31. Odstranjevanje nanoonesnaževal z membranskimi filtracijami : diplomsko deloTamara Lorenčič, 2018, undergraduate thesis Abstract: V zadnjem času se vse bolj ugotavlja, da je obremenjenost površinskih in podzemnih voda, posledica odvajanja odpadnih voda iz različnih industrijskih procesov proizvodnje nanoproizvodov v okolje, zaradi prisotnosti ti. nanoonesnaževal, kot so npr. SiO2, TiO2, ZnO. Nanoonesnaževala (velikosti do 100 nm) lahko negativno vplivajo na okolje in zdravje živih organizmov, zato je pomembno, da se za čiščenje voda uporabljajo najustreznejše metode, ki bodo delce različnih velikosti zanesljivo in učinkovito odstranjevale. V primerjavi s klasičnimi metodami, ki odstranjujejo le specifična onesnaževala, se kažejo kot bolj primerne membranske filtracije (npr. nanofiltracija), ki omogočajo odstranjevanje širšega spektra nanoonesnaževal.
Namen diplomske naloge je bil sintetizirati optične SiO2 delce reda velikosti 500 ± 50 nm in jih iz pripravljene modelne raztopine odstraniti s postopkom nanofiltracije (NF). Vrednotenje uspešnosti odstranitve SiO2 delcev ter njihovo sledenje smo posredno in neposredno izvajali s pomočjo fluorescenčne in UV-VIS spektroskopije. Optični SiO2 delci z uporabo prekurzorja TEOS niso bili uspešno sintetizirani. Primerne delce pa je bilo možno sintetizirati z uporabo prekurzorja tetraetoksisilan (TEOS) v kombinaciji s trimetoksisilanom (MTMS), v kombinaciji s prekurzorjem trimetoksi (3,3,3- trifluoropropil) silanom (F-TriMOS) ter v kombinaciji z difenildimetoksi silanom (DMPS), in sicer pri sobni T, alkalnem pH in konstantnem mešanju. Kot najboljša kombinacija perkurzorjev se je izkazala kombinacija TEOS in MTMS. V kombinaciji TEOS:F-TriMOS ter TEOS:DMPS se delci niso formirali. Sintetizirane delce s prekurzorjem TEOS:MTMS smo dopirali s fluorescenčnim barvilom Rodamin B (RhB). Sintetizirani optični SiO2 delci (SiO2-MTMS-RhB) so bili okarakterizirani z izbranimi metodami (BET, TEM in FT-IR).
Sposobnost oziroma učinkovitost izbrane nanofiltracijske membrane za odstranjevanje optičnih SiO2-MTMS-RhB delcev, smo preučevali z modelno raztopino, ki je vsebovala raztopljene sintetizirane optične SiO2-MTMS-RhB delce. Med izvedbo filtracije se je po standardnih metodah preverjala motnost ter fluorescenca modelne raztopine, vzorec permeata in koncentrata.
Rezultati so pokazali, da je po sol-gel metodi možno pripraviti optične SiO2 delce z dopiranim barvilom Rodamin B (RhB) velikosti (500 ± 50 nm) in jih karakterizirati s fluorescenčno spektroskopijo. Optične delce, manjših velikosti, ni bilo možno sintetizirati. Delce velikosti 500 ± 50 nm je bilo možno s pomočjo izbrane NF membrane popolnoma zadržati (99%), saj v vzorcu permeata ni bilo mogoče izmeriti intenzitete fluorescence. Na osnovi rezultatov lahko sklepamo, da je postopek nanofiltracije primeren za odstranjevanje delcev velikosti 500 nm, metoda fluorescence pa je primerna za sledenje optičnih SiO2-MTMS-RhB delcev. Keywords: fluorescenčna spektroskopija, membranske filtracije, nanodelci, nanofiltracija, nanoonesnaževala, optični SiO2 delci (SiO2-MTMS-RhB), sol-gel sinteza Published in DKUM: 13.09.2018; Views: 1671; Downloads: 98 Full text (3,31 MB) |
32. Novi nanomateriali za adsorpcijo redkozemeljskih elementov iz vodnih raztopinTina Kegl, 2018, master's thesis Abstract: Zaradi naraščajočega povpraševanja po redkozemeljskih elementih je celoten svet vedno bolj odvisen od Kitajske, kjer so rezerve teh elementov največje. Za zmanjšanje te odvisnosti se uporabljajo različni načini recikliranja redkozemeljskih elementov. Med temi načini je za pridobivanje redkozemeljskih elementov iz vodnih raztopin z nizko koncentracijo le teh primerna tudi adsorpcija, ki velja za najučinkovitejšo ter energetsko in ekonomsko ustrezno metodo.
