1. Priprava fluoro-poliHIPE materialov iz multifunkcionalnih akrilatovNastja Slavič, 2024, master's thesis Abstract: Uspeh razvoja polimerov in veliko povpraševanje po polimernih izdelkih s strani hitro rastočega svetovnega prebivalstva se odraža v naraščajoči proizvodnji polimerov. Precejšni del proizvodnje predstavljajo porozni polimeri. Le-ti se zaradi svoje visoke specifične površine, nizke gostote, pretočnosti in zmožnosti kontroliranja morfologije uporabljajo v različnih aplikacijah, kot so odstranjevanje onesnaževalcev iz okolja, adsorpcija plinov, kataliza, tkivno inženirstvo, kromatografija, separacijske membrane, matrike za nadzorovano sproščanje zdravilnih učinkovin in pametni materiali.
V okviru magistrske naloge smo sintetizirali fluoro-poliHIPE materiale z različnimi stopnjami zamreženja (10 %, 20 % in 40 %) in jih primerjali z njihovimi nefluoriranimi analogi. Porozne polimere smo pripravili s polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze (HIPE). Kot monomer smo uporabili 2,2,2-trifluoroetil metakrilat oziroma etil metakrilat (TFEMA oz. EMA), ki smo ga zamrežili z uporabo različnih zamreževal (trimetilolpropan triakrilata (TMPTA), etilenglikol dimetakrilata (EGDMA), dipentaeritritol heksaakrilata (DPEHA) in pentaeritritol tetraakrilata (PETA)). Za uspešnost sinteze poliHIPE vzorcev je bila najpomembnejša stabilizacija emulzije. To smo uspešno dosegli z ustrezno izbiro vrste in koncentracije surfaktanta (Hypermer B246) in raztopine soli (1,78 % raztopina CaCl2 ∙ 6H2O), ki je predstavljala vodno fazo. Kot topilo smo izbrali toluen, za iniciacijo proste radikalske polimerizacije pa smo uporabili termični iniciator α,α'-azoisobutironitril (AIBN). Polimere smo očistili s kontinuiranim spiranjem v Soxhletovem aparatu z izopropanolom in jih okarakterizirali z različnimi metodami. S Fourierovo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR) smo preučili kemijsko sestavo sintetiziranih polimerov. Morfologijo pripravljenih poliHIPE materialov smo preučili z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM), specifično površino polimerov pa smo določili z uporabo Brunauer-Emmett-Tellerjeve (BET) metode. Navsezadnje smo s termogravimetrično analizo (TGA) preverili termično stabilnost pripravljenih poroznih polimerov. Keywords: HIP emulzije, poliHIPE, porozni polimeri, polimerizacija, fluoropolimeri Published in DKUM: 21.08.2024; Views: 77; Downloads: 32 Full text (4,94 MB) |
2. Sinteza makroporoznih kroglic na osnovi ionsko-nabitih monomerov z uporabo multiplih-emulzij in njihova uporaba kot adsorbentov za odstranjevanje težkih kovin : magistrsko deloIrena Abramović, 2022, master's thesis Abstract: V magistrski nalogi smo sintetizirali visokoporozne polielektrolitne polimere v obliki monolitov in kroglic, imenovane poliHIPE materiali. PoliHIPE monolite smo pripravili z emulzijsko polimerizacijo, medtem ko smo kroglice pripravili s sedimentacijsko polimerizacijo multiplih emulzij. Oba tipa polielektrolitnih adsorbentov sta bila na osnovi 2-akrilamido-2-metilpropansulfonske kisline (AMPS) in akrilamida (AAM). Prisotnost porozne morfologije smo analizirali z elektronsko vrstično mikroskopijo (SEM), kemijsko in elementno sestavo pa z infra-rdečo (FTIR) spektroskopijo in elementno analizo.
