| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


1 - 3 / 3
Na začetekNa prejšnjo stran1Na naslednjo stranNa konec
1.
Reakcije metilaminov z vodikovimi halogenidi in njihova uporaba v sintezi koordinacijskih spojin
Anja Siher, 2021, magistrsko delo

Opis: V magistrskem delu smo raziskovali derivate amonijaka, in sicer metilamine (dimetilamine, trimetilamine in tetrametilamine) ter njihove koordinacijske spojine. Predpostavili smo, da bodo metilamini (dimetilamini, trimetilamini in tetrametilamini) tvorili trdne produkte z vodikovimi halogenidi, kjer smo izbrali halogeni element klor. Reaktante smo sintetizirali z reakcijo nevtralizacije pri sobni temperaturi ter s segrevanjem na vodni kopeli. Reakcija med metilaminom ter klorovodikovo kislino je bila uspešna, tako da smo dobljeni produkt metilamonijev klorid karakterizirali ter potrdili z rentgensko monokristalno analizo. Ostali produkti reakcij so bili neobstojni, tako da smo jih označili za neuspešne sinteze. Glede na to, da se metilamini (dimetilamini in trimetilamini) obnašajo podobno kot amonijak, smo jih uporabili pri tvorbi koordinacijskih spojin. Za centralni atom smo izbrali baker, ki smo ga dodajali v obliki bakrovih(II) spojin (CuSO4·5H2O, Cu(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2·H2O ter CuCl2). Sinteze koordinacijskih spojin so potekale pri različnih množinskih razmerjih (1:1, 2:1 ter 4:1) in različnih topilih (metanol, etanol, destilirana voda ter acetonitril). Sinteze reaktantov smo izvedli z mešanjem pri sobni temperaturi ter z reakcijo na refluksu. Za karakterizacijo nastalih kristalov smo uporabili termogravimetrično metodo (TGA) in monokristalno rentgensko analizo. Uspešno smo sintetizirali štiri nove spojine, katerim smo določili pripadajočo strukturo ter jih opisali. Ostali analizirani vzorci so se izkazali za že znane spojine, katerih strukture so karakterizirane ter opisane v člankih.
Ključne besede: metilamonijev klorid, bakrove(II) spojine, vodikovi halogenidi, koordinacijske spojine, termogravimetrična metoda (TGA), rentgenska analiza na monokristalu
Objavljeno: 03.05.2021; Ogledov: 72; Prenosov: 19
.pdf Celotno besedilo (2,58 MB)

2.
Sinteza bakrovih, kobaltovih in nikljevih koordinacijskih spojin z izoniazidom
Sabina Hrastar, 2016, diplomsko delo

Opis: V diplomskem delu sem se ukvarjala s sintezo in karakterizacijo novih bakrovih, kobaltovih in nikljevih koordinacijskih spojin. Za sintezo smo uporabili bakrov acetat monohidrat, kobaltov acetat tetrahidrat in nikljev acetata tetrahidrat ter ligand izoniazid. Izvedli smo sedemdeset sinteznih reakcij, pri čemer smo spreminjali različne parametre: čas sinteze, temperaturo, topilo (destilirana voda, metanol, etanol, aceton, acetonitril, tetrahidrofuran, diklorometan, N,N-dimetilformamid) in postopek sinteze (sobna temperatura, sinteza na refluksu in solvotermalna sinteza). Topilo smo izbrali glede na predhodno opravljen preizkus topnosti reagentov v posameznem topilu. Sintetizirane spojine smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, termogravimetrično analizo, Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo in rentgensko strukturno analizo na monokristalu. Rezultati analiz so pokazali na nastanek štirih različni bakrovih, treh različnih kobaltovih in treh različnih nikljevih produktov. Za rentgensko strukturno analizo na monokristalu sta bila primerna bakrov in kobaltov produkt. Gre za kompleksa [Cu(INA)2(H2O)4] in [Co(INA)2(H2O)4], ki sta že znana.
Ključne besede: koordinacijske spojine, baker, kobalt, nikelj, izoniazid, rentgenska praškovna difrakcija (p-XRD), temogravimetrična analiza (TGA), Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija (FTIR), rentgenska strukturna analiza na monokristalu.
Objavljeno: 12.05.2016; Ogledov: 1141; Prenosov: 114
.pdf Celotno besedilo (2,23 MB)