Magistrsko delo zajema temeljit pregled dosedanjih raziskav na področju nanomaterialov kot adsorbentov za adsorpcijo redkozemeljskih elementov iz vodnih raztopin. V okviru magistrskega dela so sintetizirani novi γ Fe2O3 NH4OH@SiO2(APTMS) nanodelci za adsorpcijo Tb3+ in Dy3+ iz vodnih raztopin. Novo sintetizirani nanodelci so analizirani glede na strukturo, termogravimetrijo, morfologijo, sestavo, površino in magnetne lastnosti z uporabo Fourierjeve transformirane infrardeče spektroskopije, rentgenske praškovne difrakcije, termogravimetrične analize, presevne elektronske mikroskopije, energijske disperzivne rentgenske spektroskopije, potenciometrične titracije, Brunauer, Emmett in Teller tehnike, dinamičnega sipanja svetlobe in magnetometrije z vibrirajočim vzorcem. Za določevanje adsorpcijskih karakteristik in desorpcije z možnostjo ponovne uporabe nanodelcev ter recikliranja redkozemeljskih elementov je uporabljena fluorescenčna spektroskopija. Dobljeni rezultati so analizirani in primerjani z rezultati iz razpoložljive literature.
Maksimalna adsorpcijska kapaciteta γ Fe2O3 NH4OH@SiO2(APTMS) nanodelcev znaša 46,5 mg/g za Tb3+ in 23,2 mg/g za Dy3+ pri optimalnih eksperimentalnih pogojih. Adsorpcija Tb3+ in Dy3+ sledi kinetičnemu modelu psevdo drugega reda in ustreza Temkinovi adsorpcijski izotermi.
Glede na analizo rezultatov karakterizacije in adsorpcije lahko zaključimo, da so novo sintetizirani γ Fe2O3 NH4OH@SiO2(APTMS) nanodelci učinkovit adsorbent za adsorpcijo Tb3+ in Dy3+ iz vodnih raztopin. Keywords: redkozemeljski elementi, nanodelci, sinteza, karakterizacija, adsorpcija Published in DKUM: 10.09.2018; Views: 2761; Downloads: 1339 Full text (6,49 MB) |
33. Mehanokemijske sinteze selenidov prehodnih kovin 4. periode (MxSey; M=Zn, Ni, Co)Urška Vičar, 2017, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo je namenjeno sintetiziranju selenidov prehodnih kovin 4. periode in s tem pridobivanju novega materiala ter raziskati lastnosti le tega. Prehodne kovine, ki smo jih uporabili pri sintezi so cink (Zn), nikelj (Ni) in kobalt (Co).
V diplomskem delu so predstavljene sinteze selenidov, katere smo izvajali z mehanokemijsko metodo. Mehanokemijska metoda temelji na visokoenergijskem mletju v jekleni posodi z mlevnimi kroglicami. Le to smo izvajali v mlinu SPEX 8000M. Vse dobljene praškaste vzorce smo po mehanokemijski metodi analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD).
