1.
Impregnacija grafen oksida za uporabo pri kataliziranih reakcijah : magistrsko deloTjaša Cmager, 2024, magistrsko delo
Opis: Industrijski proizvodni postopki pogosto ustvarjajo škodljive stranske proizvode, ki ogrožajo zdravje in okolje. V okviru eksperimentalnega dela smo preučevali možnost zmanjšanja teh škodljivih produktov z razvojem učinkovitejših katalizatorjev, sintetiziranjem grafen oksida in vezavo soli AlCl3. Pripravili smo štiri katalizatorje z različnimi koncentracijami impregnirane soli. Sintetizirane katalizatorje smo testirali s naslednjimi metodami: infrardečo spektroskopijo s Fourier-jevo transformacijo, metodo za merjenje adsorpcije plina, vrstično elektronsko mikroskopijo, dinamično sipanje svetlobe, diferenčno dinamično kalorimetrijo, termogravimetrično kalorimetrijo, temperaturno programirano desorpcijo , ter na koncu izvedli reakcijo esterifikacije, kjer smo koncentracijo nastalega produkta določili z uporabo plinskega kromatografa.
Z metodo infrardeče spektroskopije smo potrdili uspešno sintezo grafen oksida po Hummer-jevi metodi. Glede na rezultate diferenčne dinamične kalorimetrije smo ugotovili, da so vzorci brez nečistoč, razen prisotnosti vezane vode. S temperaturno programirano desorpcijo smo razkrili, da ima katalizator kGO – 20 mg AlCl3 največ aktivnih kislinskih mest. Z uporabo metode dinamičnega sipanja svetlobe smo ugotovili, da so vzorci homogeni, z največjo velikostjo delcev pri katalizatorju kGO – 20 mg AlCl3 (169,7 nm). Iz rezultatov analize vrstične elektronske mikroskopije je razvidno, da so delci kalciniranih in nekalciniranih vzorcev različnih velikosti. S termogravimetrično kalorimetrijo smo ugotovili, da se masa vzorcev linearno zmanjšuje z višanjem temperature. Glede na rezultate metode za merjenje adsorpcije plina smo razbrali, da so vzorci mezoporozni, pri čemer je kGO – 20 mg AlCl3 imel najboljšo specifično površino in volumen por.
Pri reakciji esterifikacije miristinske kisline z metanolom se je izkazalo, da s katalizatorjem GO – 10 mg AlCl3 dosežemo 100 % presnovo že po eni uri, medtem ko smo z uporabo katalizatorja kGO – 20 mg AlCl3 dosegli najslabšo presnovo (36 %). Povzamemo lahko, da kombinacija nosilca grafen oksida in impregnirane soli AlCl3 predstavlja potencial za razvoj učinkovitih katalizatorjev.
Ključne besede: mokra impregnacija, katalizator, grafen oksid, esterifikacija, Hummer-jeva metoda, plinska kromatografija
Objavljeno v DKUM: 10.09.2024; Ogledov: 52; Prenosov: 15
Celotno besedilo (4,60 MB)