| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


1 - 4 / 4
Na začetekNa prejšnjo stran1Na naslednjo stranNa konec
1.
2.
VISOKOTLAČNA MIKRONIZACIJA SISTEMOV VIŠJE VISKOZNOSTI
Zoran Mandžuka, 2010, doktorska disertacija

Opis: Namen raziskave je določiti vpliv obratovalnih parametrov PGSSTM mikronizacije na fizikalno-kemijske lastnosti praškastih delcev modelnih substanc estrov maščobnih kislin (monostearat in tristearat) in praškastih lakov. Uspešna izvedba PGSSTM mikronizacije temelji na poznavanju faznih ravnotežij. Določili smo potek talilnih krivulj (S — L faznih prehodov) v p,T diagramu za sistema monostearat/CO2 in tristearat/CO2. Pod tlakom CO2 se obema substancama zniža tališče oziroma ima S — L krivulja temperaturni minimum v p,T diagramu. Znižanje tališča ob prisotnosti plina, ki je posledica raztapljanja plina v substanci, je izrazitejše za sistem tristearat/CO2. Pri tlaku 500 bar smo opazili tudi fazno inverzijo za sistem tristearat/CO2, ki je nastopila zaradi spremembe gostote faz pod vplivom visokega tlaka. Prav tako smo za oba sistema določili ravnotežne sestave L — G faz s statično analitično metodo v tlačnem območju od 0 bar do 450 bar in pri temperaturah 70 °C in 90 °C. Topnosti CO2 v maščobi so visoke, in sicer do 85 mol.% za monostearat (400 bar in 70 °C) ter do 96 mol.% za tristearat (400 bar in 70 °C). Topnosti maščob v CO2 so nizke, do 1 mol.% v obeh primerih. Na osnovi pridobljenih podatkov o tališču in topnosti smo izvedli šaržne mikronizacije v območju tlakov med 60 in 215 bar pri 64, 70 in 80 °C za monostearat in pri 54, 60 in 70 °C za tristearat. Mikronizirane vzorce smo analizirali glede na stopnjo kristaliničnosti in kristalno obliko, na velikost in morfologijo delcev po mikronizaciji in po 3 mesecih skladiščenja pri 20 °C za monostearat in pri 5 in 20 °C za tristearat. Na osnovi DSC termogramov smo ugotovili zmanjšano stopnjo kristaliničnosti, 20 — 40 % pri različnih obratovalnih pogojih glede na izhodiščno substanco. Po 3 mesecih se je kristaliničnost mikroniziranih delcev povečala in v primeru tristearata dosegla tudi kristaliničnost izhodiščnega vzorca. Po procesiranju so delci ohranili kristalno obliko. Monostearat, ki je bil hranjen 3 mesece pri 20 °C, še vedno ohrani najstabilnejšo β obliko, medtem ko se pri tristearatu pod istimi pogoji pojavi transformacija iz β' v β obliko. Povprečna velikost delcev, izmerjena z granulometrično lasersko metodo po mikronizaciji, se zmanjša na 7 — 40 µm glede na obratovalne pogoje. S časom delci aglomerirajo. SEM analiza je pokazala, da delci po mikronizaciji postanejo porozni in nepravilnih oblik. Rekristalizacija delcev s časom je očitnejša za vzorce tristearata, skladiščenih pri 20 °C, kjer se na površini pojavijo igličasti kristali. Zaradi očitnejših sprememb s časom zgoraj omenjenih fizikalno-kemijskih lastnosti smo mikronizirane delce tristearata hranili tudi pri 5 °C. Rezultat je pokazal upočasnitev rekristalizacije in aglomeracije, ohranitev srednje stabilne β' kristalne oblike ter spremembo površine delcev le zaradi nižje temperature. Razvoj novega procesa pridobivanja praškastih lakov je obsegal eksperimente visokotlačne mikronizacije po PGSSTM postopku. Izvedli smo šaržne in kontinuirne mikronizacije posamičnih komponent zmesi, kontinuirne mikronizacije zmesi brez polnil in pigmentov in nato še mikronizacije zmesi s polnili in pigmenti. Pri mikronizacijah zmesi brez pigmentov in polnil smo opazovali vpliv procesnih parametrov, in sicer koncentracijo suspenzije (2, 4, 6 % w/v), tlak CO2 (110 — 160 bar) in tip šobe (premer in kot pršenja), na velikostno porazdelitev delcev proizvedenega prahu. Na osnovi rezultatov aplikacije premazov smo dodatno izvedli mikronizacije pri različnih temperaturah (120 — 160 °C). Posamezne vzorce smo analizirali na elektronskem mikroskopu (prerez delcev z ionsko puško) ter izvedli termično analizo (Mettler Toledo). Pri mikronizacijah s pigmenti in polnili je delo obsegalo načrtovanje postopka visokotlačne mikronizacije in pripravo procesne sheme, mikronizacijo zmesi s pigmenti na osnovi danih receptur iz osnovnih surovin, pripravo dodatne recepture s povečano količino odplinjevalca, dodatek končnemu vzorcu snovi zaradi
Ključne besede: superkritični CO2, S – L fazni prehodi, ravnotežne topnosti, difuzijski koeficient, PGSSTM, fizikalno-kemijske lastnosti, gliceridi, praškasti premazi
Objavljeno: 03.05.2010; Ogledov: 3194; Prenosov: 190
.pdf Celotno besedilo (9,34 MB)

3.
FORMULACIJA IN KARAKTERIZACIJA NARAVNIH POLIMERNIH NOSILCEV ZA VEZAVO PIGMENTOV
Tina Perko, 2014, doktorska disertacija

Opis: Prvi del doktorske disertacije je namenjen raziskavam faznih ravnotežij trigliceridov v sub- in superkritičnih fluidih. Podatki so ključni za nadalnje načrtovanje visokotlačnih separacijskih in formulacijskih procesov, saj so pripomogli k izboljšanju določenih industrijskih procesov v smeri okoljevarstva in kvalitete proizvodov. Za določitev topnosti glicerol tristearata-zgoščeni plini in glicerol trioleata-zgoščeni plini smo uporabili visokotlačno optično celico. Meritve smo izvedli pri različnih temperaturah (30, 50, 70 in 90 °C) in tlakih do 600 bar. Cilj našega eksperimentalnega dela je bilo pridobiti podatke o faznih ravnotežjih za glicerol tristearat in glicerol trioleat v sistemih superkritični CO2 in SF6, ki so ključnega pomena za optimizacijo visokotlačnih separacijskih in formulacijskih procesov. Podatkov o faznih ravnotežij glicerol tristearata-SF6 in glicerol trioleata-SF6 v literaturi ni. Pridobljeni podatki so novi in odpirajo nove perspektive za uporabo SF6 kot topila za različne nosilce. Za raziskave vpliva tlaka na temperaturo tališča in določitev talilne toplote v različnih plinih (dušik in CO2) smo uporabili visokotlačni DSC. Prav tako smo določiti topnosti in difuzijske koeficiente superkritičnega CO2 v različnih naravnih polimerih, ki se uporabljajo v prehrambeni industriji kot vezivo in sicer v različnih celulozah in škrobih. Topnost CO2 v polimeru je odvisna od temperature in tlaka, ter povzroča njegovo nabrekanje in s tem znižanje viskoznosti polimera. S povišanjem topnosti CO2 v polimeru se povečuje tudi masa polimera. Za določanje topnosti CO2 in difuzije smo uporabili magnetno suspenzijsko tehtnico. Meritve smo izvedli s pomočjo magnetne suspenzijske tehtnice pri različnih temperaturah (40, 60 in 80 °C) in tlakih do 300 bar. Določili smo visoke vrednosti topnosti in difuzijskih koeficientov ob izpostavitvi polimerov SC CO2. V nobenem primeru ni prišlo do raztapljanja polimera, ampak je polimer absorbiral CO2 in nabreknil. Iz dobljenih podatkov je razvidno, da topnost CO2 v polimerih z zviševanjem tlaka narašča in z zviševanjem temeperature pada. Zviševanje tlaka povzroča povečanje gostote plina in s tem večjo topnost, pri čemer se poveča volumen polimera. Z zviševanjem temperature pa se znižuje gostota plina. Difuzijski koeficienti CO2 so odvisni od koncentracije CO2 v polimeru. Na začetku se vrednosti difuzijskega koeficienta s povečanjem topnosti dvigajo, dokler CO2 ne zapolni vseh prostih praznin v polimeru, nato pa začnejo te vrednosti padati zaradi delovanja hidrostatičnega tlaka. Z določitvijo topnosti in difuzijskega koeficienta CO2 v polimerih pri določeni temperaturi in tlaku, smo pridobili več podatkov o faznem ravnotežju polimer-plin, ki so pomembni za razumevanje vpliva in optimiranje procesnih parametrov. V zadnjem delu doktorske disertacije smo vezali naravno rumeno barvilo kurkumin iz začimbe in 10 % tekočega ekstrakta na nosilce kot so trigliceridi, polietilen glikol, ciklodekstrin, celuloze in škrobi. Raziskovali smo različne kombinacije zmesi barvil in različnih nosilcev s superkritičnim CO2. Mikroniziranim praškastim produktom barvil kurkume smo izmerili povprečno velikost in povprečno porazdelitev velikosti nastalih delcev. Izvedli smo tudi superkritične in konvencionalne ekstrakcije kurkume (Curcuma longa L.). Naredili smo več različnih konvencionalnih ekstrakcij: ekstrakcija s hladnim topilom v bučki, Soxhlet ekstrakcija, ekstrakcija z ultrazvokom in ekstrakcija s konvencionalnim topilom pri povišanih tlakih. V dobljenih ekstraktih smo analizirali antioksidativno aktivnost s pomočjo pomočjo radikalske metode. Prav tako smo v ekstraktih določili antioksidacijske vrednosti s standardom Trolox. Preverili smo prisotnost kurkuminoidov v ekstraktih s tankoplastno kromatografijo in primerjali dobljene rezultate s HPLC analizo. V doktorski nalogi smo tudi preverili protimikrobno delovanje mikroniziranih vzorcev na različne bakterije in glive. Protimikrobno delovanje smo preverjali z metodo dif
Ključne besede: trigliceridi, superkritični CO2, SF6; S – L fazni prehodi, ravnotežne topnosti, naravni polimeri, difuzijski koeficient, kurkuma, PGSSTM, superkritične ekstrakcije, kurkuminoidi, nanoenkapsulacija, sproščanje aktivne substance, ekonomska analiza
Objavljeno: 27.10.2014; Ogledov: 1399; Prenosov: 157
.pdf Celotno besedilo (7,69 MB)

4.
Iskanje izvedeno v 0.09 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici