1. Mehanokemijska sinteza nanodelcev ternarnih kadmijevih halkogenidov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNeža Zanjkovič, 2023, undergraduate thesis Abstract: Binarni kadmijevi halkogenidi (CdS, CdSe, CdTe) so zaradi svojih termoelektričnih, polprevodniških in optičnih lastnosti pomembni materiali v fotovoltaiki in fotoprevodnosti, medtem ko so ternarne spojine s halkogenidi (CdSₓSe₁₋ₓ, CdSₓTe₁₋ₓ in CdSeₓTe₁₋ₓ) pomembne katalitske snovi.
V sklopu diplomske naloge smo mehanokemijsko sintetizirali binarne (CdS, CdSe, CdTe) in ternarne (CdSₓSe₁₋ₓ, CdSₓTe₁₋ₓ in CdSeₓTe₁₋ₓ) kadmijeve halkogenide v obliki nanodelcev. Sintezo smo izvajali s planetarnim mikromlinom, pri čemer smo ugotavljali, kakšen čas je potreben za učinkovito sintezo nanodelcev. Po končani sintezi smo učinkovitost sinteze in karakteristike sintetiziranih nanodelcev preverili z diferenčno dinamično kalorimetrijo, s termogravimetrično analizo, z rentgensko praškovno difrakcijo, z dinamičnim sipanjem svetlobe in s transmisijsko elektronsko mikroskopijo.
Keywords: mehanokemijska sinteza, planetarni mikromlin, kadmijevi halkogenidi, nanodelci, karakterizacijske tehnike nanodelcev
Published in DKUM: 06.09.2023; Views: 439; Downloads: 72
 Full text (4,86 MB) |
2. Sinteze v sistemu Bi2O3/MoO3 z uporabo različnih metod in termična karakterizacija produktov : magistrsko deloNermin Sinanović, 2019, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bil sintetizirati bizmut molibdenove nanodelce z različnimi metodami ter oceniti fotokatalitsko učinkovitost enega izmed produktov pri razbarvanju RhB ob prisotnosti vidne svetlobe.
Prvi sklop eksperimentalnega dela je zajemal sintezo bizmut molibdenovih nanodelcev z različnimi kristalnimi strukturami . Pri tem smo uporabljali mehanokemijsko, hidrotermalno, sonokemijsko in metodo nizko temperaturne taline soli (LTMS). Pripravljeni produkti so bili karakterizirani z rentgensko praškovno difrakcijo (RTG), presevnim elektronskim mikroskopom (TEM) in termogravimetrično analizo (TGA). Fotokatalitsko aktivnost bizmut molibdenovega kristala smo ocenili z izvedbo fotokatalitske degradacije rodamina B pri sobni temperaturi pod vplivom VIS sevanja.
Rezultati so pokazali, da smo uspeli sintetizirali vse tri fazne modifikacije bizmutovih molibdatov. Z mehanokemijsko sintezo smo sintetizirali alfa in gama bizmut molibdenove nanodelce, hidrotermalna sinteza je pripomogla k nastanku gama in beta modificiranih bizmutovih molibdatov ter s sonokemijsko sintezo smo ustvarili beta bizmut molibdenov oksid. Z uporabo UV-VIS spektrofotometra smo Bi2Mo3O12 nanodelcem ocenili fotokatalitske sposobnosti degradacije rodamina B (RhB) v raztopini pri sobni temperaturi pod vplivom VIS sevanja. Ugotovljeno je bilo, da je absorpcijski rob Bi2Mo3O12 ocenjen pri 435 nm, kar ustreza vrednosti prepovedanega pasu Eg = 2,78 eV. V prisotnosti obeh ključnih dejavnikov tako svetlobe kot fotokatalizatorja (Bi2Mo3O12) smo po 120 minutah obsevanja z vidno svetlobo dosegli skoraj 100 % razgradnjo RhB.
Keywords: nanodelci, degradacija RhB, fotokatalitska aktivnost, mehanokemijska sinteza, hidrotermalna sinteza, sonokemijska sinteza
Published in DKUM: 02.12.2019; Views: 1827; Downloads: 110
Full text (3,59 MB) |
3. Mehanokemijske sinteze selenidov prehodnih kovin 4. periode (MxSey; M=Zn, Ni, Co)Urška Vičar, 2017, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo je namenjeno sintetiziranju selenidov prehodnih kovin 4. periode in s tem pridobivanju novega materiala ter raziskati lastnosti le tega. Prehodne kovine, ki smo jih uporabili pri sintezi so cink (Zn), nikelj (Ni) in kobalt (Co).
