Search the digital library catalog

Abstract: V okviru diplomske naloge smo si zadali dva glavna cilja: sintetizirati vanilin metakrilat (VMA) in ga uporabiti kot monomer pri nadaljnji polimerizaciji za sintezo poroznega polimera. Vanilin metakrilat smo sintetizirali iz vanilina in anhidrida metakrilne kisline pri različnih reakcijskih pogojih, kjer smo spreminjali čas reakcije (48 ur in 120 ur) in jo izvajali v različnih atmosferah (na zraku in v dušikovi atmosferi). Nastali vanilin metakrilat smo okarakterizirali z infrardečo (FTIR) spektroskopijo, jedrsko magnetno resonanco (NMR) in elementno analizo (EA). Na podlagi analiz smo pri vseh pogojih potrdili nastanek vanilin metakrilata. Ugotovili smo, da je učinkovitost reakcije boljša pri daljšem reakcijskem času in v prisotnosti inertne atmosfere. Nato smo iz VMA in etilen glikol dimetakrilata (EGDMA) pripravili kopolimer poli(VMA-ko-EGDMA) s polimerizacijo v raztopini in s polimerizacijo kontinuirane faze emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije). V obeh primerih je polimerizacija potekala s fotoiniciatorjem Irgacure 819. Pri polimerizaciji v raztopini smo kot topilo uporabili različne deleže toluena, da bi raziskali vpliv topila na morfologijo polimera. Nastali poli(VMA-ko-EGDMA) smo okarakterizirali s FTIR spektroskopijo, elementno analizo, vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) za preučevanje morfologije monolitov in porozimetrom po Brunauer-Emmett-Teller (BET) metodi za določevanje specifične površine materiala. Neporozen polimer smo dobili le pri najnižji vsebnosti toluena, medtem ko smo pri višjih vsebnostih dobili porozen material. Pri polimerizaciji HIP emulzije smo poleg VMA in EGDMA uporabili še surfaktant Hypermer B246 za stabilizacijo emulzije, kot notranjo fazo pa vodno raztopino kalcijevega klorida heksahidrata. Nastali poli(VMA-ko-EGDMA) monoliti so bili zelo krhki, zato smo v monomerno fazo dodali še monomer 2-etilheksil akrilat (EHA), ki poveča prosti volumen polimera in s tem elastičnost materiala, kar se je v našem primeru tudi potrdilo. Nastale poli(VMA-ko-EGDMA) in poli(VMA-ko-EGDMA-ko-EHA) monolite smo nato okarakterizirali s FTIR spektroskopijo, elementno analizo, vrstičnim elektronskim mikroskopom in porozimetrom. S FTIR spektroskopijo in elementno analizo smo dokazali vključitev monomerov v polimerno verigo, s SEM-om pa smo ugotovili, da imajo poli(VMA-ko-EGDMA) monoliti odprto celično strukturo, medtem ko je pri poli(VMA-ko-EGDMA-ko-EHA) morfologija bikontinuirna.
Keywords: porozni polimeri, HIP – emulzija, poliHIPE, vanilin metakrilat
Published in DKUM: 10.09.2024; Views: 47; Downloads: 21
Full text (5,14 MB)