V nadaljevanju smo raziskali adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije PAMPS poliHIPE materialov. Preučevali smo, kako oblika (monolit v primerjavi s kroglicam), količina ionskih skupin (PAMPS 100 in PAMPS 50) ter poroznost vplivajo na adsorpcijske procese. Za primerjavo vpliva poroznosti, smo uporabili ne-porozne, komercialno dostopne kroglice na osnovi sulfoniranega polistirena. Pripravili smo modelne raztopine cinkovih (Zn(NO3)2), železovih (Fe(NO3)3) in aluminijevih (Al(NO3)3) ionov, ter spremljali proces adsorpcije kot funkcijo časa. Za ta namen smo uporabili emisijsko atomsko spektrometrijo (FAAS). Izkazalo se je, da spremenjeno število ionskih skupin ni tako zelo vplivalo na hitrost adsorpcije, saj je bila le-ta zelo podobna pri obeh tipih monolita (PAMPS 100M in PAMPS 50M) kot tudi kroglic (PAMPS 100K in PAMPS 50K). Rezultati so pokazali, da sta oblika in poroznost vplivala na hitrost adsorpcije. Adsorpcija v primeru kroglic je potekla hitreje kot pri uporabi monolita (vpliv oblike), prav tako pa je bila adsropcija hitrejša v primeru poroznih kroglic kot pri neporoznih komercialnih kroglicah (vpliv poroznosti). S pomočjo enačb za linearizirana modela psevdo-prvega reda in psevdo-drugega reda, smo določili po katerem modelu je potekala adsorpcija vsakega adsorbenta v vseh treh raztopinah kovin. Adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije smo spremljali tudi pri višjih temperaturah, 35 °C in 50 °C ter izračunali kateremu kinetičnemu modelu sledijo. Keywords: PoliHIPE, polielektroliti, multiple emulzije, težke kovine, adsorpcija, kinetika Published in DKUM: 06.01.2023; Views: 742; Downloads: 54 Full text (5,45 MB) |
3. Sinteza visoko poroznih poliHIPE materialov na osnovi N-vinilkaprolaktama : magistrsko deloTilen Kos, 2022, master's thesis Abstract: V okviru magistskega dela smo s polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze sintetizirali visoko porozne polimerne materiale na osnovi N-vinilkaprolaktama. V sinteznem postopku smo spreminjali vrsto in delež iniciatorja, surfaktanta, delež notranje faze, ter razmerje med deležem monomera in zamreževala ter preučevali vpliv različnih parametrov na kemijske in fizikalno-morfološke lastnosti dobljenih monolitov. V nadaljnji analizi sintetiziranih poliHIPE monolitov smo se osredotočili le na tiste, ki smo jim dodali 20 ter 15 mol % zamreževala etilen glikol dimetakrilata (EGDMA). Monolite, ki smo jim med sintezo dodali 10 mol % EGDMA smo iz nadaljnje analize izločili, saj je že v postopku priprave prišlo do njihovega razpada in dokončnega sesutja po sušenju. Ugotovili smo, da smo s tehniko emulzijskega templatiranja uspešno pripravili visoko porozno morfologijo, kar nam je uspelo vizualizirati z uporabo vrstične elektronske miskroskopije (SEM). Poroznost smo preverili in potrdili z uporabo helijeve piknometrije ter dušikove fizisorpcije. Kemijsko sestavo sintetiziranih poliHIPE monolitov smo najprej preverjali z infrardečo spektroskopijo s Fourierjevo transformacijo (FTIR) in določili prisotnost funkcionalih skupin, ki so značilne tako za monomer VCL kot tudi zamreževalec EGDMA. Natančnejšo kemijsko strukturo smo preverili z nuklearno magnetno resonanco (NMR) v trdnem stanju in potrdili uspešno kopolimerizacijo med VCL in EGDMA. Naše ugotovitve smo nato podkrepili še z izsledki elementne analize, kjer smo z dokazom dušika dodatno potrdili, da sintetizirano polimerno mrežo sestavlja monomer VCL. Keywords: emulzije z visokim deležem interne faze (HIPE), verižna radikalska polimerizacija, N-vinilkaprolaktam (VCL), etilen glikol dimetakrilat (EGDMA) Published in DKUM: 28.10.2022; Views: 1006; Downloads: 93 Full text (11,08 MB) |
4. Imobilizacija encimov na porozni poli(glicidil metakrilat) : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeVesna Vrankar, 2022, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi je prikazana študija imobilizacije encima na poliHIPE material, poli(glicidilmetakrilat-ko-etilenglikol dimetakrilat). Najprej smo pripravili poliHIPE materiale z različnimi deleži vodne faze (med 75 vol% in 90 vol%) in zamreževala (15 mol% in 30 mol%). Nato pa smo ustrezno očiščen in okarakteriziran material (FTIR spektroskopija, elementna analiza, vrstična elektronska mikroskopija in adsorpcijskaporozimetrija) uporabili kot nosilec za encim lipazo, katerega smo uporabili kot biokatalizator za hidrolizo 4-nitrofenil butirata. Za ta namen smo uporabili dve vrsti lipaze, lipazo Aspergilius niger in Candida cylindracea.
