Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Glavni namen raziskav v okviru doktorske disertacije je bil opraviti preliminarne raziskave ekstrakcij z različnimi topili in pridobiti podatke za potrebe načrtovanja industrijske postavitve superkritične ekstrakcije hmelja. Delo sestoji iz treh delov. Prvi del se osredotoča na preučitev hmeljnih kultivarjev v Sloveniji in na značilnosti svetovnega trga. Drugi del disertacije preučuje učinkovitost ekstrakcije hmelja z različnimi topili pod sub- in superkritičnimi pogoji delovanja. Topila so bila izbrana glede na njihovo različno polarnost. CO2, propan in SF6 so bili uporabljeni kot nepolarna topila, DME pa kot polarno topilo. Še posebej sta nas zanimala DME in SF6, saj še nobena študija ni preučevala postopka ekstrakcije hmelja z uporabo teh dveh topil. Pri enakih pogojih delovanja so bila topila v različnih stanjih. Delovni parametri so bili 50 bar, 100 bar in 150 bar ter 20 °C, 40 °C, 60 °C in 80 °C za vsa topila. Za postopek ekstrakcije smo uporabili semi-kontinuirni ekstrakcijski postopek, kjer smo raziskovali vpliv ekstrakcijskih parametrov na izkoristek ekstrakcije ter kvaliteto dobljenega ekstrakta. Matematični model, ki temelji na drugem Fickovem zakonu, je dobro opisal eksperimentalne rezultate ekstrakcij. V vseh 27 vzorcih ekstraktov smo določili vsebnost α- in β-kislin z uporabo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti (HPLC). Na koncentracijo mehkih kislin v hmeljnih ekstraktih so v veliki meri vplivali vrsta topila ter temperatura in tlak, uporabljena med ekstrakcijo. Rezultati kažejo, da sta bila CO2 in propan po topnosti približno enakovredna DME, medtem ko je bil SF6 pri enakih pogojih zelo slabo topilo za ekstrakcijo hmeljevih smol. V nadaljevanju smo ocenili vsebnost eteričnih olj in fenilnega flavonoida ksantohumola (XN) v ekstraktih hmelja. Za določanje vsebnosti XN v ekstraktih je bila uporabljena HPLC metoda. Dobljeni rezultati so pokazali, da je bila najvišja koncentracija XN ugotovljena v ekstraktih, pridobljenih z DME. Za analizo eteričnih olj v ekstraktih, povezanih z izrazitim vonjem, je bila izvedena parna destilacija ekstraktov in uporabljena GC analiza. Hmeljno olje, pridobljeno z ekstrakti CO2 pri specifičnih pogojih, je imelo najvišjo relativno koncentracijo linalola, β-kariofilena in α-humulena, olje, pridobljeno z ekstrakti propana, pa je imelo najvišjo vsebnost vseh drugih petih izbranih sestavin (mircena, geraniola, farnezena, α-selinena in δ-kadinena). Relativna vsebnost preiskovanih sestavin eteričnega olja v izvlečkih DME je bila podobna kot v izvlečkih iz propana. S pospešenim testom staranja ekstraktov smo proučili vpliv zraka (oksidacije) in temperature na njihovo skladiščno obstojnost ter ugotavljali razliko vsebnosti α- in β-kislin, XN in EO pri specifičnih pogojih ekstrakcij. Zadnji del doktorske disertacije predlaga načrtovanje procesa CO2 ekstrakcije in ekonomsko analizo investicije. V ta namen smo naredili zasnovo »scale-up« postopka in optimizirali postopek CO2 ekstrakcije. Za separacijske procese smo razvili model prenosa snovi med trdno in tekočo fazo, obogateno z znanjem termodinamike, transportnih pojavov in masno bilanco. Z ozirom, da postaja produktno inženirstvo izredno aktualno za tehnološki razvoj, potrebuje vso zahtevno znanstveno in strokovno podlago. Določili smo karakteristike posameznih procesnih enot in ocenili vrednosti investicije. Ovrednotili smo obratovalne stroške in stroške pogonskih sredstev, kamor spada časovni delež obratovanja, stroške električne energije, stroške pare in stroške hladilne vode. Glede na situacijo v hmeljarstvu smo določili stroške hmelja. Na trgu se stekajo informacije o ponudbi in povpraševanju in tu se - glede na splet tržnih dogajanj - oblikuje tudi cena hmelja. Glede na sam proces ekstrakcije smo določili tudi stroške dela ter ovrednotili prihodke od prodaje ekstrakta. Naredili smo finančno analizo s kriteriji za odločanje o sprejemljivosti investicije.