V diplomskem delu so predstavljene sinteze selenidov, katere smo izvajali z mehanokemijsko metodo. Mehanokemijska metoda temelji na visokoenergijskem mletju v jekleni posodi z mlevnimi kroglicami. Le to smo izvajali v mlinu SPEX 8000M. Vse dobljene praškaste vzorce smo po mehanokemijski metodi analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD).
Na podlagi dobljenih difraktogramov smo dobili zanimive rezultate, ki smo jih na koncu diplomskega dela podrobno opisali. Sinteze smo po pregledu difraktogramov še izboljševali s pomočjo metod kot so: termogravimetrična analiza, segrevanje praškastih kemikalij v cevni peči s pretokom vodika ter argona in z izvajanjem dela v inertni atmosferi z dušikom.
Rezultate dobljene z metodo rentgenske praškovne difrakcije posameznih vzorcev smo predstavili z difraktogrami, katere smo podrobno opisali v poglavju Rezultati in diskusija. Najlepše rezultate na podlagi difraktogramov smo dobili pri sintezi selena z nikljem.
Keywords: selen, prehodne kovine 4. periode, mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, cevna peč, termogravimetrična analiza, inertna atmosfera, difraktogram
Published in DKUM: 22.11.2017; Views: 1520; Downloads: 103
Full text (3,16 MB) |
4. MEHANOKEMIJSKE SINTEZE SULFIDOV PREHODNIH KOVIN 4. PERIODE (MxSy; M = Zn, Ni, Co)Katja Lečnik, 2016, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje študijo sintetiziranja sulfidov prehodnih kovin 4. periode (MxSy; M = Zn, Ni, Co) s pomočjo mehanokemijske metode. Pri tem smo uporabljali visokoenergijski kroglični mlin SPEX 8000M. Vzorce, dobljene z mletjem, smo analizirali s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (XRD), za segrevanje nekaterih produktov pa smo uporabili napravo za termogravimetrično analizo (TGA). Namen te študije je bil spoznavanje mehanokemijskih metod, rentgenske praškovne difrakcije in aparata za termogravimetrično analizo. To diplomsko delo opisuje rezultate vseh izvedenih sintez in metode s katerimi smo prišli do teh rezultatov. Ugotovili smo, da je uporaba mehanokemjskih metod za sintezo sulfidov prehodnih kovin 4. periode lahko učinkovita.
Keywords: mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, mlin SPEX 8000M, cinkov sulfid, nikljev sulfid, kobaltov sulfid, mletje
Published in DKUM: 17.10.2016; Views: 1764; Downloads: 125
Full text (2,22 MB) |
5. MEHANOKEMIJSKE SINTEZE HALKOGENIDOV PREHODNIH KOVIN 4. PERIODE (M x E y ; M = Z n , N i , C o ; E = S, S e , T e )Valentina Žalig, 2015, undergraduate thesis Abstract: Namen našega dela je bil poskušati sintetizirati nekatere izmed halkogenidov prehodnih kovin 4. periode (MxEy; M = Zn, Ni, Co; E = S, Se, Te). V ta namen smo poskušali izvesti sinteze s pomočjo mehanokemijskih metod. Uporabljali smo visokoenergijski kroglični mlin SPEX 8000M. Vse sintetizirane produkte po mletju smo analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD), nekatere pa tudi s termogravimetrično analizo (TGA). Namen študije je bil spoznavanje mehanokemijskih metod, rentgenske praškovne difrakcije in termogravimetrične analize. Diplomsko delo prikazuje opis vseh sintez, ki smo jih izvedli in rezultate teh sintez. Na splošno rezultati kažejo, da je uporaba mehanokemijskih metod za sintezo halkogenidov prehodnih kovin 4. periode učinkovita.
Keywords: mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija (XRD), termična analiza (TGA), halkogenidi prehodnih kovin 4. periode, mlin SPEX 8000M
Published in DKUM: 30.10.2015; Views: 1952; Downloads: 163
Full text (1,85 MB) |
6. MEHANOKEMIJSKE SINTEZE V SISTEMU Al/Ga/In - S/SeDamjana Lukač, 2015, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil z mehanokemijsko metodo sintetizirati kovinske halkogenide, in sicer aluminijev sulfid, aluminijev selenid, galijev(III) sulfid ter galijev(III) selenid. Najprej smo z rentgensko praškovno difrakcijo analizirali reaktante, nato pa smo izbrane kovinske halkogenide poskušali sintetizirati z mehanokemijsko metodo (mletjem). Po končani sintezi smo vse produkte analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo.
