosti smo ugotavljali tendenco akumuliranja silanov na tekoče-plinski fazni meji. Predhodno hidrolizirane raztopine silanov smo nanesli na različne substrate ( silicijeve ploščice, objektna stekla, polistirenske ploščice). Makroskopsko morfologijo teh plasti smo raziskali z optično mikroskopijo in Sarfus tehniko, z določanjem stičnih kotov pa smo okarakterizirali površinsko energijo nastalih filmov. V tretjem delu disertacije je opisana priprava in karakterizacija hibridnih materialov.
Ključne besede:Celulozni nano-kristali, sol-gel, organsko-funkcionalni alkoksisilani, hibridni materiali, ozkokotno rentgensko sipanje, posplošena indirektna Fourierjeva transformacija, kvarčna mikrotehtnica, površinska prosta energija, funkcionalizacija površin, postopek plastenja (layer-by-layer)


Komentarji

Dodaj komentar

Za komentiranje se morate prijaviti.

Komentarji (0)
0 - 0 / 0
 
Ni komentarjev!

Nazaj
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici