1. Sinteza in karakterizacija katalizatorjev na osnovi mezoporozne silikeKatarina Zavrl, 2024, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati in okarakterizirati kislinske katalizatorje na osnovi mezoporozne silike MCM-41 in SBA-15. Na siliko smo z metodo mokre impregnacije vezali Al³⁺ in Ni²⁺ ione, ter učinkovitost katalizatorjev preverjali z modelno reakcijo esterifikacije miristinske kisline v metil miristat, kjer smo največjo presnovo dosegli s katalizatorjem Al-SBA-15. Sintetizirane katalizatorje smo okarakterizirali z Brunauer-Emmett-Tellerjevo metodo, dinamičnim sipanjem svetlobe, diferenčno dinamično kalorimetrijo, infrardečo spektroskopijo s Fourierjevo transformacijo, vrstično elektronsko mikroskopijo in NH3 temperaturno programirano desorpcijo. Na osnovi rezultatov karakterizacije sklepamo na prisotnost Si-O-Si in Si-OH skupin ter prisotnost močnih in šibkih kislinskih mest. V povprečju je bila specifična površina katalizatorjev na osnovi MCM-41 914,6 m2 g-1, povprečna velikost delcev 300,6 nm, specifična površina katalizatorjev na osnovi SBA-15 pa 664,6 m2 g-1 ter velikost delcev 1092,0 nm.
Keywords: mezoporozna silika, MCM-41, SBA-15, heterogena kataliza, esterifikacija miristinske kisline
Published in DKUM: 04.09.2024; Views: 61; Downloads: 34
 Full text (5,04 MB) |
2. Sinteza in karakterizacija katalizatorjev za degradacijo polimerov : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeUrban Koler, 2023, undergraduate thesis Abstract: Ob zmeraj obsežnejši uporabi plastike in polimerov, kot je polietilen tereftalat, se pojavlja vprašanje rokovanja z odsluženimi produkti. Ponovna predelava odpadne plastike je bila doslej obsežno raziskana, vendar se stopnja predelave polietilen tereftalata gibje le nekje okrog 30 %. Razlog za tako nizko vrednost lahko pripišemo nizkim proizvodnim stroškom nove plastike in visokim stroškom reciklaže, kar občutno dvigne ceno reciklirani plastiki. Kot ena izmed najboljših rešitev pri rokovanju z odpadnim polietilen tereftalatom se pojavljajo kemokatalitični in toplotni pristopi razgradnje na tereftalno kislino in etilen glikol.
Najprimernejši katalizatorji za razgradnjo polietilen tereftalata so zeoliti ali silikati, kot na primer ZSM-5 ali SBA-15. SBA-15 je material iz silicijevega dioksida, ki ima veliko specifično površino in je zelo primeren kot nosilec za aktivne komponente - katalizatorje. ZSM-5 je sintetični zeolit, ki vsebuje silicijev dioksid in aluminijev oksid. V tem razmerju prevladuje količina silicijevega dioksida. Katalizator je znan kot ZSM-5, ker ima pore premera 5 Å (angstromov). Tekom študije smo sintetizirali različne kislinske katalizatorje na osnovi SBA-15 z metodo mokre impregnacije in zeolit ZSM-5. Za vezavo na SBA-15 smo kot aktivne soli uporabili: NiNO3, Al(NO3)3, Mg(NO3)2, ZnO, MgO in ZnCl2. Sintetizirane katalizatorje smo okarakterizirali z N2 adsorpcijo, vrstično elektronsko mikroskopijo, temperaturno programirano desorpcijo NH3, diferenčno dinamično kalorimetrijo, termogravimetrično analizo, dinamičnim sipanjem svetlobe in infrardečo spektroskopijo s Fourierjevo transformacijo. Na podlagi karakterizacije smo določili aktivne katalizatorje. Učinkovitost le-teh smo preverjali pri reakciji razgradnje polietilen tereftalata pri povišanih temperaturah. Reakcije razgradnje smo izvedli v visokotlačnih lončkih z uporabo diferenčne dinamične kalorimetrije. Vzorce smo analizirali s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti sklopljeno z UV-VIS detektorjem.
Keywords: ZSM-5, SBA-15, katalizator, razgradnja, polietilen tereftalat
Published in DKUM: 27.10.2023; Views: 414; Downloads: 83
Full text (4,22 MB) |
3. Kinetika esterifikacije miristinske kisline z uporabo kovinskega katalizatorja : magistrsko deloRolando Krivec, 2021, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bil sintetizirati, karakterizirati in uporabiti trdni kovinski kislinski katalizator. Učinkovitost sintetiziranega katalizatorja smo preverjali na modelni reakciji esterifikacije maščobne kisline. Sintetiziran kovinsko kislinski katalizator smo dodali k mešanici miristinske kisline in metanola, kjer kot produkt nastane metilmiristat. Reakcije smo jo izvajali v šaržnem reaktorju pri različnih temperaturah, θ = (50, 55, 60 in 64,5) °C, ter pri različnih količinah dodanega katalizatorja, m = (0,125; 0,1; 0,075 in 0,05) g. Reakcije smo izvajali 5 h, vmes smo v časovnih intervalih jemali vzorce. Vzorce smo nato razredčili do ustrezne koncentracije in jih analizirali s pomočjo plinske kromatografije. Iz dobljenih kromatogramov smo s pomočjo predhodno skonstuirane umeritvene krivulje izračunali koncentracijo metilmiristata. Na podlagi dobljenih eksperimentalnih podatkov smo določili kinetiko reakcije esterifikacije miristinske kisline, katalizirane s sintetiziranim kovinsko kislinskim katalizatorjem. Uporabili smo Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson-ov kinetični model. Za izračun kinetičnih parametrov, vključno s konstanto proizvodnosti, smo uporabili računalniški program Scientist. Katalizator smo karakterizirali z adsorpcijo-desorpcijo dušika (BET), Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FT-IR), dinamično svetlobno sipanje (DLS), diferenčno dinamično kalorimetrijo (DSC) in termogravimetrično analizo (TGA). Iz dobljenih rezultatov smo ugotovili, da z višanjem temperature in mase dodanega katalizatorja,koncentracija nastalega metilmiristata in s tem tudi presnova reakcije naraščata. Rezultati kemijskih analiz so pokazali, da sintetiziran katalizator Fe-SBA-15 vsebuje funkcionalne skupine Si-O-Si in -SO3H, je brez prisotnih primesi in v njem najdemo sledove vezane vode. Volumen por je 0,878 cm3 g-1, velikost por 6,25 nm in BET površina 61,3 m2 g-1.
Keywords: Fe-SBA-15, esterifikacija, kovinski katalizator, miristinska kislina, metanol, kinetični model
Published in DKUM: 01.06.2021; Views: 1104; Downloads: 185
Full text (2,44 MB) |
