1. Sinteze v sistemu Bi2O3/MoO3 z uporabo različnih metod in termična karakterizacija produktov : magistrsko deloNermin Sinanović, 2019, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bil sintetizirati bizmut molibdenove nanodelce z različnimi metodami ter oceniti fotokatalitsko učinkovitost enega izmed produktov pri razbarvanju RhB ob prisotnosti vidne svetlobe.
Prvi sklop eksperimentalnega dela je zajemal sintezo bizmut molibdenovih nanodelcev z različnimi kristalnimi strukturami . Pri tem smo uporabljali mehanokemijsko, hidrotermalno, sonokemijsko in metodo nizko temperaturne taline soli (LTMS). Pripravljeni produkti so bili karakterizirani z rentgensko praškovno difrakcijo (RTG), presevnim elektronskim mikroskopom (TEM) in termogravimetrično analizo (TGA). Fotokatalitsko aktivnost bizmut molibdenovega kristala smo ocenili z izvedbo fotokatalitske degradacije rodamina B pri sobni temperaturi pod vplivom VIS sevanja.
Rezultati so pokazali, da smo uspeli sintetizirali vse tri fazne modifikacije bizmutovih molibdatov. Z mehanokemijsko sintezo smo sintetizirali alfa in gama bizmut molibdenove nanodelce, hidrotermalna sinteza je pripomogla k nastanku gama in beta modificiranih bizmutovih molibdatov ter s sonokemijsko sintezo smo ustvarili beta bizmut molibdenov oksid. Z uporabo UV-VIS spektrofotometra smo Bi2Mo3O12 nanodelcem ocenili fotokatalitske sposobnosti degradacije rodamina B (RhB) v raztopini pri sobni temperaturi pod vplivom VIS sevanja. Ugotovljeno je bilo, da je absorpcijski rob Bi2Mo3O12 ocenjen pri 435 nm, kar ustreza vrednosti prepovedanega pasu Eg = 2,78 eV. V prisotnosti obeh ključnih dejavnikov tako svetlobe kot fotokatalizatorja (Bi2Mo3O12) smo po 120 minutah obsevanja z vidno svetlobo dosegli skoraj 100 % razgradnjo RhB.
Keywords: nanodelci, degradacija RhB, fotokatalitska aktivnost, mehanokemijska sinteza, hidrotermalna sinteza, sonokemijska sinteza
Published in DKUM: 02.12.2019; Views: 1827; Downloads: 110
 Full text (3,59 MB) |
2. Priprava feritov MnZn s hidrotermalno obdelavo oksidovDarko Makovec, Andrej Žnidaršič, Mihael Drofenik, 2004, original scientific article Abstract: V članku poročamo o rezultatih raziskovalnega dela v okviru sodelovanja med Institutom "Jožef Stefan" in tovarno ISKRA Feriti, d.o.o., v katerem smo razvili nov postopek za masovno pripravo MnZn-feritov, ki temelji na pripravi feritnih prahov s hidrotermalno obdelavo izhodnih oksidov. Z omenjeno metodo smo dobili feritne prahove, ki so po fazni sestavo podobni tistim, pripravljenim po klasičnem keramičnem postopku. Priprava prahov po hidrotermalni metodi je zahtevala prilagoditev celotnega tehnološkega procesa priprave feritov. Prednost hidrotermalne metode pred klasičnim keramičnim postopkom je predvsem v manjši porabi energije, saj poteka termična obdelava oksidne mešanice pri relativno nizkih temperaturah (260 [kompozitum]C - 320 [kompozitum]C) ter bistveno krajših časih, hkrati pa se je izkazalo, da imajo hidrotermalni prahovi velik potencial pri pripravi feritov MnZn z izboljšanimi lastnostmi.
Keywords: priprava prahov, hidrotermalna sinteza, magnetni materiali, feriti MnZn
Published in DKUM: 27.03.2017; Views: 1141; Downloads: 92
Full text (182,35 KB)
This document has many files! More... |
3. Mehanizem dopiranja ultrafinega rutilnega TiO 2 za spreminjanje fotokatalitske aktivnostiMaja Lešnik, 2016, doctoral dissertation Abstract: Cilja doktorske disertacije sta bila razvoj fotokatalitsko aktivnega TiO2 v rutilni kristalni modifikaciji na vidni svetlobi in razvoj UV absorberja rutilnega TiO2, ki je fotokatalitsko neaktiven.
S tem namenom smo v okviru doktorske disertacije poiskali dopanta, ki sta ustrezno modificirala kristalno strukturo TiO2. Proučili smo vpliv kovinskih in nekovinskih dopantov na fotokatalitsko delovanje TiO2, za kar smo uporabili rutilno kristalno modifikacijo TiO2 in hidrotermalno metodo. Pred tem smo z uporabo hidrotermalne metode proučili različne pogoje za nastanek monokristaliničnih rutilnih TiO2 delcev.
Za proučevanje kovinskih dopantov smo uporabili ione Fe, Mn in Cu. Ugotovili smo, da uporabljeni kovinski dopanti inhibirajo fotokatalitsko delovanje TiO2, vendar se v učinkovitosti inhibicije razlikujejo. Dopant, ki najučinkoviteje inhibira fotokatalitsko aktivnost TiO2, je Mn. Pri inkorporaciji kovinskih dopantov v kristalno rešetko TiO2 smo znižali energijsko vrzel in premaknili absorpcijski rob dopiranih vzorcev v vidni del svetlobnega spektra.
Pri proučevanju vpliva nekovinskih dopantov na povišanje fotokatalitske aktivnosti rutilnega TiO2 smo proučili ione dopantov N in S. Pri nekovinskih dopantih ne velja splošno pravilo o povišanju fotokatalitske aktivnosti. Rezultati kažejo, da ioni dopanta S znižajo fotokatalitsko aktivnost TiO2, medtem ko ioni N učinkovito zvišajo fotokatalitsko aktivnost v UV in vidnem delu svetlobnega spektra. Ugotovili smo, da z dopiranjem rutilnega TiO2 z N lahko izdelamo fotokatalizator, ki deluje na vidni svetlobi. Pri inkorporaciji nekovinskih dopantov ne pride do znižanja energijske vrzeli, kot tudi ne do večjega premika absorpcijskega roba v vidni del svetlobnega spektra. Dopant N se intersticijsko vgradi v kristalno rešetko.
Rutilna kristalna modifikacija je bila na področju razvoja fotokatalizatorja na vidni svetlobi do sedaj v ozadju, saj ni izkazovala dobrih fotokatalitskih lastnosti. Z našimi preliminarnimi raziskavami pa smo ugotovili, da rutilna kristalna modifikacija izkazuje višjo fotokatalitsko aktivnost kot anatasna. Z razvojem rutilnega vidnega fotokatalizatorja smo rutilni kristalni modifikaciji pripisali velik pomen na področju fotokatalize. Hkrati pa smo tudi razjasnili vpliv uporabe kovinskih in nekovinskih dopantov na fotokatalitsko aktivnost rutilnega TiO2 ob uporabi hidrotermalne sinteze. Naši izsledki imajo pomemben doprinos k razvoju znanosti na tem področju.
Keywords: Titanov dioksid, rutil, dopiranje, hidrotermalna sinteza, vidni fotokatalizator, UV absorber
Published in DKUM: 04.10.2016; Views: 3828; Downloads: 166
Full text (7,06 MB) |
4. KONTROLA RASTI ZELO MAJHNIH NANODELCEV STRONCIJEVEGA HEKSAFERITA MED HIDROTERMALNO SINTEZOLeon Stare, 2013, undergraduate thesis Abstract: Znano je, da lahko hidrotermalno sintetiziramo zelo majhne nanodelce Sr heksaferita (SrFe12O19) velikosti približno 10 nm. Sinteza takih nanodelcev je mogoča le pri temperaturah malo nad temperaturo njihovega nastanka. Če se temperatura poveča, začnejo nastajati veliki, ploščati kristali heksaferita, ki so posledica Ostwaldove pogrobitve. To onemogoča sintezo nanodelcev, ki bi imeli velikost okoli 30 nm in bi po predvidevanjih izkazovali želene magnetne lastnosti. V diplomskem delu sem se posvetil preučevanju vpliva natrijeve soli karboksimetil celuloze (NaCMC) na rast nanodelcev Sr heksaferita med hidrotermalno sintezo. Predpostavili smo, da se bo NaCMC adsorbiral na površino nastalih nanodelcev in tako uravnaval njihovo rast. Hidrotermalna sinteza poteka z obarjanjem ionov Sr in Fe iz vodnih raztopin z velikim prebitkom hidroksida NaOH in hidrotermalno obdelavo suspenzije oborjenih ionov pri temperaturah nad 100 °C. Sinteza je potekala v eni stopnji ali v dveh stopnjah. Pri sintezi v eni stopnji sem NaCMC dodal v suspenzijo oborjenih ionov, suspenzijo zaprl v avtoklav in segreval pri različnih temperaturah med 180 °C in 300 °C. Pri sintezi v dveh stopnjah pa sem v prvi stopnji sintetiziral zelo majhne nanodelce Sr heksaferita in nato njihovo suspenzijo v drugi stopnji avtoklaviral v prisotnosti NaCMC pri različnih temperaturah. Produkte smo analizirali z rentgensko difraktometrijo in s presevno elektronsko mikroskopijo. Izkazalo se je, da s sintezo v eni stopnji ne dobimo monofaznega produkta. Dodatek primerne količine NaCMC pri sintezi v dveh stopnjah zavre Ostwaldovo pogrobitev, hkrati pa ne zavre popolnoma primarne rasti. Z dodajanjem NaCMC in naknadno hidrotermalno obdelavo sem lahko povečal srednjo velikost zelo majhnih nanodelcev Sr heksaferita na približno 15 nm pri temperaturi 200 °C.
Keywords: nanodelci, hidrotermalna sinteza, heksaferiti, Ostwaldova pogrobitev
Published in DKUM: 26.03.2013; Views: 2000; Downloads: 132
Full text (3,00 MB) |
5. Hidrotermalna sinteza barijevega heksaferita v prisotnosti oleinske kisline Sandra Colarič, 2009, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil optimiziranje reakcijskih parametrov (volumen oleinske kisline, čas sinteze) pri hidrotermalni sintezi BaFe12O19 z namenom doseči čim manjšo velikost nanodelcev. Sintetizirane delce smo karakterizirali s termogravimetrično analizo (TGA) in ocenili velikost delcev s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (XRD). Velikost delcev smo izračunali s pomočjo Sherrer-jeve enačbe.
Rezultati so pokazali, da dodatek oleinske kisline med hidrotermalno sintezo ter krajšanje časa sinteze tr, v splošnem zavirata rast velikih delcev BaFe12O19.
Keywords: barijev heksaferit, hidrotermalna sinteza, rentgenska praškovna difrakcija (XRD), transmisijska elektronska mikroskopija (TEM), termogravimetrična analiza (TGA).
Published in DKUM: 11.05.2009; Views: 4200; Downloads: 368
Full text (2,25 MB) |