Poli(glicidilmetakrilat-ko-etilenglikol dimetakrilatne) monolite smo uspešno sintetizirali s polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze tipa voda v olju. Oljna (organska, monomerna oz. zunanja) faza emulzije je vsebovala monomer glicidil metakrilat, zamreževalo etilenglikol dimateakrilat, iniciator azobisizobutironitril in surfaktant Pluronica L 121. Kot notranjo fazo smo uporabili 1,8% vodno raztopino kalcijevega klorida heksahidrata. Polimerne monolite smo okarakterizirali in funkcionalizirali. S karakterizacijo smo potrdili vključenost obeh monomerov v polimerne verige in njihovo porozno strukturo. Funkcionalizirali smo jih z nukleofilno substitucijo z encimom lipazo. Uspešnost reakcije smo preverili z elementno analizo in testno reakcijo, hidrolizo 4-nitrofenil butirata v p-nitrofenol in butirično kislino. Elementna analiza je pokazala vsebnost dušika v polimeru z vezanim (imobiliziranim) encimom, medtem ko dušika pri osnovnem polimeru elementni analizator ni zaznal. Da je bila imobilizacija encima uspešna smo potrdili tudi z reakcijo hidrolize in sicer z nastankom rumenega kompleksa p-nitrofenola, ki se pri katalizi s polimerom brez encima ni formiral. Keywords: poliHIPE materiali, emulzije z visokim deležem notranje faze, encim, lipaza, imobilizacija, hidroliza 4-nitrofenil butirata Published in DKUM: 23.09.2022; Views: 673; Downloads: 116 Full text (2,67 MB) |
5. Polimerne strukture s spremenljivo porazdelitvijo por : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNika Marija Murenc, 2022, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi smo želeli pripraviti material s stopenjsko velikostjo por, zato smo si najprej pripravili vzorce, kjer smo kot monomer uporabili trimetilolpropan triakrilat(TMPTA), mu dodali toluen, surfaktant Hypermer B246 (HB246) in fotoiniciator Irgacure 819 (I819). Tej organski fazi smo med mešanjem po kapljicah dodali 80 vol. % vodne faze. Ker nas je zanimala sprememba v velikosti por, smo pripravili vzorce, pri katerih smo dodajali različne deleže topila DMSO in THF (od 1% do 32%). Poleg dodajanja različnih deležev topil, pa smo pripravili tudi vzorce, ki smo jih mešali pri različnih hitrostih. Določili smo velikosti por, ki so se nahajale v območju do 60 µm, ter opazovali porazdelitve v tem območju glede na posamezni vzorec. Z elementno analizo smo dokazali, da se sestava pri posameznih vzorcih ni spremenila. S pomočjo navedenih določitev smo pripravili tri vzorce, ki so imeli dovolj veliko razliko v velikosti por, in s kombiniranjem teh pripravili materiale s stopenjsko poroznostjo. Zaradi dovolj velike viskoznosti HIP emulzij, smo vzorce preprosto prelili enega na drugega, ne da bi pri tem prišlo do mešanja emulzij, kar je omogočilo pripravo vzorcev s spremenljivo porazdelitvijo por. Keywords: HIP emulzije, poliHIPE materiali, poroznost, porozni materiali, gradientni materiali, porozni gradientni materiali Published in DKUM: 15.09.2022; Views: 591; Downloads: 47 Full text (3,16 MB) |
6. Polielektrolitni polihipe hidrogeli za sanacijo onesnaženih voda : doktorska disertacijaSarah Jurjevec, 2021, doctoral dissertation Abstract: Brez vode ni življenja. Njeno onesnaževanje danes predstavlja eno najresnejših ekoloških groženj. Sanacija onesnaženih voda je postala nujna. Zato tudi izbrana tema za doktorsko disertacijo Polielektrolitni polihipe hidrogeli za sanacijo onesnaženih voda nikakor ni naključna.
Pripravili smo visoko porozne polimerne materiale, ki so sposobni iz vode hitro in učinkovito odstraniti različna onesnaževala, kot so npr. ionska organska barvila, težke kovine ali endokrine motilce, z adsorpcijo ali fotokatalitsko razgradnjo.
V prvem delu disertacije smo z radikalsko polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije) sintetizirali visoko porozne poliamfolitne monolite ali kroglice (imenovane poliHIPE materiali) na osnovi 2-akrilamido-2-metilpropansulfonske kisline (AMPS), (3-akrilamidopropil) trimetilamonijevega klorida (AMPTMA) in N-vinilformamida (NVF). V primeru amfolitnih poliHIPE monolitov smo raziskali vpliv sestave in mešanja HIP emulzij na porozno morfologijo končnih monolitov, porazdelitev ionskih skupin (–SO3- oz. –NR3+) znotraj monolita ter učinkovitost odstranjevanja organskih barvil iz vode. Naš namen je bil uvesti različno nabite ionske skupine v strukturo poroznih monolitov, da bi iz vodnih raztopin lahko odstranjevali hkrati tako kationska kot anionska organska barvila / nečistoče z mehanizmom absorbcije. Porozni poliamfolitni monoliti so se izkazali kot zelo uspešni pri sočasni adsorpciji kationskega (metilensko modro) in anionskega (eritrozin) barvila iz vode. Pokazali smo, da z enostavnim pristopom mešanja HIP emulzij lahko pripravimo porozne monolitne adsorbente, ki imajo polimerno ogrodje sestavljeno iz različno prepletajočih se polikationskih in polianionskih mrež in imajo izjemne adsorpcijske sposobnosti. V nadaljevanju smo na poliHIPE monolitih iz N-vinilformamida raziskali vpliv vsebnosti zamreževalca in pogojev hidrolitske pretvorbe formamidnih skupin do aminskih skupin. Potrdili smo visoko konverzijo formamidnih skupin do primarnih aminskih skupin, saj sintetiziran poliHIPE material vsebuje ~10 mmol aminskih skupin na gram. Poliaminski poliHIPE ima odlične absorpcijske in adsorpcijske lastnosti, saj je sposoben absorbirati ~100 g vode na gram suhe mase. Poliaminski poliHIPE adsorbent smo testirali za odstranjevanje Cu2+ ionov iz vode, pri čemer je material po samo eni uri delovanja adsorbiral kar 43 % začetne (7,9·10-3 M) koncentracije Cu2+ ionov.
V nadaljevanju smo s sedimentacijsko polimerizacijo pripravili polielektrolitne poliHIPE materiale v obliki kroglic iz multiplih emulzij. Kroglice smo pripravili na osnovi AMPS oz. AMPTMA ionskih monomerov v kombinaciji z akrilamidom (AAm) v različnih molskih razmerjih in raziskali vpliv kemijske sestave multiplih emulzij (vrsta in vsebnost monomerov, zamreževalca in iniciatorja) na obliko in morfologijo kroglic. Zaradi kombinacije polielektrolitnega značaja in porozne strukture, poliHIPE kroglice v vodi hitro nabreknejo do visoke stopnje, saj ravnotežno vsebnost absorbirane vode dosežejo že po 15 sekundah. Z večjo vsebnostjo ionskih skupin v strukturi kroglic je naraščala tudi ravnotežna vsebnost vode. Maksimalna količina absorbirane vode poliHIPE kroglic na osnovi PAMPS je med 21 in 38 g·g-1, medtem ko je ta vrednost za kroglice na osnovi PAMPTMA med 25 in 43 g·g-1, odvisno od kemijske sestave kroglic. PAMPTAM poliHIPE kroglice smo nadalje testirali kot sušilno sredstvo za sušenje organskih topil in testiranja izvedli s toluenom, diklorometanom, N,N-dimetilformamidom in tetrahidrofuranom. Polielektrolitne poliHIPE kroglice so bile v organskih topilih, v odvisnosti od vrste topila, sposobne v manj kot uri odstraniti med 60 in 95 % začetne vode.
V nadaljevanju smo z inovativno Sonogashira-Hagihara reakcijo navzkrižnega pripajanja v HIP emulzijah sintetizirali π-konjugirane poliHIPE materiale na osnovi poli(arilenetinilenov) (PAE) iz različnih substituiranih neionskih monomerov, kot so 1,4-dijodobenzen, 1,4-dijodo-2,5-dimetoksibenzen, 2,6-dij Keywords: porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze, polielektroliti, Sonogashira-Hagihara reakcija navzkrižnega pripajanja, π-konjugirani materiali, čiščenje vode Published in DKUM: 30.09.2021; Views: 1478; Downloads: 177 Full text (4,71 MB) |
7. Porozni polimeri, pripravljeni s polimerizacijo z odpiranjem obroča v emulziji : doktorska disertacijaPetra Utroša, 2021, doctoral dissertation Abstract: V okviru doktorske disertacije smo s polimerizacijo z odpiranjem obroča (ROP) v zvezni fazi emulzij z visokim deležem interne faze (HIPE) polimerizirali heterociklične monomere. Prednost ROP neposredno v HIPE-u je v tem, da lahko pripravimo popolnoma razgradljiva poliHIPE-ogrodja specifične morfologije na osnovi poliestrov in sintetičnih polipeptidov. Za uspešno izvedbo ROP v HIPE-u smo pripravili brezvodne emulzije in uporabili organske katalizatorje, ki omogočajo izvedbo ROP pri relativno nizkih temperaturah in primerni hitrosti polimerizacije. Hitrost ROP v HIPE-u se je izkazala kot izredno pomemben parameter, saj mora zvezna faza emulzije želirati v času stabilne emulzije, obenem pa mora biti viskoznost emulzije primerna za zadovoljivo mešanje in prenos v primerne modele.
V prvem delu doktorskega dela predstavljamo poliHIPE na osnovi semikristaliničnega poliestra, poli(ε-kaprolaktona) (PCL). S stopnjo zamreženosti smo vplivali na termomehanske lastnosti PCL poliHIPE-materiala, ki izkazuje oblikovni spomin. Oblikovni spomin smo raziskali s termomehanskimi cikličnimi testi in pokazali, da ga odlikujeta odlična fiksacija začasne oblike pri nizki temperaturi in odlična povrnitev v prvotno obliko med segrevanjem nad temperaturo tališča. Manj zamrežen poliHIPE ima višji temperaturi taljenja in kristalizacije in ga lahko fiksiramo že pri sobni temperaturi.