Na podlagi dobljenih difraktogramov smo dobili zanimive rezultate, ki smo jih na koncu diplomskega dela podrobno opisali. Sinteze smo po pregledu difraktogramov še izboljševali s pomočjo metod kot so: termogravimetrična analiza, segrevanje praškastih kemikalij v cevni peči s pretokom vodika ter argona in z izvajanjem dela v inertni atmosferi z dušikom.
Rezultate dobljene z metodo rentgenske praškovne difrakcije posameznih vzorcev smo predstavili z difraktogrami, katere smo podrobno opisali v poglavju Rezultati in diskusija. Najlepše rezultate na podlagi difraktogramov smo dobili pri sintezi selena z nikljem. Keywords: selen, prehodne kovine 4. periode, mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, cevna peč, termogravimetrična analiza, inertna atmosfera, difraktogram Published in DKUM: 22.11.2017; Views: 1520; Downloads: 103 Full text (3,16 MB) |
34. Primerjava postopkov predčiščenja odpadne vode pred vstopom v reverzno osmozoMedea Brečko, 2017, undergraduate thesis Abstract: Kompostna voda vsebuje veliko organskih snovi, saj je eden izmed stranskih produktov pri postopku razgradnje organskih odpadkov. Čiscenje odpadnih voda je zato eden izmed pomembnejših procesov iz razvojne in ekološke perspective. Vsoto organskih snovi v vodi smo določili kot: kemijsko potrebo po kisiku (KPK). Za postopke predčiščenja smo uporabili čiščenje z nanodelci (srebrovi nanodelci AgNPs) in čiščenje z zeolitom (zeolit ZSM-5 Silicalite). Srebrove nanodelce (AgNPs) smo sintetizirali iz natrijevega alginata raztopljenega v destilirani vodi, kateremu smo dodali srebrov nitrat (AgNO3). Za predčiščenje z zeolitom smo uporabili zeolit ZSM-5 Silicalite, ki je nastal po postopku granulacije. Po izvedbi postopkov čiščenja smo opravili analize in tako določili, kateri postopek je bolj uporaben. Po predčiščenju smo vodo čistili še z reverzno osmozo pri različnih tlakih (10, 15, 20, 30 in 40 barih) in ugotavljali, kateri postopek predčiščenja zniža mašenje membrane. Rezultati so pokazali, da je postopek predčiščenja z nanodelci učinkovitejši, saj opazimo manjše mašenje membrane kot pri predčiščenju z zeolitom. Keywords: kompostna voda, srebrovi nanodelci, mikrovalovna sinteza, predčiščenje, reverzna osmoza Published in DKUM: 28.09.2017; Views: 2245; Downloads: 199 Full text (2,56 MB) |
35. Priprava feritov MnZn s hidrotermalno obdelavo oksidovDarko Makovec, Andrej Žnidaršič, Mihael Drofenik, 2004, original scientific article Abstract: V članku poročamo o rezultatih raziskovalnega dela v okviru sodelovanja med Institutom "Jožef Stefan" in tovarno ISKRA Feriti, d.o.o., v katerem smo razvili nov postopek za masovno pripravo MnZn-feritov, ki temelji na pripravi feritnih prahov s hidrotermalno obdelavo izhodnih oksidov. Z omenjeno metodo smo dobili feritne prahove, ki so po fazni sestavo podobni tistim, pripravljenim po klasičnem keramičnem postopku. Priprava prahov po hidrotermalni metodi je zahtevala prilagoditev celotnega tehnološkega procesa priprave feritov. Prednost hidrotermalne metode pred klasičnim keramičnim postopkom je predvsem v manjši porabi energije, saj poteka termična obdelava oksidne mešanice pri relativno nizkih temperaturah (260 [kompozitum]C - 320 [kompozitum]C) ter bistveno krajših časih, hkrati pa se je izkazalo, da imajo hidrotermalni prahovi velik potencial pri pripravi feritov MnZn z izboljšanimi lastnostmi. Keywords: priprava prahov, hidrotermalna sinteza, magnetni materiali, feriti MnZn Published in DKUM: 27.03.2017; Views: 1141; Downloads: 92 Full text (182,35 KB) This document has many files! More... |
36. SINTEZA IN LASTNOSTI TRIBAZIČNEGA BAKROVEGA SULFATAStjepan Zagorščak, 2016, undergraduate thesis Abstract: Rešitev za prehrambene in okoljske težave je v trajnostnem kmetovanju s sodobnim varstvom rastlin. Vedno večji poudarek je predvsem na ekološkem kmetovanju, kjer je baker temeljno sredstvo za kemično zatiranje mnogih bolezni. V podjetju Cinkarna Celje d.d. je ena izmed dejavnosti tudi proizvodnja fitofarmacevtskih sredstev za varstvo rastlin na osnovi bakrovih aktivnih snovi.