3.
Primerjava strukturnih in magnetnih lastnosti kobaltovih(II) in nikljevih(II) acetatov z izbranimi N-donorskimi ligandi
Brina Dojer, 2012, doktorska disertacija

Opis: V pričujočem delu sem se ukvarjala s sintezo in karakterizacijo novih koordinacijskih spojin kobaltovega(II) in nikljevega(II) acetata z N-donorskimi ligandi. Med slednjimi sem uporabljala komercialne 2-, 3- in 4-aminopiridin (apy), piridin-2-karboksamid (pikolinamid) (pia), piridin-3-karboksamid (nikotinamid) (nia) in piridin-4-karboksamid (izonikotinamid) (isn). Za centralne ione sem izbrala kobaltove in nikljeve ione, saj je bila večina sintez že opravljena na podobnih sistemih z bakrovimi ioni. Sintez sem se lotila predvsem zaradi zanimanja, kako se spreminjajo strukturne, spektroskopske in magnetne lastnosti spojin, ki nastanejo, če centralnim ionom dodajamo ligande z enakimi substituentami in z različnim mestom vezave na aromatski obroč. Nove spojine sem sintetizirala s kobaltovim(II) acetatom di- in tetrahidratom ter nikljevim(II) acetatom tetrahidratom ter zgoraj naštetimi ligandi v različnih topilih (največkrat so bili uporabljeni metanol, voda, dimetilformamid in diklorometan). Slednja sem izbirala glede na topnost kemikalj v njih oziroma hitrost raztapljanja, želeno temperaturo reakcije, predhodnih poročil in topnosti produkta v samih topilih. Reakcije sem izvajala pri sobni temperaturi na mešalu, pod refluksom ali solvotermalno pri povišani temperaturi in tlaku. Sintetizirane spojine smo karakterizirali z rentgensko analizo na monokristalu ter infrardečo spektroskopijo, poleg tega pa smo določali njihove magnetne lastnosti. Kot pomožno metodo smo uporabljali rentgensko praškovno difrakcijo. Nove spojine, ki sem jih uspela sintetizirati, so enojedrne: [Co(O2CCH3)2(2–apy)2], [Co(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Ni(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Co(nia)2(H2O)4](CH3COO)2• 2H2O, [Ni(O2CCH3)(pia)2•H2O](CH3COO)•2H2O, [Ni(O2CCH3)2(isn)2(H2O)]•C3H7NO, večjedrne: {[Co(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n in {[Ni(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n, uspela pa sem sintetizirati tudi dvojedrno spojino: [Co2(O2CCH3)4(isn)4]•2C3H7NO. Zelo zanimiva je spojina [Co(O2CCH3)2(2–apy)2]. Uspela sem namreč sintetizirat tri polimorfne modifikacije te spojine, monoklinsko, triklinsko in ortorombsko. Poleg tega sta zanimivi strukturi spojin kobaltovega(II) oziroma nikljevega(II) acetata s 3-aminopiridinom, saj tvorita enote [M(O2CCH3)2(3–apy)2] (M = Co ali Ni), ki so preko mostovnih 3-apy ligandov povezane v polimerne verige. Vsi kompleksi se v magnetnem polju obnašajo paramagnetno. Centralni ioni so dovolj narazen, da med njimi ne prihaja do interakcij. Rezultati meritev so pokazali tudi, da so izmerjeni magnetni momenti v skladu s teoretičnimi podatki za Co2+ in Ni2+. IR spektri kažejo razlike v –NH2 valenčnih nihanjih, nihanjih obročev in −COO− skupine.
Ključne besede: kobaltov(II) acetat tetrahidrat, nikljev(II) acetat tetrahidrat, aminopiridini, piridinkarboksamidi, rentgenska analiza na monokristalu, magnetne meritve, IR spektroskopija
Objavljeno: 20.04.2012; Ogledov: 2513; Prenosov: 312
.pdf Celotno besedilo (4,74 MB)

Iskanje izvedeno v 0.1 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici