Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Ugotavljali smo ali lahko grafitne anode, predhodno kontaminirane s kationi prehodnih kovin, recikliramo in ponovno uporabimo. Grafitne anode smo izpostavili elektrolitu kamor smo dodali manganove ione v obliki soli Mn(AcAc)2 ter spremljali ali se le-ti vežejo v strukturo grafita, tako kot litijevi ioni. Pri tem smo koncentracije manganove soli v elektrolitu spreminjali in ugotavljali ali koncetracija vpliva na nadaljno elektrokemijsko delovanje celice. Prisotnost manganovih ionov smo ugotavljali s pomočjo ICP-OES analize. Rezultati so pokazali, da ioni prehodnih kovin prisotni v elektrolitu med procesom polnjenja zasedejo mesta na površini grafita. Kontaminirano grafitno anodo smo nato sprali s topilom DMC z namenom, da se iz grafitnega materiala odstranijo odvečne soli ter topila. Za zagotavljanje odstranitve manganovih ionov po postopku spiranja pa je bila zopet uporabljena ICP-OES analiza. Z uporabo topila DMC, ki je podoben sestavi elektrolta, smo uspešno podstranili soli mangana, kar so pokazali rezultati analiz ICP-OES in XPS. Mangana ni bilo možno zaznati na površini grafitne anode oziroma se je le ta nahajal v zelo majhnih koncnetracijah. Spran grafitni material smo uporabili v sveži celici in z elektrokemijskimi tehnikami preverili ali je le-ta primeren za ponovno uporabo.
Ključne besede: anode, recikliranje, prehodne kovine, elektrokemija, litij ionske baterije
Objavljeno v DKUM: 03.09.2024; Ogledov: 50; Prenosov: 24
Celotno besedilo (3,67 MB)

Opis: Doktorska raziskava je temeljila na razvoju frit za emajliranje aluminijevih zlitin, saj je uporaba zlitin zaradi njihove nizke cene, nizke gostote in odlične trdnosti vedno večja. Tako se aluminijeve zlitine uporabljajo v različnih panogah, vendar je njihova uporaba omejena zaradi njihove visoke kemijske aktivnosti in potencialno slabe korozijske odpornosti v kislih, alkalnih in kloridnih raztopinah. Študija je zajemala raziskave različnih surovin ter oksidne sestave frit. Da smo dobili homogen granulat, smo za posamezno frito določili optimalne pogoje časa in temperaturo taljenja. S talilnim mikroskopom smo opazovali površino in določili štiri talilne točke: sintranja, zmehčanja, polkrogle in stekanja. Razteznostni koeficient frite smo določili z dilatometrom, ter ga primerjali z razteznostnim koeficientom posamezne aluminijeve zlitine. Pred emajliranjem smo vzorce zlitin očistili in nekatere tudi zbrusili, da bi ugotovili vpliv predhodne obdelave zlitine na vezavo emajla. Pripravljenih je bilo več frit, med katerimi je bilo sedem frit, s katerimi smo emajlirali tri vrste aluminijevih zlitin in sicer AA2024, AA6082 in AA7075. Za posamezno frito smo določili optimalne pogoje časa in temperaturo žganja. Korozijska odpornost emajliranih vzorcev je bila preizkušena v 5-odstotni raztopini NaCl pri sobni temperaturi z uporabo meritev elektrokemijske impedančne spektroskopije in meritev krivulj ciklične polarizacije. Korozijska odpornost emajliranih vzorcev se je v primerjavi z neemajliranimi aluminijevimi zlitinami povečala. Sestava, površinska in globinska homogenost dveh najučinkovitejših emajliranih vzorcev sta bila potrjena z uporabo FE-SEM posnetkov, jedkanja z ionskim izvorom klastrov argona in z kvantitativno analizo z uporabo rentgenske fotoelektronske spektroskopije. Dodatno je bila za opis 3D sestave frit uporabljena tehnika masne spektrometrije sekundarnih ionov z detektorjem na čas preleta in jedkanjem z uporabo ionskega izvora O2+. Globino nastalega kraterja pri globinskem profiliranju smo analizirali z uporabo 3D profilometra.
Ključne besede: frita, emajl, aluminijeva zlitina, korozija, elektrokemija, XPS, ToF-SIMS, 3D profilometrija
Objavljeno v DKUM: 12.04.2021; Ogledov: 1356; Prenosov: 137
Celotno besedilo (12,90 MB)

Opis: V magistrskem delu je predstavljena delna validacija metod z modificiranimi elektrodami kombinacij Bi-Cu na steklastem ogljiku za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II). Analize smo izvajali z elektrokemijsko tehniko square wave anodno striping voltametrijo (SWASV). Dvanajst različnih elektrod smo pripravili in situ pri dveh različnih skupnih masnih koncentracijah Bi(III) in Cu(II) ter njunih različnih razmerjih v raztopini. Za vsako in situ elektrodo so bila določena območja linearnega odziva za Zn(II), Cd(II) in Pb(II), ki so morala zadoščati dvema kriterijema linearnosti: koeficientu kvalitete, QC (QC ≤ 5 %), in kvadratu korelacijskega koeficienta, R2 (R2 ≥ 0,995). Mejo zaznavnosti (LOD) in mejo določljivosti (LOQ) smo določili s pomočjo razmerja signal/šum, občutljivost pa iz naklonov umeritvene premice. Iz izkoristka pri določeni koncentraciji Zn(II), Cd(II) in Pb(II) smo določili točnost, natančnost metode in sistema pa smo določili na podlagi relativnega standardnega odmika v odstotkih (RSD [%]). Izmed vseh in situ elektrod smo na koncu izbrali dve: eno z najboljšo točnostjo (izkoristkom najbližje 100,0 %) in eno z najboljšo natančnostjo (najnižjim RSD [%]). Na obeh smo preučili vpliv interferenc in izvedli test realnega vzorca.
Ključne besede: elektrokemija, težke kovine, validacija
Objavljeno v DKUM: 09.06.2020; Ogledov: 1334; Prenosov: 180
Celotno besedilo (6,85 MB)