Diplomsko delo zajema razvoj ustrezne sinteze tribazičnega bakrovega sulfata, katero je možno uvesti v obstoječe postrojenje obrata brez večjih sprememb oziroma investicij, hkrati pa zagotavljati ustrezno kvaliteto snovi, glede na zahtevane specifikacije aktivnih snovi za uporabo pri formuliranju fitofarmacevtskih sredstev.
Z izbrano sintezo smo s pilotnim poskusom pridobivanja snovi proizvedli tribazični bakrov sulfat, ki ustreza zahtevam specifikacije za aktivno snov - tribazični bakrov sulfat. Takšna snov je po odobritvi Komisije EU dovoljena za uporabo pri formuliranju fitofarmacevtskih sredstev. Keywords: aktivna snov, sinteza, tribazični bakrov sulfat, XRD analiza, EDS / SEM analiza, fitofarmacevtsko sredstvo Published in DKUM: 28.10.2016; Views: 2000; Downloads: 200 Full text (3,90 MB) |
37. SINTEZA IN FUNKCIONALIZACIJA MAKROPOROZNIH POLIAKRILATOVJanja Majer, 2016, doctoral dissertation Abstract: Z verižno radikalsko polimerizacijo voda/olje in olje/voda emulzij z visokim deležem notranje faze smo pripravili visoko porozne kopolimerne nosilce na osnovi različnih akrilnih derivatov. Kot akrilne derivate smo uporabili akrilno kislino, akrilamid, metilenbsiakrilamid, 2-hidroksietil metakrilat, glicidilmetakrilat in etilenglikoldimetakrilat. Uspešno pripravljene visoko porozne kopolimere smo funkcionalizirali in primerjali njihovo reaktivnost z različnimi organskimi reakcijami.
Kopolimerne nosilce na osnovi akrilne kisline in akrilamida, zamrežene z metilenbisakrilamidom, smo pripravili z različnimi molarnimi razmerji monomerov ter proučili vpliv tvorbe anhidrida na stopnjo konverzije pri funkcionalizaciji s tionil kloridom do kislinskega klorida. Prav tako smo uspešno funkcionalizirali 2-hidroksietil metakrilatni poliHIPE material z različnimi reagenti, ne da bi pri tem prišlo do hidrolize sosednje esterske vezi. Po uspešni funkcionalizaciji do kislinskega klorida v primeru kopolimera akrilne kisline in akrilamida oz. alkil halogenida v primeru 2-hidroksietil metakrilatnega poliHIPE materiala smo izvedli nadaljnjo funkcionalizacijo z aminskimi reagenti, ter tako dokazali primernost za nosilce za sinteze na trdni fazi (ang. Solid Phase Organic Synthesis, SPOS) .
