Search the digital library catalog

Abstract: Namen diplomske naloge je bila študija možnosti uporabe zeolitov za fiksiranje Cr(VI), Zn(II) in Pb(II) ionov v kontaminiranih sedimentih. Za fiksacijo navedenih kovinskih ionov smo uporabili mešanico sintetičnih zeolitov 13X in 4A, v razmerju 1:1. Sedimente za študijo fiksacije Cr(VI) ionov smo vzorčili v bližini Zreč, za Zn(II) in Pb(II) ione pa smo sedimenti vzorčili iz reke Drave. V določeno maso sedimentov smo v razmerju 100:1 in 10:1 dodali zeolite. Vzorčenim sedimentom smo pred začetkom izvajanja meritev tudi določili vlažnost s postopkom žarjenja in smo se odločili, da bomo v njih tudi opazovali fiksacijo Cr(VI) ionov. Tako pripravljene vzorce smo hranili v temnem prostoru, da smo se čim bolj približali pogojem, v katerih se sediment nahaja v naravi. Preučevali smo uspešnost fiksacije pri različnih temperaturah in pH vrednostih. Vsebnost kovinskih ionov smo merili v času 3 mesecev. Celotno vsebnost kovinskih ionov v vzorčenih sedimentih smo določili z EDTA. Po zaključenem eksperimentu smo ugotovili, da je zeolit učinkovito sredstvo za fiksiranje Cr(VI), Zn(II) in Pb(II) ionov v sedimentih. Fiksacija Cr(VI) ionov je bila najboljša pri vzorcu hranjenem pri sobni temperaturi in nevtralnem pH z uporabo razmerja 10:1 dodanih zeolitov. Fiksacija Zn(II) ionov je bila najboljša pri sedimentih hranjenih pri 4 °C pri bazičnem pH, z uporabo razmerja 100:1 dodanih zeolitov. Fiksacija Pb(II) ionov je pri vseh preučevanih vzorcih bila enaka, saj smo vsem vzorcem izmerili vsebnost Pb(II) ionov pod mejno vrednostjo.
Keywords: zeolit, fiksacija, težke kovine, sediment
Published in DKUM: 11.09.2023; Views: 119; Downloads: 6
Full text (2,59 MB)

Abstract: Magistrsko delo prikazuje delno validacijo tehnike induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) za določevanje ionov As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih pijač. Delno validacijo smo za vsak analit izvedli pri več valovnih dolžinah in med njimi izbrali eno valovno dolžino za vsak analit glede na zastavljen kriterij. Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Linearno koncentracijsko območje metode smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) in koeficienta kvalitete (QC), zastavljena kriterija sta bila R2 ≥ 0,9990 in QC ≤ 5,00 %. Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika, ki je bil za vse analite manjši od zastavljenega kriterija 20,0 %. Točnost metode smo potrjevali z izračunom izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije. Izkoristki so bili znotraj zastavljenega kriterija med 80,0 % in 120,0 %. Točnost določevanja koncentracije ionov kovin v vzorcih pijač smo preverili z izračuni izkoristkov, pri čemer smo vzorcem pijač dodali znano količino raztopine standarda. Slednjo točnost smo potrdili za vse ione kovin v vzorcih pijač znotraj zastavljenega kriterija. Vzorce pijač smo pred analizo z ICP-OES pripravili s pomočjo mikrovalovnega kislinskega razklopa v raztopini HNO3 in H2O2. Instrument smo pred merjenjem vzorcev pijač umerili in ga na vsakih 23 injiciranj ponovno umerili. Na ta način smo opazovali, kako se signal spreminja s številom injiciranj ter določili, na koliko injiciranj je potrebno narediti ponovno umerjanje instrumenta za določen analit. Ioni Se so bili edini ioni, ki jih nismo zaznali v nobenem od 25 testiranih vzorcev pijač (ali ionov Se ni bilo v vzorcih ali pa je bila koncentracija pod LOD). Ione Co smo zaznali v enem, Pb v štirih, As v desetih in Mo v enajstih vzorcih pijač, vendar jih ni bilo mogoče kvantificirati, saj so bile izmerjene koncentracije pod LOQ. Izmerjene vsebnosti ionov kovin v vzorcih pijač smo primerjali z mejnimi vrednostmi za vsebnost ionov kovin v pitni vodi, določenimi s strani Svetovne zdravstvene organizacije, Evropske agencije za varnost hrane in v Pravilniku o pitni vodi (Uradni list RS št. 19/2004). Previsoko vsebnost smo določili le pri merjenju vsebnosti ionov Mn v vzorcu ananasovega soka. Ioni kovin, ki smo jih določiti v ostalih vzorcih pijač, so bili pod mejnimi vrednostmi in posledično lahko trdimo, da uživanje analiziranih pijač ne predstavlja tveganja za zdravje.
Keywords: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode, težke kovine, kovine v pijačah
Published in DKUM: 31.03.2023; Views: 429; Downloads: 60
Full text (1,87 MB)