Opis: Magistrsko delo temelji na analizi nerjavnega jekla, ki smo ga prevlekli s štirimi fritami A1, A2, B1 in B2, ki se razlikujejo po svoji sestavi. Kljub temu, da je jeklo nerjavno, lahko v ekstremnih pogojih podleže koroziji, zato smo z elektrokemijskimi metodami dokazali boljšo kemijsko in mehansko odpornost prevlečenega nerjavnega jekla v 5‒odstotni raztopini NaCl pri sobni temperaturi. Pred samim nanašanjem frit smo morali nerjavno jeklo zbrusit, da smo ustvarili pogoje za dobro vezavo emajla na njegovo površino. Brez dobre vezave lahko pride do napak, kot so razpoke, praske, nečistoče, odletavanje emajla itd. Za posamezno frito smo poiskali optimalne pogoje časa in temperaturo žganja. Z talilnim mikroskopom smo ob spreminjanju temperature vizualno spremljali spremembe posamezne frite, kjer so nas zanimale točke sintranja, zmehčanja, polkrogle in stekanja. S postopkom dilatometrije smo merili razteznostni koeficient posameznega emajla, ter ga primerjali z razteznostnim koeficientom nerjavnega jekla, ker mora biti razteznostni koeficient emajla prilagojen koeficientu podlage, drugače pride do napak. Pri posamezni friti smo izbrali najboljši in najslabši vzorec, ter ga primerjali z vzorcem brez prevleke. Za elektrokemijsko testiranje smo uporabili različne tehnike, kot so kronopotenciometrija, impedančna spektroskopija in ciklična polarizacija. Ugotovili smo, da je vzorec brez prevleke napadla korozija in tak vzorec več nima možnosti repasivacije. Na drugi strani pa smo za vse štiri frite dobili odlične rezultate. Ugotovili smo, da noben vzorec nerjavnega jekla, ki je bil prevlečen s frito, ni podlegel koroziji. Najbolj odporna od vseh, pa je frita A1.
Ključne besede: frita, emajl, nerjavno jeklo, emajliranje, elektrokemija
Objavljeno v DKUM: 14.10.2016; Ogledov: 2415; Prenosov: 173
Celotno besedilo (3,46 MB)

Opis: Magistrsko delo prikazuje študijo korozije nizkolegiranega jekla v 3-odstotni raztopini NaCl in inhibicijo korozije z različnimi azoli. Z elektrokemijskimi metodami smo določili učinkovitost in značilnosti jekla C15 ob prisotnosti uporabljenih korozijskih inhibitorjev. S površinsko analizo smo potrdili, da se azoli adsorbirajo na površino kovinskega vzorca in ga na tak način zaščitijo pred korozijo. S potopitvijo enakih vzorcev nizkolegiranega jekla za 72 ur v 3-odstotno raztopino NaCl in 3-odstotno raztopino NaCl z 0,5- ali 2-odstotnim dodatkom KI za povečanje učinkovitosti korozijskih inhibitorjev smo ugotovili, da je pri vseh pogojih (sobna temperatura ali 70 °C, 1 mM ali 10 mM raztopine korozijskih inhibitorjev, brez ali z dodatkom KI) učinkovit korozijski inhibitor 5 metil-1H-benzotriazol (toliltriazol). Najučinkovitejši korozijski inhibitorji pri vseh potopitvah so bili še benzotriazol, 2-metilimidazol in 2 aminobenzimidazol. Elektrokemijsko smo analizirali najbolj učinkovite korozijske inhibitorje, koncentracije 10 mM v 3-odstotni raztopini NaCl in v 3-odstotni raztopini NaCl z 0,5-odstotnim dodatkom KI. Ugotovili smo, da ima jeklo C15 v kloridnem mediju ob dodatku toliltriazola najbolj pozitiven korozijski potencial, najbolj negativnega pa 2-aminobenzimidazol. Toliltriazol ima tudi v obeh medijih, ne glede na čas izpostavitve, najvišje vrednosti polarizacijske upornosti, torej je najbolj odporen proti enakomerni koroziji med vsemi testiranimi korozijskimi inhibitorji. Z meritvami ciklične polarizacije smo ugotovili, da deluje toliltriazol v obeh medijih kot katodni inhibitor. Z metodo infrardeče spektroskopije s Fourierjevo transformacijo smo na površini vzorcev, ki so bili pri sobni temperaturi 72 ur potopljeni v 3-odstotno raztopino NaCl z dodatkom toliltriazola (10 mM) ter brez ali z 0,5- ali 2-odstotnim dodatkom KI, dokazali prisotnost toliltriazola. Učinkovitost inhibicije korozije s toliltriazolom smo potrdili tudi s 3D profilometrijo, saj je bila povprečna površinska hrapavost vzorcev, potopljenih v raztopine toliltriazola, manjša od hrapavosti vzorcev, potopljenih v 3-odstotno raztopino NaCl brez dodatka korozijskega inhibitorja. Z merjenjem omočitvenih kotov istim vzorcem kot pri prejšnjih površinskih analizah smo ugotovili, da so površine vzorcev hidrofilne.
Ključne besede: nizkolegirano jeklo, azoli, elektrokemija, površinska analiza
Objavljeno v DKUM: 25.02.2016; Ogledov: 1939; Prenosov: 418
Celotno besedilo (15,95 MB)