Ključne besede: hmelj (Humulus lupulus L.), sub- in superkritična ekstrakcija, ogljikov dioksid, propan, dimetil eter, žveplov heksafluorid, eterično olje hmelja, CO2 ekstrakcija, finančna analiza
Objavljeno v DKUM: 06.03.2023; Ogledov: 846; Prenosov: 324
Celotno besedilo (5,88 MB)

Opis: Superkritična ekstrakcija zaradi mnogih pozitivnih lastnosti nadomešča druge ekstrakcijske metode v prehrambeni, kozmetični, farmacevstki in kemijski industriji ter v industriji pijač. V zadnjem času se prehrambena industrija močno nagiba k uporabi tako imenovanih superživil oz. super hrane. Mednje spadajo tudi chia semena, saj so bogata z vitamini, minerali, antioksidanti in esencialnimi maščobami. V diplomskem delu smo izvedli ekstrakcijo maščobnih kislin iz belih chia semen. Kot alternativo ekstrakciji z organskimi topili, ki dajo produkt, obremenjen s topilom in so posledično potrebni nadaljnji postopki odstranjevanja topila iz produkta, smo uporabili ekstrakcijo s sub- in superkritičnimi fluidi. Najprej smo izvedli ekstrakcijo olj iz semen s heksanom. Uporabili smo metodo ekstrakcije po Soxhletu. Sledila je subkritična ekstrakcija s propanom. Spremljali smo izkoristek ekstrakcij in ugotovili, da smo najvišjega dosegli pri subkritični ekstrakciji, pri pogojih P = 300 bar in T = 60°C. Izkoristek ekstrakcije po Soxhletu pa je bil primerljiv. Analizo antioksidativne učinkovitosti smo izvedli z radikalsko metodo DPPH*, za določevanje esencialnih maščobnih kislin smo uporabili plinsko kromatografijo. Ugotovili smo, da oljni ekstrakti iz semen chie nimajo visokega antioksidativnega potenciala, vsebujejo pa visok delež esencialnih maščobnih kislin. Na vsebnost maščobnih kislin v ekstraktu vplivajo sprememba tlaka in temperature ter polarnost topila. Nepolarnost propana in heksana je na ekstrakte vplivala tako, da so vsebovali visok delež maščobnih kislin, antioksidativen potencial pa je bil nizek.
Ključne besede: subkritična ekstrakcija, propan, heksan, maščobne kisline, chia semena
Objavljeno v DKUM: 12.11.2018; Ogledov: 1773; Prenosov: 161
Celotno besedilo (3,20 MB)

Opis: Tehnologije s superkritičnimi fluidi omogočajo pridobivanje produktov, z lastnostmi, ki jih je s klasičnimi postopki zelo težko ali celo nemogoče doseči. Visokotlačni procesi, kot je na primer postopek superkritične ekstrakcije, predstavljajo alternativo za izolacijo snovi iz G. lucidum z visoko biološko aktivnostjo. V prvem delu doktorske disertacije smo s pomočjo klasične ter superkritične ekstrakcije iz medicinske gobe G. lucidum skušali izolirati komponente z biološko aktivnostjo. Ekstrakcije smo izvedli iz zasnov trosnjakov t.i. primordijev ter iz zrelih trosnjakov gobe G. lucidum. Osredotočili smo se na »in vitro« biološke aktivnosti ekstraktov. Ekstraktom smo določili antioksidativno aktivnost po dveh različnih metodah. Prav tako smo določali še celokupne fenole, celokupne polisaharide ter proteine. Določili smo tudi inhibicijo encima acetilholinstearaze (AChE). Ekstraktom, ki smo jih pridobili s pomočjo superkritične ekstrakcije s CO2 smo določili »in vitro« protitumorsko aktivnost na HUVEC (Human Umbilical Vein Endothelial Cells - endotelijske celice iz popkovnične vene) ter na CaCo-2 (Caucasian colon adenocarcinoma - rakave celice debelega črevesa) celičnih linijah. V drugem pa smo se osredotočili na raziskovanje faznih ravnotežij β-karotena v subkritičnih in superkritičnih fluidih. V primeru ekstrakcije karotenoidov je potrebno le te iz rastlinskega tkiva hitro izolirati, da se izognemo oksidativni in encimski degradaciji. Glavni predstavnik karotenoidov je β-karoten. Nahaja se v številnih rastlinskih in živalskih tkivih, zato se ga da izolirati iz tkiv tudi s pomočjo uporabe SCF. Za načrtovanje visokotlačnih kemijskih procesov, kot je na primer ekstrakcija s SCF, je poznavanje in hkrati tudi razumevanje faznih ravnotežij ključnega pomena. Naš namen je bil v prvi vrsti določiti ravnotežne topnosti čistega β-karotena v sub- in superkritičnih fluidih (CO2 ter propanu). V nadaljevanju pa smo raziskovali fazna ravnotežja trikomponentnega sistema β-karotena – triolein – SC-CO2 v določenem tlačnem območju in pri različnih temperaturah. Dobljene rezultate o topnosti smo korelirali s Chrastilovim topnostnim modelom.
Ključne besede: goba G. lucidum, superkritična ekstrakcija, klasična ekstrakcija, antioksidativnost, anti-AChE aktivnost, protitumorna aktivnost, topnosti, sub-kritični propan, superkritični CO2, β-karoten, glicerol trioleat, Chrastil-ov korelacijski model topnosti.
Objavljeno v DKUM: 26.04.2016; Ogledov: 2737; Prenosov: 440
Celotno besedilo (3,11 MB)

Opis: Konvencionalna ekstrakcija je še vedno primarna metoda, ki jo uporabljamo za ekstrahiranje olja iz različnih semen, medtem, ko je pri tej diplomski nalogi bila izbrana alternativna metoda konvencionalni metodi, to je ekstrakcija z uporabo superkritičnih in subkritičnih fluidov. Uporaba superkritične ekstrakcije (SCE) ima kar nekaj pozitivnih lastnosti, med drugim tudi to, da končni produkti ne vsebujejo ostankov topil. Laboratorijsko delo je bilo razdeljeno na tri dele. Prvi del je obsegal ekstrahiranje bučnega olja sorte – Gleisdorfska golica z uporabo visokotlačne ekstrakcijske naprave, pri čemer smo kot topilo uporabljali superkritični ogljikov dioksid ter subkritični propan. Z namenom preučevanja kinetike ekstrakcije, smo pri obeh topilih spreminjali temperaturo in tlak, ter tako ugotavljali kako ta dva parametra vplivata na hitrost in izkoristek ekstrakcije. V drugem delu eksperimenta smo s pomočjo saponifikacije hidrolizirali maščobe in pri tem dobili soli maščobnih kislin, ki smo jih nato v tretjem delu laboratorijskega eksperimenta analizirali z uporabo plinske kromatografije (GC) in tako določili vsebnost prostih maščobnih kislin v ekstraktih. Na podlagi vseh opravljenih meritev smo na koncu lahko določili optimalne pogoje ekstrahiranja in izbrali primerno topilo, ki je dalo največje izkoristke. Rezultati so pokazali, da se olje bučnih semen veliko bolje topi v propanu, kar smo opazili tudi med samim eksperimentom na podlagi barve ekstrakta, ki je v primeru uporabe superkritičnega ogljikovega dioksida bila rjavo – rumena, medtem ko pri ekstrakciji s subkritičnim propanom temno zelena. Izkoristki ekstrakcije so bili nad 30 %, vendar pri propanu v povprečju nekoliko višji (do 37 %) v primerjavi z ogljikovim dioksidom (do 34 %). Izkazalo se je tudi, da izkoristki ekstrakcije naraščajo z višanjem temperature in večanjem tlaka.
Ključne besede: Gleisdorfska golica, superkritična ekstrakcija, CO2, propan, saponifikacija, plinska kromatografija
Objavljeno v DKUM: 22.10.2015; Ogledov: 2244; Prenosov: 200
Celotno besedilo (1,98 MB)

Opis: Ta študija obsega enostopenjske in dvostopenjske ekstrakcije zmlete paprike s superkritičnim ogljikovim dioksidom (SC-CO2) in s tekočim propanom. Opazovali smo vpliv obratovalnih pogojev (temperatura in tlak) na izkoristek ekstrakcije, barvno intenziteto ekstrakta paprike (oleorezin) in na vsebnost totalnih karatenoidov v oleorezinu. Obratovalni pogoji enostopenjskih ekstrakcij s SC-CO2 so bili tlak 300 bar ter temperatura 40 °C, 60 °C in 80 °C, enostopenjskih ekstrakcij s propanom pa tlak 100 bar, 150 bar in 200 bar ter temperatura 40 °C in 60 °C. Pri dvostopenjskih ekstrakcijah smo papriko v prvi stopnji ekstrahirali s SC-CO2 pri 150 bar in 40 °C, v drugi stopnji pa s SC-CO2 pri 300 bar in 60 °C oziroma s propanom pri 100 bar in 40 °C. Izvedli smo tudi tankoslojno kromatografijo (TLC) ekstraktov. S sejalno analizo zmlete paprike smo določili velikost najpogosteje zastopanega zrna in velikost medianskega zrna. Z matematičnim modelom na osnovi 2. Fick-ovega zakona smo modelirali ekstrakcijske krivulje in izračunali difuzijske koeficiente topljencev.
Ključne besede: rdeča paprika, karotenoidi, ekstrakcija, superkritični fluidi, propan, ogljikov dioksid
Objavljeno v DKUM: 09.05.2012; Ogledov: 2962; Prenosov: 202
Celotno besedilo (3,69 MB)