V drugem delu smo pripravili polimerne nosilce na osnovi glicidilmetakrilata (GMA) zamreženega z etilenglikol dimetakrilatom (EGDMA) in proučili reakcijske pogoje funkcionalizacije epoksi skupin. Namen funkcionalizacije GMA poliHIPE materialov je bil pripraviti nosilce z ionsko izmenjevalnimi skupinami na površini por ter preučitev možnosti naknadnega zamreženja oz. hiperzamreženja preko epoksi skupin. Na račun novo nastalih povezav med polimernimi verigami bi povečali volumen mikro- oz. mezopor in s tem tudi specifično površino materiala. V ta namen smo funkcionalizacijo GMA poliHIPE materialov izvedli z dvema tipoma aminskih reagentov, linearnimi in razvejanimi in najprej raziskali vpliv topila in temperature na reakcijske pogoje funkcionalizacije.
Po uspešni funkcionalizaciji je bila stopnja pretvorbe glede na uporabljen aminski reagent med 20 % in 45 %. Določili smo relativno ionsko kapaciteto K(/) in dinamično vezno kapaciteto (DBC) primerjalno za GMA poliHIPE in komercialno dostopen makroporozni GMA CIM disk (ang. Convective Interaction Media, Bia Separations). Za GMA poliHIPE material smo izmerili K(/) 89.7 in DBC 59.6 mg/mL, za makroporoznim poliGMA CIM nosilec pa K(/) 203 in DBC 38.8 mg/mL. Iz rezultatov lahko zaključimo, da je relativna ionska kapaciteta je 55 % manjša v primeru GMA poliHIPE materiala, dinamična vezna kapaciteta pa je 65 % višja.
Proučili smo tudi možnosti zvišanja specifične površine GMA poliHIPE materialov z naknadnim zamreženjem oz. hiperzamreženjem preko epoksi skupin. Primerjalno smo uporabili dve različni metodi, post-polimerizacijsko ter in-situ hiperzamreženje. V primeru post-polimerizacijskega hiperzamreženja smo uspešno sintetiziran GMA poliHIPE material suspendirali v primernem topilu in dodali različne aminske reagente. Ne glede na pogoje (temperatura, čas, topila, koncentracija reagenta, stopnja zamreženja GMA poliHIPE materiala) bistvenih zvišanj specifičnih površin nismo zaznali. Nasprotno pa je bilo v primeru in-situ reakcij. Aminske reagente smo umešali skupaj z monomerom GMA in zamreževalom etilenglikol dimetakrilat (EGDMA) že v fazi priprave HIP emulzij ter izvedli hiperzamreženje istočasno s polimerizacijo. V tem primeru smo zabeležili povišanje specifične površine med 100 in 400 %. Skladno s specifično površino se je povišal tudi volumen najmanjših mezopor (1.9 – 2.1 nm), ki smo ga določili s pomočjo Barrett-Joyner-Halend (B.J.H.) metode po dušikovi sorpciji. Hipoteza tvorbe mezopor med novo nastalimi povezavami polimernih verig se je tako potrdila. Keywords: emulzije z visokim deležem notranje faze (HIPE), verižna radikalska polimerizacija, poliHIPE, sinteza na trdni fazi, organske reakcije, hiperzamreženje, poli(akrilna kislina), poli(2-hidroksietilmetakrilat), glicidil metakrilat, funkcionalizacija polimerov. Published in DKUM: 25.10.2016; Views: 2923; Downloads: 286 Full text (5,54 MB) |
38. Sinteza sistemov z maksimiranjem trajnostne neto sedanje vrednostiDavid Širovnik, 2016, master's thesis Abstract: Magistrsko delo obravnava uporabo koncepta trajnostne neto sedanje vrednosti kot novega merila in kriterija za merjenje trajnosti ob upoštevanju ekonomskega, okoljskega in socialnega vidika (Širovnik in drugi, 2016). Namreč, pri sintezi trajnostnih sistemov, kjer je veliko število alternativ, so potrebni takšni kriteriji, ki omogočajo dobiti najboljšo rešitev z enokriterijskim optimiranjem.
