1. Trajnostna proizvodnja pigmenta za aplikacije z visoko dodano vrednostjo : magistrsko deloMaja Helbel, 2024, magistrsko delo Opis: V okviru magistrskega dela smo preučevali vpliv različnih omakal, površinsko aktivnih sredstev, modifikatorjev površine in procesnih pogojev na kakovost pigmentov v končnih aplikacijah. Cilj sta bila optimizacija pogojev pri končni obdelavi pigmenta TiO2 in razvoj posebnih modifikacij površin za povečanje predelovalnih sposobnosti TiO2. Uspešno nam je uspelo razviti pigment z izboljšano disperzibilnostjo in visoko vremensko obstojnostjo ter visoko kakovosten pigment za tiskarske barve. Flokulacijo in aglomeracijo smo preprečili z ustreznim omočenjem, dispergiranjem in s stabilizacijo pigmentne disperzije. Površinska modifikacija pigmenta TiO2 je vključevala obarjanje hidratiziranih aluminijevih oksidov na površini delcev TiO2. S prilagajanjem površinskih lastnosti s fino regulacijo procesnih pogojev med nanašanjem anorganskih prekurzorjev smo dosegli boljšo procesibilnost in stabilnost pigmenta ter ožjo porazdelitev velikosti delcev. Poleg tega smo izvedli še implementacijo ustreznih aditivov za dodatno organsko modifikacijo pigmenta.
Učinkovitost površinske obdelave smo določali z uporabo transmisijskega elektronskega mikroskopa. Z merjenjem zeta potenciala smo določili elektrokemične lastnosti pigmentnih delcev. Za določitev učinkovitosti razprševanja svetlobe smo uporabili UV-Vis spektroskopijo. Optične lastnosti pigmenta v končnem proizvodu smo preučevali z določitvijo efektivnosti sipanja svetlobe, podtona, opacitete in sijaja. Ključne besede: titanov dioksid, pigment, površinska obdelava, aluminijev hidroksid, disperzibilnost Objavljeno v DKUM: 25.09.2024; Ogledov: 0; Prenosov: 12 Celotno besedilo (5,16 MB) |
2. Predelava rudnega ostanka v podjetju Cinkarna Celje d.d. : magistrsko deloJanez Palčnik, 2023, magistrsko delo Opis: Skrb za okolje in ekološke regulacije so podjetja v zadnjih letih vzpodbudila v iskanje trajnostnih industrijskih rešitev. Čeravno se zdi, da ekološki oziroma okoljski inženiring in posodabljanje proizvodnje prinašata le veliko investicij ter manjše končne prihodke, ni tako. Z razvojem novih metod in tehnologij je možno v veliki meri enake procese izvesti ceneje, učinkoviteje ter bolj trajnostno naravnano. V magistrskem delu je predstavljen razvoj metode ponovne uporabe odpadnega rudnega ostank, z namenom povečanja učinkovitosti končne proizvodnje pigmentnega titanovega dioksida. Raziskave kažejo, da je možno z relativno ugodnimi in preprostimi postopki iz odpadnega materiala pridobiti med 65 in 75 odstotki titanovega dioksida, ki bi drugače pristal na deponiji, pri čemer se masa končnega odpada zmanjša tudi do 65 odstotkov. Ključne besede: titanov dioksid, ponovna uporaba, hidrotermalna sprememba, sulfatni postopek Objavljeno v DKUM: 21.11.2023; Ogledov: 394; Prenosov: 0 Celotno besedilo (4,49 MB) |
3. Priprava in uporaba adsorbenta iz rdeče sadre za čiščenje odpadnih vod : doktorska disertacijaAnja Pfeifer, 2023, doktorska disertacija Opis: V sklopu doktorske disertacije smo proučili, ali je mogoče iz rdeče sadre, ki trenutno predstavlja odpadek in obremenjuje okolje, pripraviti učinkovit adsorbent, ki bi bil uporaben za čiščenje odpadnih vod različnih pH vrednosti. Na učinkovitost posameznih adsorbentov ima velik vpliv način sintetiziranja kakor tudi raztopina, ki jo želimo čistiti. V sklopu priprave adsorbenta smo spreminjali koncentracijsko razmerje vhodnih surovin, temperaturo priprave adsorbenta, čas mešanja, intenziteto mešanja in preverjali učinek različne količine dodanega adsorbenta na potek adsorpcije. Analizirali smo lastnosti adsorbenta in preverili njegovo učinkovitost. Rezultate smo primerjali z rezultati, ki smo jih dobili z uporabo zeolita, bentonita in bele žlindre, kakor tudi z rezultati različnih avtorjev. Ključne besede: rdeča sadra, adsorpcija, adsorbent, titanov dioksid, Langmuir, Freundlich Objavljeno v DKUM: 25.07.2023; Ogledov: 712; Prenosov: 0 Celotno besedilo (7,78 MB) |
4. Optimizacija postopkov končne obdelave v proizvodnji pigmenta TiO2 : magistrsko deloJaka Kugler, 2021, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje raziskavo o optimizaciji postopkov končne obdelave pigmenta titanovega dioksida. Osredotočili smo se predvsem na optimizacijo postopkov omakanja ter na anorganske in organske površinske obdelave pigmenta za uporabo v tiskarskih barvah.
TiO2 pigmenti so običajno veliki nekje med 150 in 300 nm, vendar zlahka aglomerirajo v vodnih medijih, kar pa je odvisno od pH suspenzije delcev TiO2 in uporabe površinsko aktivnih sredstev. Da bi dosegli najboljše lastnosti tiskarskih barv je potrebno delce ločiti drug od drugega. V ta namen je treba v nadzorovanih pogojih izvajati postopke omakanja in površinske obdelave.
Z laboratorijskim delom smo ugotovili, da zniževanje pH suspenzije kalcinata poveča tvorbo aglomeratov delcev TiO2. Preučili smo tudi vpliv različnih površinsko aktivnih sredstev, ki izboljšajo disperzibilnost v postopku omakanja.
Anorganska površinska obdelava je bila izvedena z Al2O3, katerega vir sta bila prekurzorja NaAlO2 in Al2(SO4)3. Preučili smo vpliv kontroliranih in nekontroliranih pogojev na anorgansko površinsko obdelavo in kakšne so razlike, če uporabljamo samo natrijev aluminat ali natrijev aluminat in aluminijev sulfat skupaj. Organsko površinsko obdelavo smo izvedli z različnimi površinsko aktivnimi snovmi.
Uspešnost površinske obdelave in morfologijo delcev TiO2 smo določili s pomočjo presevne in vrstične mikroskopije. S pomočjo aparature za merjenje zeta potenciala smo določali spremembe elektrokemičnih lastnosti delcev TiO2. Spremljali pa smo tudi velikost in porazdelitev delcev pigmenta. Optične lastnosti pigmentov TiO2 smo določali z metodami določevanja efektivnosti sipanja svetlobe, opacitete, podtona in sijaja v tiskarskih barvah.
Kontrolirana anorganska površinska obdelava (pH in temperatura) z aluminijem zmanjša porazdelitev velikosti delcev TiO2 in izboljša sposobnost dispergiranja delcev TiO2 v vodi. Pri procesu organske površinske obdelave pa smo z določenimi modifikatorji izboljšali površinsko napetost pigmenta TiO2, disperzibilnost pigmenta v vodi in optične lastnosti pigmenta v tiskarskih barvah. Ključne besede: titanov dioksid, pigment, površinska obdelava, tiskarske barve, SEM analiza, efektivnost sipanja svetlobe Objavljeno v DKUM: 06.10.2021; Ogledov: 1204; Prenosov: 197 Celotno besedilo (4,04 MB) |
5. Spremljanje reoloških lastnosti anorganskih prahov : magistrsko deloMarko Šket, 2020, magistrsko delo Opis: Naš namen je določiti reološke lastnosti različno obdelanih pigmentnih vzorcev titanovega dioksida. Ker težimo k čim boljši optimizaciji predelovalnega procesa so nam ti podatki v pomoč pri napovedovanju predelovalnih lastnosti pigmenta. Z delom želimo pridobiti boljše poznavanje vpliva površinske obdelave pigmetnega TiO2 med njegovo predelavo na reološke lastnosti, kar bo podjetju Cinkarna Celje omogočalo izboljšanje predelovalnega procesa. V začetni fazi naloge smo določili reološke lastnosti različnih reprezentativnih tipov pigmentnega titanovega dioksida. Upoštevajoč dobljene podatke začetnih meritev smo izbrali tri teste in delovne pogoje za nadaljnje delo. Izbrali