Metodo ROP v HIPE-u smo razširili na različne vrste N-karboksianhidridov (NCA) α-aminokislin ter kot prvi pripravili poliHIPE-materiale iz sintetičnih polipeptidov. Hitrost polimerizacije se je izkazala kot izredno pomemben parameter za uspešno pripravo poliHIPE sintetičnih polipeptidov, saj mora omogočati nadzorovano izhajanje plinastega ogljikovega dioksida, ki se sprošča med ROP NCA. Sintezni postopek, ki smo ga razvili, omogoča sintezo poliHIPE-ogrodij na osnovi polipeptidov različne kemijske sestave, pri čemer je zaradi razlik v reaktivnosti NCA-monomerov za vsak sistem reaktantov potrebno prilagoditi eksperimentalne pogoje sinteze, kot so koncentracija monomerov, količina katalizatorja, količina surfaktanta, vrsta zamreževalca in topila. Vzpostavili smo relacije med sintezo, strukturo in lastnostmi sintetiziranih poliHIPE-ov ter postavili temelje za načrtovanje in pripravo različno funkcionaliziranih polipeptidnih poliHIPE-materialov. Pokazali smo, da lahko z deležem interne faze in količino surfaktanta prilagajamo morfologijo poliHIPE, ki igra pomembno vlogo pri uporabi materiala v namen gojenja celic. Na izbranem polipeptidnem poliHIPE-u smo potrdili, da material ni toksičen za celice ter da omogoča njihovo rast in proliferacijo. V nadaljevanju smo pokazali, da je razvita metoda primerna za pripravo poliHIPE-polimerov na osnovi različnih polipeptidov, kot tudi kopolipeptidov. Pokazali smo tudi, da lahko z odščito zaščitenih stranskih skupin polipeptidov pripravimo poliHIPE-hidrogele, ki omogočajo nadaljnje popolimerizacijske modifikacije. Opisan pristop k pripravi polipeptidnih poliHIPE-ov obeta načrtovanje in pripravo makroporoznih ogrodij na osnovi sintetičnih polipeptidov različne kemijske sestave, katerih funkcionalnost lahko enostavno prilagajamo z izborom NCA-monomerov. Keywords: polimerizacija z odpiranjem obroča (ROP), emulzije z visokim deležem interne faze (HIPE), poli(ε-kaprolakton) (PCL), oblikovni spomin, sintetični polipeptidi, tkivno inženirstvo Published in DKUM: 21.09.2021; Views: 1419; Downloads: 157 Full text (8,48 MB) |
8. In situ funkcionalizacija poroznih politiolenov s funkcionalnimi alkeni : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeDomen Slemenšek, 2021, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo predstavlja rezultate in situ funkcionalizacije poli(pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionat)-ko-1,6-heksandiol diakrilata) z glicidil metakrilatom in vinilbenzil kloridom. Z uporabo glicidil metakrilata smo v polimer uvedli epoksi funkcionalno skupino, ki z odprtjem obroča lahko sodeluje pri številnih nukleofilnih reakcijah in s tem poveča aplikativnost nastalega kopolimera. Polimer funkcionaliziran z vinilbenzil kloridom prav tako pridobi novo funkcionalno skupino, klorometilno skupino, ki sodeluje pri številnih reakcijah. In situ funkcionalizacije smo izvedli s tiol-en klik polimerizacijo v masi in s tiol-en klik polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze.
Uspešnejši smo bili s funkcionalizacijo z glicidil metakrilatom. Poli(pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionat)-ko-1,6-heksandiol diakrilat-ko-glicidil metakrilatni) monoliti pripravljeni s polimerizacijo v masi so bili rumeno obarvani, krhki in neporozni. Monoliti sinteze istega kopolimera s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije so bili bele barve, rahlo upogibljivi, krhki in porozni.