Abstract: V diplomskem delu z naslovom Odstranjevanje organskih polutantov iz vode s poroznimi polielektroliti smo sintetizirali vzorce poliakrilne kisline z različnimi stopnjami zamreženosti. Zanimalo nas je, kakšen vpliv ima zamreženost polimernega materiala na njegove adsorptivne lastnosti. Monolite poliakrilne kisline smo pridobili s postopkom polimerizacije kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Za pripravo smo uporabili monomer akrilne kisline, zamreževalo N,N' – metilenbisakrilamid, deionizirano vodo, surfaktant Triton X – 405, natrijev hidroksid in iniciator amonijev persulfat. Dodali smo tudi toluen, ki je predstavljal notranjo fazo emulzije, in redoks iniciator N,N,N',N' – tetrametilenetilendiamin. Ker ob dodatku natrijevega hidroksida nastane sol akrilne kisline, smo enega izmed monolitov sintetizirali brez dodatka, saj nas je zanimalo kakšen vpliv ima to na sposobnosti adsorpcije. Reakcija, ki je potekla, je bila prosta verižna radikalska polimerizacija kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze tipa olje v vodi. Kot končne produkte smo dobili monolite z naslednjimi stopnjami zamreženosti: 10,9 mol%, 18,5 mol%, 25,0 mol% in 30,6 mol%. En monolit smo sintetizirali s 9,8 mol% zamreženostjo in brez dodatka natrijevega hidroksida. Preden smo izvedli karakterizacijo, smo vzorce očistili v Soxhletovem aparatu, kjer smo ekstrahirali nezreagirane reaktante. Po čiščenju smo monolite shranili v metanolu, pred samo izvedbo meritev absorpcije pa smo metanol zamenjali z deionizirano vodo, saj smo meritve izvajali z vodnimi raztopinami barvil. Ugotovili smo, da ima takšen material veliko boljše sposobnosti adsorpcije za barvilo metilen modro kot metiloranž. Del materiala smo posušili, ker smo meritve izvajali pri suhih in mokrih vzorcih. Rezultati kažejo, da je adsorpcija za barvilo metilen modro boljša pri mokrih vzorcih kot pri suhih.
Keywords: poliakrilna kislina, adsorptivne lastnosti, metiloranž, metilen modro, emulzija, poliHIPE
Published in DKUM: 21.09.2022; Views: 621; Downloads: 47
Full text (2,08 MB)

Abstract: Porozni polimeri so zaradi svojih specifičnih lastnosti (visoka poroznost, nizka gostota, visoka specifična površina, pretočnost itd.) perspektivni materiali s širokim spektrom aplikacij. Namen diplomskega dela je bila priprava visoko poroznega polimera s kombinacijo dveh tehnik za doseganje porozne strukture. Najprej smo s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn pripravili trden polimerni nosilec, v notranjost katerega smo prenesli emulzijo z visokim deležem notranje faze (HIP emulzijo) tipa voda v olju. Kot monomera smo uporabili trimetilpropan tris(3-merkaptopropionat) (TMPTMP) in divinil adipat (DVA). Notranja faza HIP emulzije je v našem primeru predstavljala 80 % celotne prostornine emulzije. Po fotopolimerizaciji HIP emulzije v notranjosti PMMA nosilca v UV komori je sledilo čiščenje v Soxhletovem aparatu s topili etilacetatom in etanolom, ki sta iz produkta odstranila PMMA zrna. Morfologijo vzorca smo proučili z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM). Za primerjavo smo uporabili vzorce, ki smo jih dobili s polimerizacijo v masi in polimerizacijo v raztopini. Rezultati analize so pokazali, da nam je uspelo sintetizirati hierarhično porozen polimer z odprto celično strukturo. Polimerna zrna smo uspešno odstranili, saj so na njihovih mestih nastale večje primarne pore. Povezane so bile z manjšimi kanali, ki so bili posledica stičišč med zrni. Zaradi uporabe HIP emulzije je bil porozen tudi skelet. Takšni materiali so pretočni in imajo višjo specifično površino kot materiali pripravljeni s polimerizacijo v masi in raztopini. Vse vzorce smo okarakterizirali še s porozimetrijo po BET (Brunauer-Emmett-Teller) metodi in preverili njihovo sestavo s Fourierovo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR) in elementno analizo.
Keywords: poroznost, HIP emulzija, poliHIPE material, sintranje, tiol-en
Published in DKUM: 22.09.2021; Views: 1030; Downloads: 103
Full text (3,26 MB)

Abstract: V diplomski nalogi z naslovom Vpliv zamreženja porozne poli(akrilne kisline) na absorptivne lastnosti smo sintetizirali porozno poli(akrilno kislino). Za pridobivanje poroznih materialov obstaja več različnih tehnik, mi smo se posluževali polimerizacije kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze (HIPE polimerizacija). Pri naši sintezi je vlogo monomera igrala akrilna kislina, kot zamreževalo pa smo uporabljali N,N ́-metilenbisakrilamid (MMBA). Za nastanek emulzije so nujno potrebni še iniciator, mi smo uporabljali amonijev persulfat (APS), surfaktant, mi smo uporabljali Triton X-405, ter redukcijsko sredstvo, mi smo uporabljali tetrametiletilendiamin (TEMED). Reakcija je potekala po verižni radikalski polimerizaciji. Emulzija, ki smo jo pripravili je bila tipa olja v vodi. Kot notranjo fazo smo uporabljali topilo toluen. Materiale pred karaterizacijo je bilo potrebno očistiti z ekstrakcijo v Soxhletovem aparatu, kjer smo odstranili notranjo fazo, pri tem pa smo uporabljali topilo metanol. Sintetizirali smo več različnih materialov in sicer pri enem nismo dodali vodne raztopine NaOH, pri ostalih treh pa smo spreminjali stopnjo zamreženosti, ki je varirala med 10 %, 25 % in 50 %. Po sintezi smo del materiala pustili v metanolu, del smo ga pa dali sušiti v vakuumski sušilnik. Nato smo opazovali sestavo in absorptivno zmogljivost za vodni medij. Absorptivno zmogljivost smo preverjali pri materialu, ki se ni sušil v vakuumskem sušilniku, in sicer v deionizirani vodi. Pri materialih, ki so se sušili v vakuumskem sušilniku smo preverjali absorptivno zmogljivost v destilirani vodi, 0.1 M raztopini NaOH in 0.1 M raztopini HCl. Ugotovili smo, da se materili, ki imajo višjo stopnjo zamreženosti slabše absorbirajo kot materiali z nižjo stopnjo zamreženosti. Na samo absorptivnost vpliva tudi prisotnost baze v sami sestavi. Če je prisotna baza, nastane material z nabito hidrofilno skupino COONa, ki ima dobre absorptivne zmogljivosti. Če pa ni prisotna baza, nastane porozni material s kislinsko skupino COOH, ki ima slabše absorptivne zmogljivosti.
Keywords: emulzija, zamreženost, absorptivne lastnosti, HIPE, poli(akrilna kislina)
Published in DKUM: 08.10.2020; Views: 1494; Downloads: 116
Full text (1,63 MB)

Abstract: Porozni materiali so dandanes predmet nenehnega preiskovanja, saj njihova porozna struktura omogoča uporabo na marsikaterem področju. Tako jih najdemo v separacijskih procesih, uporabljajo se kot katalizatorji, zadnje čase pa najdemo aplikacije tudi na področju biomedicine. Pričujoča diplomska naloga se osredotoča na porozne polimerne materiale, ki jih dobimo največkrat z radikalsko verižno polimerizacijo monomernih enot. Poznamo več tehnik sinteze poroznih polimernih materialov, kot je recimo uporaba porogenih topil ali anorganskih soli; v okviru diplomske naloge pa smo uporabili tehniko polimerizacije kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Oljna faza je vsebovala monomerno enoto stiren in zamreževalo divinilbenzen, vodna faza pa elektrolit kalcijev klorid heksahidrat. Iniciatorski sistem je bil sestavljen iz termičnega iniciatorja, AIBN in redoks iniciatorja, TEMED. Preverjali smo hipotezo, da dobimo z naraščajočo hitrostjo mešanja manjše velikosti por, saj se tako dispergirane kapljice notranje faze razbijejo na manjše kapljice. Z dodatkom redoks iniciatorja po koncu mešanja emulzije sprožimo takojšnjo tvorbo radikalov, s čimer emulzija polimerizira preden ima možnost razpada oziroma preden se začno združevati kapljice notranje faze. Za mešanje smo uporabili dva različna mešalna nastavka, ki se razlikujeta v premeru mešalnega propelerja, ter primerjali velikosti por, ki jih dobimo z vsakim. Za ugotovitev, kateri nastavek daje pore manjših velikosti, smo vzorce karakterizirali s SEM analizo, preko katere smo preučevali morfologijo vzorcev, in porozimetrije po BET modelu adsorpcije plinov na trdnih površinah, s čimer smo dobili vrednosti specifičnih površin vzorcev. Iz grafov porazdelitve velikosti por smo potrdili hipotezo, da se velikost por manjša z višanjem hitrosti mešanja emulzije, ugotovili pa smo tudi, da dobimo v primerjavi z manjšim nastavkom z večjim nastavkom manjše pore.
Keywords: stiren, divinilbenzen, HIP emulzija, redoks iniciirana polimerizacija, PoliHIPE
Published in DKUM: 10.10.2019; Views: 952; Downloads: 182
Full text (2,07 MB)