1. Uporaba mešanih šablon za pripravo hierarhično poroznih polimerov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjePatricija Potisk, 2021, diplomsko delo Opis: Porozni polimeri so zaradi svojih specifičnih lastnosti (visoka poroznost, nizka gostota, visoka specifična površina, pretočnost itd.) perspektivni materiali s širokim spektrom aplikacij. Namen diplomskega dela je bila priprava visoko poroznega polimera s kombinacijo dveh tehnik za doseganje porozne strukture. Najprej smo s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn pripravili trden polimerni nosilec, v notranjost katerega smo prenesli emulzijo z visokim deležem notranje faze (HIP emulzijo) tipa voda v olju. Kot monomera smo uporabili trimetilpropan tris(3-merkaptopropionat) (TMPTMP) in divinil adipat (DVA). Notranja faza HIP emulzije je v našem primeru predstavljala 80 % celotne prostornine emulzije. Po fotopolimerizaciji HIP emulzije v notranjosti PMMA nosilca v UV komori je sledilo čiščenje v Soxhletovem aparatu s topili etilacetatom in etanolom, ki sta iz produkta odstranila PMMA zrna. Morfologijo vzorca smo proučili z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM). Za primerjavo smo uporabili vzorce, ki smo jih dobili s polimerizacijo v masi in polimerizacijo v raztopini. Rezultati analize so pokazali, da nam je uspelo sintetizirati hierarhično porozen polimer z odprto celično strukturo. Polimerna zrna smo uspešno odstranili, saj so na njihovih mestih nastale večje primarne pore. Povezane so bile z manjšimi kanali, ki so bili posledica stičišč med zrni. Zaradi uporabe HIP emulzije je bil porozen tudi skelet. Takšni materiali so pretočni in imajo višjo specifično površino kot materiali pripravljeni s polimerizacijo v masi in raztopini. Vse vzorce smo okarakterizirali še s porozimetrijo po BET (Brunauer-Emmett-Teller) metodi in preverili njihovo sestavo s Fourierovo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR) in elementno analizo. Ključne besede: poroznost, HIP emulzija, poliHIPE material, sintranje, tiol-en Objavljeno v DKUM: 22.09.2021; Ogledov: 1030; Prenosov: 103 Celotno besedilo (3,26 MB) |
2. BIKONTINUIRNI POROZNI POLIMERI NA OSNOVI ZAMREŽENIH POLI(STIRENOV) IN POLI(N-IZOPROPILAKRILAMIDA)Sandi Bukovšek, 2012, diplomsko delo Opis: Porozne polimerne materiale, ki jih pripravljamo iz emulzij, ki vsebujejo visok delež notranje faze, imenujemo poliHIPE materiali. Zaradi odprte celične strukture so visoko porozni (tudi do 99 %). Uporabni so na različnih področjih, kjer rabimo veliko površino, glede na malo maso materiala, kot npr. pri filtrih za razna filtriranja, za molekularne separacije in sinteze ali kot nosilce v katalizi in v biotkivnem inženiringu.
Predmet mojega diplomskega dela je bila priprava bikontinuirnih poroznih polimerov na osnovi poli(stirenov) in poli(N-izopropilakrilamida). Monomeri so bili prisotni v organski kot v vodni fazi emulzij. PoliHIPE materiali so v organski fazi vsebovali monomer stiren in zamreževalec divinilbenzen, ki sta tvorila hidrofoben skelet. Odprto strukturo celic materiala smo napolnili s hidrofilnim gelom iz poli-NIPAAm-a, ki smo ga zamrežili z MBA. Tako pripravljene bikontinuirne porozne polimere smo testirali s pretokom raztopine skozi monolitni material. Ker je poli-NIPAAm temperaturno odziven material, se je le-ta ob spremembi temperature pretočnega medija odzval. Odziv je bil nabrekanje ali skrčenje materiala v notranjosti por, kar je vplivalo na pretok raztopine in pritisk v koloni.
Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo določili morfologijo monolitnih materialov in s tem potrdili njihovo poroznost. Z infrardečo spektroskopijo smo preverili kemijsko strukturo monolitov. Monolitom smo izmerili povratni tlak s pomočjo HPLC črpalke. Ključne besede: monolit, emulzija z visokim deležem notranje faze, stiren, DVB, polimerizacija, porozen material, poliHIPE, N-izopropilakrilamid, poli-NIPAAm Objavljeno v DKUM: 11.09.2012; Ogledov: 3116; Prenosov: 231 Celotno besedilo (5,93 MB) |
3. VPLIV RAZMERJA KOMONOMEROV NA MORFOLOGIJO POLI(DIVINILBENZEN-KO-ETILHEKSIL AKRILAT-KO-AKRILNE KISLINE)Simona Jerenec, 2010, diplomsko delo Opis: Porozni polimerni monoliti so bili pripravljeni s polimerizacijo obeh faz emulzije z visokim deležem notranje faze. V vodni fazi smo uporabili: kalijev peroksodisulfat, akrilno kislino in metilenbisakrilamid. Masni delež akrilne kisline je bil 2 % ali 5 %. V organski fazi so bili prisotni: span 80, 2-etilheksil akrilat, divinilbenzen in v nekaterih primerih še stiren. Monomer divinilbenzen je služil kot zamreževalo v organski fazi, monomer metilenbisakrilamid pa kot zamreževalo v vodni fazi. Monoliti so bili 2 %, 3 %, 5 % ali 10 % zamreženi z metilenbisakrilamidom. Kalijev peroksodisulfat je služil kot iniciator oziroma kot sredstvo, ki pospeši polimerizacijo. Elastičnost materiala smo povečali z 2-etilheksil akrilatom, ki je služil kot komonomer. Ugotovili smo, kako poliakrilna kislina glede na različen pH medij spreminja prostornino znotraj praznin monolita.
Spreminjali smo delež 2-etilheksil akrilata in divinilbenzena ter preučevali mehanske lastnosti vzorcev ter njihovo morfologijo.
Emulzijo z visokim deležem notranje faze smo prelili v plastičen kalup in jo izpostavili vplivom toplote (približno 60 oC), da smo sprožili polimerizacijo. Dobimo visoko porozen, zamrežen monoliten material. Zaradi razpada materiala pri čiščenju in sušenju smo začeli dodajati še stiren. Dodani stiren je izboljšal mehanske lastnosti polimerov.
Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo določili morfologijo monolitnega materiala in s tem potrdili njihovo poroznost ter ugotovili, kakšen je povprečen premer praznin monolita.
Z infrardečo spektroskopijo smo preverili kemijsko strukturo monolitov.
Monolitom smo izmerili povratni tlak s pomočjo visoke ločljivostne tekočinske kromatografije. Ključne besede: polimerizacija emulzije, monolit, emulzija z visokim deležem notranje faze, polimerizacija, porozen material, poliHIPE Objavljeno v DKUM: 06.09.2010; Ogledov: 3782; Prenosov: 286 Celotno besedilo (10,16 MB) |