V prvem delu z ustreznim sestavljanjem različnih kriterijev predstavljamo pretvorbo večkriterijskega problema v enokriterijski s konceptom trajnostne neto sedanje vrednosti. Z maksimiranjem trajnostne neto sedanje vrednosti je mogoče dosegati optimalno ravnovesje med ekonomskimi, okoljskimi in socialnimi kriteriji.
V drugem delu je predstavljena uporaba koncepta trajnostne neto sedanje vrednosti iz mikro in makroekonomskih vidikov na primerih dobavnih omrežij: i) oskrbovalno omrežje bioplina iz živalskih odpadkov na nivoju podjetja in ii) regionalno dobavno omrežje za proizvodnjo biogoriv na nivoju večje regije (na primeru Srednje Evrope).
Rezultati kažejo, da so dobavna omrežja za proizvodnjo bioplina in biogoriv na regionalnem nivoju trajnostne tako z mikroekonomskega kot tudi iz makroekonomskega vidika. Keywords: sinteza procesov, trajnostni vidik, trajnostna neto sedanja vrednost, večkriterijsko optimiranje, dobavno omrežje, dobavno omrežje proizvodnje bioplina, regionalno dobavno omrežje proizvodnje biogoriv Published in DKUM: 18.10.2016; Views: 1829; Downloads: 218 Full text (10,71 MB) |
39. MEHANOKEMIJSKE SINTEZE SULFIDOV PREHODNIH KOVIN 4. PERIODE (MxSy; M = Zn, Ni, Co)Katja Lečnik, 2016, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje študijo sintetiziranja sulfidov prehodnih kovin 4. periode (MxSy; M = Zn, Ni, Co) s pomočjo mehanokemijske metode. Pri tem smo uporabljali visokoenergijski kroglični mlin SPEX 8000M. Vzorce, dobljene z mletjem, smo analizirali s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (XRD), za segrevanje nekaterih produktov pa smo uporabili napravo za termogravimetrično analizo (TGA). Namen te študije je bil spoznavanje mehanokemijskih metod, rentgenske praškovne difrakcije in aparata za termogravimetrično analizo. To diplomsko delo opisuje rezultate vseh izvedenih sintez in metode s katerimi smo prišli do teh rezultatov. Ugotovili smo, da je uporaba mehanokemjskih metod za sintezo sulfidov prehodnih kovin 4. periode lahko učinkovita. Keywords: mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, mlin SPEX 8000M, cinkov sulfid, nikljev sulfid, kobaltov sulfid, mletje Published in DKUM: 17.10.2016; Views: 1764; Downloads: 125 Full text (2,22 MB) |
40. Sinteza in karakterizacija Bi2WO6 nanodelcevKatja Vodopivec, 2016, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo nam prikazuje študijo ultrazvočne sinteze nanodelcev bizmutovega volframata Bi2WO6. Sintezo smo izvedli pod različnimi pH pogoji ter z različnimi reagenti za uravnavo pH. Uporabili smo raztopino natrijevega hidroksida in raztopino amoniaka. Ugotovili smo, da želenega produkta ne dobimo, če sintezo opravljamo v kislih pogojih, ali pa v zelo bazičnih – pH nad 12. Pri nevtralnem pH-ju so naš produkt nanodelci NaNO3. Želen rezultat dobimo le, če je raztopina uravnana na pH območje od 8 do 12, produkt pa mora biti sušen na 300 °C vsaj za eno uro.
Dobljene nanodelce smo karakterizirali z meritvijo na rentgenskem praškovnem difraktometru, s pomočjo katerega smo jim tudi določili velikost. Nekaterim primerom smo nadalje naredili tudi termogravimetrično analizo.
Ultrazvočna sinteza je hitra in učinkovita ter energijsko zelo varčna. Postaja vse prepoznavnejša metoda v znanstvenih krogih. Keywords: ultrazvočna sinteza, nanodelci, bizmutov volframat, rentgenska praškovna difrakcija, vpliv pH Published in DKUM: 04.10.2016; Views: 1715; Downloads: 128 Full text (1,17 MB) |