smo test stabilnosti s spreminjanjem pretoka, test stisljivosti in test posedanja s stresanjem. Omenjene teste smo izvedli za vse reprezentativne kot tudi za vse konkurenčne tipe pigmentnega titanovega dioksida. Potek dela smo nadzorovali s kontrolnimi postopki. Več reoloških lastnosti kot smo določili za posamezni pigmentni vzorec titanovega dioksida, lažje je bilo razumevanje njegovega obnašanja v industrijskem procesu in lažje smo napovedali njegove predelovalne lastnosti. Ugotovili smo, da lahko ob natančnem poznavanju reoloških lastnosti napovemo obnašanje preučevanih vzorcev v predelavi. Vendar bi bilo za natančno poznavanje reoloških lastnosti posameznih pigmentov potrebno izvesti več kot tri teste ter tudi mnogo več ponovitev, kot smo jih izvedli v okviru te naloge. Ključne besede: pigment, prah, reološke lastnosti, titanov dioksid Objavljeno v DKUM: 04.03.2020; Ogledov: 2453; Prenosov: 305 Celotno besedilo (1,73 MB) |
6. Fotokatalitski filter na osnovi TiO2 za čiščenje zrakaLuka Romanić, 2018, magistrsko delo Opis: Čiščenje zraka je vedno bolj bistvenega pomena, saj poskrbimo za zdravo bivalno okolje, ustreznost zakonodajnim zahtevam in nenazadnje znižanje družbenih stroškov. Lahkohlapne organske spojine (VOC) so prepoznane kot eno glavnih onesnažil zraka. Znaten vpliv imajo tudi na kakovost zraka v zaprtih prostorih. Dolgotrajna izpostavljenost tem toksičnim snovem, pa predstavlja tako grožnjo za zdravje ljudi, kot za ravnovesje ekosistemov.
Fotokataliza je ena izmed številnih ukrepov za reševanje tega problema. Tekom naše študije smo preučili tri različne komercialno dostopne tipe fotokatalizatorja (CCA 100BS, CCR 200N in S5 300B) na osnovi titanovega dioksida (TiO2). Preučili smo lastnosti materialov, ki vplivajo na fotokatalitsko aktivnost TiO2 kot katalizatorja.
Ker smo želeli pridobiti mehansko dovolj stabilne vzorce smo fotokatalizator imobilizirali na dva različna tipa nosilca. Na ploščice anodiziranega aluminija različnih hrapavosti in na keramično peno različne poroznosti. Kot vezivo smo uporabili peroksotitanovo kislino (PTK), v katero smo vmešali vsak tip fotokatalizatorja posebej, tako da smo dobili suspenzijo (UF TiO2 + PTK), različnih masnih koncentracij γ(TiO2) = 5, 10, 20 in 40 g/L. S potopitveno metodo smo nato oslojili nosilce.
Fotokatalitska aktivnost tvorjene plasti (UF TiO2 + PTK) na substratih, je bila ocenjena na podlagi fotorazgradnje izopropanola in acetona, kot modelnih VOC pod UV/VIS svetlobo v pretočnem fotoreaktorju. Za primerjavo in potrditev fotokatalitske aktivnosti pripravljenih substratov, smo izvedli še elektrokemijsko analizo vzorcev anodiziranega aluminija, potopljenih v tri odstotni raztopini NaCl. To smo izvedli z merjenjem impedance v prisotnosti UV-svetlobe in brez UV-svetlobe, v različnih časovnih intervalih od 1, 3, 5, 7 do 10 ur.