Pomembno je, da se je glicidil metakrilat med in situ funkcionalizacijo vključil v polimerno verigo, kar smo dokazali s FTIR spektroskopijo in gravimetrično analizo. Vinilbenzil klorid se v polimerno verigo ni vključil. Sintetiziran material je bil dvoplasten. Eno plast sta predstavljala tetratiol in diakrilat, drugo pa vinilbenzil klorid. Keywords: in situ funkcionalizacija, politioleni, poliHIPE, emulzije z visokim deležem notranje faze Published in DKUM: 08.09.2021; Views: 1194; Downloads: 149 Full text (2,99 MB) |
9. Funkcionalizacija glicidil metakrilatnih hierarhično poroznih polimerovTamara Galun, 2020, undergraduate thesis Abstract: Porozni polimerni materiali so dandanes zelo uporabni materiali na večih področjih ( biomedicina, kromatografski procesi, shranjevanje plinov itd.). Zanje so značilne pore v strukturi in visoke specifične površine. Lahko jih funkcionaliziramo in uporabnost takih materialov še dodatno razširimo. Poroznost v polimernih materialih lahko induciramo na več načinov- uporaba porogenih topil, kristalov soli določene velikosti, polimerizacija kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze idr. Cilj diplomske naloge je bila priprava poli(GMA-ko-EGDMA) polimerov z različno stopnjo zamreženosti ( 5 mol%, 10 mol% , 15 mol% in 20 mol% EGDMA) in več nivojsko poroznostjo. To smo dosegli z uporabo tehnike sintranja PMMA zrn, preko katerih smo prelili emulzijo z visokim deležem notranje faze ( HIP emulzija). PMMA zrna smo odstranili iz nastalega polimera s pomočjo kontinuirne ekstrakcije v Soxhletovem aparatu z etilacetatom. Kot končni produkt smo dobili material s točno določeno hierarhijo poroznosti. Za primerjavo smo sintetizirali tudi poli(GMA-ko-EGDMA) brez sintranih nosilcev. S tem namenom smo si emulzijo zato razdelili na dva dela: enega smo dali v plastični kalup, drugega preko nosilca. Polimere smo na koncu še funkcionalizirali z amini (1,8-DAO in TrisNH2). S pomočjo vrstičnega elektronskega mikroskopa smo analizirali poli(GMA-ko-EGDMA) monolite. PoliHIPE materiali so imeli zaprto celično strukturo. PoliHIPE/PMMA materiali pa so bili odprte celične strukture. Na mestih, kjer so bila tekom sinteze sintrana PMMA zrna, so nastale odprtine oziroma primarne pore, ki so med seboj povezane s povezovalnimi porami. V skeletu materiala smo lahko opazili tudi sekundarne pore. Funkcionalizirane vzorce pa smo analizirali tudi s FTIR spektrometrom in naredili elementno analizo. Rezultati so pokazali, da je bila funkcionalizacija uspešna. Keywords: porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze, sintranje, glicidil metakrilat, funkcionalizacija Published in DKUM: 09.10.2020; Views: 1209; Downloads: 147 Full text (1,31 MB) |
10. Polimerizacija benzil kloridnih derivatov v emulzijskih medijih : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNejc Brunček, 2020, undergraduate thesis Abstract: Polimerni materiali so del našega vsakdana. Sintetiziramo jih lahko na več načinov. V okviru diplomske naloge smo sintetizirali poli(vinilbenzil klorid-ko-divinilbenzenske) monolite s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze in s polimerizacijo v masi. Reakcijo polimerizacije smo inducirali z uporabo termičnega iniciatorja α,α'-azoisobutironitrila, redoks iniciatorja N,N,N',N'- tetrametiletan-1,2-diaminom v kombinaciji s termičnim iniciatorjem amonijevim persulfatom in fotoiniciatorjema Irgacure 784 in H-Nu 470. Rezultati so pokazali, da lahko poli(vinilbenzil klorid-ko-divinilbenzenske) monolite uspešno sintetiziramo s polimerizacijo v masi in s polimerizacijo kontinuirne emulzije z visokim deležem notranje faze, kadar jo induciramo s termičnim in redoks iniciatorjem. Fotopolimerizacija, ki jo lahko induciramo z dnevno svetlobo ali modro svetlobo LED lučk, je bila uspešna le pri polimerizaciji v masi. Kontinuirna faza emulzije na osnovi vinilbenzil klorida in divinilbenzena s fotopolimerizacijo ni dala polimernega produkta. Iz tega razloga smo zamreževalo divinilbenzen nadomestili s trimetilpropan triakrilatom. Polimerizacija kontinuirne faze emulzije na osnovi vinilbenzil klorid-ko-trimetilpropan triakrilata in polimerzacija vinilbenzil klorida zamreženega s trimetilpropan triakrilatom v masi, sta bili uspešni s fotoiniciatorjem Irgacure 784. Na osnovi rezultatov sklepamo, da na uspešnost polimerizacije vpliva več dejavnikov. V našem primeru izbrano zamreževalo, izbran iniciator in vir svetlobe. Keywords: : vinilbenzil klorid, divinilbenzen, iniciator, porozni materiali, HIPE emulzije Published in DKUM: 08.10.2020; Views: 1140; Downloads: 108 Full text (2,24 MB) |