Abstract: Magistrsko delo prikazuje izvedbo delne validacije metode za določanje As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih mesa, mesnih izdelkov in morske hrane z uporabo induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo, pripravo in mikrovalovni kislinski razklop vzorcev ter določanje izbranih kovin v njih. Za vsako testirano kovino smo določili meji zaznavnosti in določljivosti. Z izračunom kvadratov korelacijskih koeficientov umeritvenih premic, večjih od 0,990, smo potrdili linearnost v izbranem koncentracijskem območju. Z izračuni izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije, ki so bili znotraj kriterija med 80 % in 120 %, smo potrdili točnost. Točnost smo nato preverili še s testiranjem izkoristkov realnega vzorca, ki smo mu dodali znano količino raztopine standarda, in jo potrdili za večino kovin, razen za Sr. Z izračuni relativnih standardnih odmikov meritev raztopine standarda, manjših od 20 %, smo potrdili natančnost (ponovljivost). Opazovali smo, kako se signal ICP-OES instrumenta spreminja s številom injiciranj ter določili, po koliko injiciranjih je potrebno ponovno umerjanje instrumenta. V vseh vzorcih smo določili kakšno izmed testiranih kovin, razen Pb in Se. Izračunali smo, koliko g/dan vzorcev, v katerih smo določili prisotnost kovin, bi povprečna odrasla oseba lahko pojedla, da še ne bi presegla postavljenih mej za vnos kovin v telo. Te količine smo primerjali s porcijami podobnih izdelkov iz raziskav. Povprečna odrasla oseba bi z uživanjem škampov, školjk dagenj in govejih jeter v poročanih količinah presegla nekatere meje za vnos As in/ali Cd.
Keywords: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, težke kovine, kovine v mesu, kovine v mesnih izdelkih, kovine v morski hrani
Published in DKUM: 02.11.2022; Views: 437; Downloads: 149
Full text (18,71 MB)

Abstract: Dandanes je kontaminacija vod s težkimi kovinami vedno resnejši problem prav zaradi njihovih negativnih učinkov na pitno vodo ter ekosistem. Težke kovine že v majhnih koncentracijah resno ogrožajo zdravje ljudi, živali in naravo. Gre za svetovni problem in pri njegovi sanaciji se uporabljajo različne separacijske metode, med njimi tudi adsorpcija na različne materiale s pomočjo zunanjega magnetnega polja. V okviru diplomske naloge smo izvedli študijo adsorpcije Cr(VI) iz vodne raztopine z uporabo visoko funkcionaliziranih magnetnih nanostruktur. Za intenziviranje adsorpcije smo uporabili reaktor z izmenjujočim zunanjim magnetnim poljem. Proučevali smo vpliv različnih parametrov (čas adsorpcije, frekvenco magnetnega polja, masa adsorbenta, začetna koncentracija adsorbata) na učinkovitost odstranjevanja Cr(VI) iz vodne raztopine. Kot adsorbent smo sintetizirali magnetne nanodelce, prevlečene s polisaharidom arabinogalaktanom po dveh različnih postopkih. Pri prvem sinteznem postopku se je polisaharidna prevleka arabinogalaktana adsorbirala na magnetne nanodelce, pri drugem sinteznem postopku pa smo uporabili zamreževalno tehniko z uporabo zamreževalca glutaraldehida. Po izvedbi adsorpcije smo naredili tudi kvantitativno analizo odstranitve Cr(VI), kjer smo uporabili ortofosforno raztopino in 1,5-difenilkarbazid kot reagenta za UV-VIS spektrofotometrično analizo. Rezultati so pokazali, da so bili oboji delci zelo učinkoviti pri odstranjevanju Cr(VI) iz vodne raztopine. Delež adsorpcije Cr(VI) je bil pri obeh magnetnih delcih zelo visok ̴ 100 %. Delci, ki so bili funkcionalizirani z adsorpcijo imajo močnejše adsorpcijske vezi, višjo intenzivnost adsorpcije in višjo adsorpcijsko zmogljivost primerjavi z delci, ki so bili funkcionalizirani z zamreževalno tehniko.
Keywords: težke kovine, magnetni nanodelci, krom, adsorpcija, arabinogalaktan, odpadne vode
Published in DKUM: 16.09.2022; Views: 484; Downloads: 38
Full text (3,62 MB)

Abstract: V diplomskem delu je predstavljena študija o težkih kovinah, njihovih lastnostih, vplivu na okolje. Predstavljeni so predvsem načini odstranjevanja težkih kovin iz kontaminiranih zemljin. Med vsemi načini odstranjevanja je podrobneje predstavljeno pranje tal s šibkimi kislinami, ki lahko poteka po ex situ in in situ metodi. Kisline vplivajo na težke kovine tako, da jim povečajo mobilnost ter učinkovitost spiranja kovin s tal. Izveden je bil poizkus odstranjevanja cinka in kadmija s klorovodikovo kislino, pri katerem smo rezultate primerjali z rezultati odstranjevanja s citronsko kislino iz strokovnih člankov. Ugotovili smo, da je pranje tal s šibko kislino bolj učinkovita, saj je učinek ekstrakcije večji in manjša je možnost sekundarnega onesnaženja. Naredila sem tudi analizo raziskav o onesnaženosti tal s težkimi kovinami v Sloveniji med leti 2004 in 2008, katera je pokazala da Slovenija v večini ni onesnažena s težkimi kovinami, prisotne so le na lokacijah, kjer se je nekoč izvajala rudniško-topilniška dejavnost.
Keywords: Kontaminirana zemljina, težke kovine, remediacija zemlje, kisline, šibke kisline
Published in DKUM: 03.11.2020; Views: 973; Downloads: 89
Full text (2,00 MB)