Rentgenska analiza je pokazala, da z mehanokemijsko metodo dobimo prav vse spojine (Al2S3, Al2Se3, Ga2S3 in Ga2Se3). Najlepše difraktograme z najintenzivnejšimi piki pa smo dobili pri galijevih sulfidih in selenidih, iz katerih je resnično razvidno da gre za produkt Ga2S3 in Ga2Se3. Ugotovili smo, da je mehanokemijska metoda primerna za sintezo kovinskih halkogenidov, in sicer Al2S3, Al2Se3, Ga2S3 in Ga2Se3.
Na koncu smo še preverjali obstojnost produkta Al2S3 in Al2Se3, in sicer smo produkt Al2S3 po različnih časovnih presledkih (po 14-ih dneh in po dveh mesecih) dali na rentgensko analizo. Produkt Al2Se3 pa smo analizirali s termogravimetrično analizo. Po končani termogravimetrični analizi smo produkt analizirali še z rentgensko praškovno difrakcijo. Rezultati kažejo, da sta oba produkta neobstojna, saj sta razpadla.
Keywords: mehanokemijska sinteza, aluminijev sulfid, aluminijev selenid, galijev sulfid, galijev selenid
Published in DKUM: 07.09.2015; Views: 1922; Downloads: 127
Full text (1,56 MB) |
7. SINTRANJE IN STEREOLOŠKA ANALIZA MIKROSTRUKTURE ELEKTROKALORIČNE KERAMIKE NA OSNOVI Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 -PbTiO3Aleksander Matavž, 2013, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo po različnih časih sintranja pri 1200 °C pripravili keramiko na osnovi 0,65Pb(Mg1/3Nb2/3)O3–0,35PbTiO3, ki izkazuje dobre elektrokalorične lastnosti. Opravili smo stereološko analizo mikrostrukture in izmerili dielektrične, feroelektrične in piezoelektrične lastnosti. Namen dela je bil pripraviti vzorce z različno velikostjo zrn in porazdelitvijo velikosti zrn in izmeriti snovne funkcijske lastnosti.
Iz mešanice kovinskih oksidov v ustreznem stehiometrijskim razmerju smo z mehanokemijsko aktivacijo v visokoenergijskem planetarnem mlinu pripravili keramični prah. Z rentgensko fazno analizo smo pokazali, da prah sestavlja le perovskitna faza. Srednja velikost delcev prahu je bila 0,325 µm. Z meritvijo skrčka stisnjene tablete, v odvisnosti od temperature, smo v segrevalnem mikroskopu določili temperaturno območje sintranja.
Z različno dolgimi časi sintranja pri 1200 °C, od 0,1 ure do 16 ur, smo pripravili štiri vzorce. Rentgenska fazna analiza je pokazala, da je v sintranih vzorcih prisotna perovskitna faza, vendar smo v spektrih vzorcev zasledili prisotnost sledov piroklorne faze, katere delež se z daljšanjem časa sintranja povečuje. Relativna gostota se je s časom sintranja zmanjševala, od 98,1 % za vzorec sintran 0,1 uro, do 93,3 % za vzorec sintran 16 ur. S stereološko analizo mikrostrukture smo ugotovili, da se velikost zrn z daljšanjem časa povečuje. S preprosto linearno enačbo smo zapisali funkcijo velikosti zrn po času sintranja v časovnem intervalu od 0,1 do 16 ur. Mikrostruktura in gostota keramike vplivata na relativno dielektričnost pred polarizacijo 4300 in po polarizaciji 5670, remanentno polarizacijo 30,1 µC/cm2, koercitivno polje 5,7 kV/cm in piezoelektrični koeficient d33 600 pC/N. Slednje vrednosti je izkazala keramika, sintrana 8 ur, z relativno gostoto 96,2 % in srednjo velikostjo zrn 3,20 ± 1,63 µm.
Keywords: PMN, PT, mehanokemijska sinteza, sintranje, mikrostruktura, stereološka analiza, dielektričnost
Published in DKUM: 06.09.2013; Views: 3196; Downloads: 209
Full text (8,07 MB) |
8. |
9. |