Z vrstičnim elektronskim mikroskopom smo analizirali morfologijo tvorjene plasti. Ugotovili smo, da je plast kompaktna in da se z višanjem koncentracije fotoatalizatorja viša fotokatalitska aktivnost substrata. Prav tako se z višanjem specifične površine substrata, viša tudi fotokatalitska učinkovitost. Preučevani materiali so izkazali primerno visoko fotokatalitsko učinkovitost in tako kažejo potencial kot filtri za čiščenje zraka. Ključne besede: Titanov dioksid, TiO2, fotokataliza, lahkohlapne organske spojine, VOC, elektrokemijska impedančna spektroskopija, EIS, peroksotitanova kislina, PTK, meritev fotokatalitske aktivnosti. Objavljeno v DKUM: 13.09.2018; Ogledov: 2509; Prenosov: 257 Celotno besedilo (3,83 MB) |
7. Določanje arzena v titanovem dioksiduTamara Govejšek, 2018, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je optimizacija in validacija postopka določanja vsebnosti arzena (As) v titanovem dioksidu (TiO2) po popolnem razklopu z elektrotermično atomsko absorpcijsko spektrometrijo (ETAAS).
V prvem delu smo izbrali način priprave preskusnih vzorcev, primeren za vse tipe pigmentnega TiO2 in določili optimalne pogoje izvajanja določitev As v preskusnih raztopinah z ETAAS. Zaprt mikrovalovni dvo-kislinski razklop je omogočal popoln razklop vseh tipov pigmentnega TiO2 brez izgub analita. Pri pogojih delovanja ETAAS smo izbrali količino preskusnega vzorca, vrsto kivete in določili tip in količino modifikatorja ter temperaturni program, ki je omogočal kontroliran nastanek prostih atomov As v stopnji merjenja absorbance brez izgub analita in brez spominskega efekta zaradi nepopolne odstranitve vzorca iz kivete po končani meritvi.
Pirolitsko oplaščena grafitna kiveta s ploščico, uporaba modifikatorja Pd/Mg(NO3)2, temperatura sežiga (Tsežiga) 1000 °C, temperatura atomizacije (Tatomizacije) 2300 °C ter uporaba Zeemanove korekcije ozadja, so nam omogočile dovolj točne in natančne določitve As v koncentracijskem območju 1,0–50,0 mg/kg. Dosežena meja določljivosti (LOQ) postopka je bila 1,0 mg/kg. V koncentracijskem območju As 1,0¬¬–10,0 mg/kg smo dosegli natančnost, izraženo kot standardni odmik (s) ponovljivosti, ± 0,09 mg/kg, v območju 11,0–50,0 mg/kg pa kot relativni standardni odmik (RSD) ± 0,05 mg/kg. V celotnem območju določevanja je bila točnost izražena kot izkoristek 80–120 %.
Cilj magistrske naloge je bil razviti postopek z mejo zaznavnosti (LOD) nižjo od 3 mg/kg, kar nam je uspelo. Ključne besede: As, ETAAS, modifikator, grafitna kiveta s ploščico, titanov dioksid Objavljeno v DKUM: 06.09.2018; Ogledov: 1688; Prenosov: 194 Celotno besedilo (2,02 MB) |
8. |
9. Mehanizem dopiranja ultrafinega rutilnega TiO 2 za spreminjanje fotokatalitske aktivnostiMaja Lešnik, 2016, doktorska disertacija Opis: Cilja doktorske disertacije sta bila razvoj fotokatalitsko aktivnega TiO2 v rutilni kristalni modifikaciji na vidni svetlobi in razvoj UV absorberja rutilnega TiO2, ki je fotokatalitsko neaktiven.
S tem namenom smo v okviru doktorske disertacije poiskali dopanta, ki sta ustrezno modificirala kristalno strukturo TiO2. Proučili smo vpliv kovinskih in nekovinskih dopantov na fotokatalitsko delovanje TiO2, za kar smo uporabili rutilno kristalno modifikacijo TiO2 in hidrotermalno metodo. Pred tem smo z uporabo hidrotermalne metode proučili različne pogoje za nastanek monokristaliničnih rutilnih TiO2 delcev.
Za proučevanje kovinskih dopantov smo uporabili ione Fe, Mn in Cu. Ugotovili smo, da uporabljeni kovinski dopanti inhibirajo fotokatalitsko delovanje TiO2, vendar se v učinkovitosti inhibicije razlikujejo. Dopant, ki najučinkoviteje inhibira fotokatalitsko aktivnost TiO2, je Mn. Pri inkorporaciji kovinskih dopantov v kristalno rešetko TiO2 smo znižali energijsko vrzel in premaknili absorpcijski rob dopiranih vzorcev v vidni del svetlobnega spektra.
Pri proučevanju vpliva nekovinskih dopantov na povišanje fotokatalitske aktivnosti rutilnega TiO2 smo proučili ione dopantov N in S. Pri nekovinskih dopantih ne velja splošno pravilo o povišanju fotokatalitske aktivnosti. Rezultati kažejo, da ioni dopanta S znižajo fotokatalitsko aktivnost TiO2, medtem ko ioni N učinkovito zvišajo fotokatalitsko aktivnost v UV in vidnem delu svetlobnega spektra. Ugotovili smo, da z dopiranjem rutilnega TiO2 z N lahko izdelamo fotokatalizator, ki deluje na vidni svetlobi. Pri inkorporaciji nekovinskih dopantov ne pride do znižanja energijske vrzeli, kot tudi ne do večjega premika absorpcijskega roba v vidni del svetlobnega spektra. Dopant N se intersticijsko vgradi v kristalno rešetko.
Rutilna kristalna modifikacija je bila na področju razvoja fotokatalizatorja na vidni svetlobi do sedaj v ozadju, saj ni izkazovala dobrih fotokatalitskih lastnosti. Z našimi preliminarnimi raziskavami pa smo ugotovili, da rutilna kristalna modifikacija izkazuje višjo fotokatalitsko aktivnost kot anatasna. Z razvojem rutilnega vidnega fotokatalizatorja smo rutilni kristalni modifikaciji pripisali velik pomen na področju fotokatalize. Hkrati pa smo tudi razjasnili vpliv uporabe kovinskih in nekovinskih dopantov na fotokatalitsko aktivnost rutilnega TiO2 ob uporabi hidrotermalne sinteze. Naši izsledki imajo pomemben doprinos k razvoju znanosti na tem področju. Ključne besede: Titanov dioksid, rutil, dopiranje, hidrotermalna sinteza, vidni fotokatalizator, UV absorber Objavljeno v DKUM: 04.10.2016; Ogledov: 3828; Prenosov: 166 Celotno besedilo (7,06 MB) |
10. MERJENJE PORAZDELITVE IN VELIKOSTI DELCEV TiO 2 PIGMENTA Z APARATURO MASTERSIZER 3000Alja Koštomaj, 2016, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje uvajanje in optimizacijo aparature Mastersizer 3000 v podjetju Cinkarna Celje. Aparatura se uporablja za merjenje porazdelitve velikosti delcev. Za analizo in optimizacijo smo uporabili vzorce iz proizvodnje TiO2. Enajst vzorcev je bilo analiziranih v mokrem mediju, dva pa v zračnem toku. Za vsak tip vzorca smo ustvarili SOP datoteko za izvajanje meritev, ter poiskali najboljše pogoje merjenja. Pri meritvah v mokrem mediju smo iskali najprimernejši čas meritve, ter na podlagi analiz izbrali daljši čas merjenja vzorca (20 s ali 30 s), pri meritvah v zračnem toku pa smo iskali najustreznejši tlak in izbrali vmesno vrednost 2 bar. Po kreiranju SOP datoteke in iskanju najboljših pogojev merjenja smo za vse vzorce naredili test ponovljivosti in natančnosti. Na podlagi rezultatov smo ugotovili, da aparatura Mastersizer 3000 daje natančne, točne in ponovljive rezultate. Rezultate meritev na novi aparaturi smo prav tako primerjali z rezultati meritev na stari aparaturi Mastersizer 2000 in ugotovili, da hipoteze o enakosti meritev ne moremo potrditi. Ključne besede: Titanov dioksid, pigment, laserska difrakcija, velikost delcev, porazdelitev delcev, Mastersizer 3000 Objavljeno v DKUM: 29.09.2016; Ogledov: 3117; Prenosov: 311 Celotno besedilo (2,20 MB) |