1. |
2. |
3. Optimizacija sestave in situ elektrode in metode za izboljšanje analitske učinkovitosti določanja kovin v sledovih : magistrsko deloKlara Jezernik, 2021, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije, določanje vpliva spremenljivk in optimizacijo analizne metode za elektrokemijsko določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih s tehniko ang. square wave anodne striping voltametrije. Vpliv spremenljivk smo določili v skladu z zasnovanim delnim dvonivojskim petfaktorskim eksperimentalnim načrtom. Optimizacijo smo izvedli z algoritmom Simpleks, pri čemer smo spreminjali čas in potencial elektrodepozicije ter masne koncentracije Bi(III), Sn(II) in Sb(III) ionov, ki so se uporabili za zasnovo modificirane in situ elektrode iz steklastega ogljika. V uporabljenem optimizacijskem kriteriju so bili združeni parametri, s katerimi se oceni analitska učinkovitost metode (širina linearnega koncentracijskega območja, LOQ, občutljivost, točnost in natančnost metode). Slednje je prav tako služilo kot odziv v eksperimentalnem načrtu.
Z eksperimentalnim načrtom smo določili vpliv spremenljivk na preiskovan eksperimentalni sistem in zagotovili zadostno število eksperimentov za pričetek optimizacije sistema. Na podlagi optimizacijskega kriterija smo pri optimizaciji Simpleks določili optimalno elektrodo pri potencialu elektrodepozicije –1,380 V vs Ag/AgCl in času elektrodepozicije 100 s ter masnih koncentracijah Bi(III) 1,00 mg/L, Sn(II) 0,60 mg/L in Sb(III) 0,34 mg/L. Pri enakih pogojih smo primerjali analitsko učinkovitost optimalne in situ elektrode s tremi elektrodami, pri katerih smo za zasnovo in situ elektrode uporabili le eno vrsto ionov kovine. Ugotovili smo, da je izmed teh elektrod optimalna in situ elektroda najbolj primerna za simultano določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II), zato smo jo uporabili za določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v realnem vzorcu pitne vode. Določili smo tudi vpliv različnih interferentov, ki so lahko prisotni v vzorcu pitne vode, pri čemer sta na določitev analitov najbolj vplivala Cu(II) in Fe(II).
Ključne besede: square wave anodna striping voltametrija, elektroanaliza težkih kovin, delna validacija analizne metode, eksperimentalni načrt, optimizacija Simpleks
Objavljeno v DKUM: 09.07.2021; Ogledov: 997; Prenosov: 164
 Celotno besedilo (6,21 MB) |
4. Analysis of trace heavy metals in a sample droplet with lab-on-a-chip system : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNika Žurga, 2020, diplomsko delo Opis: The aim of this work was to develop and validate an electroanalytical method for simultaneous determination of Zn(II), Cd(II), and Pb(II) in a sample droplet with lab-on-a-chip system. Unmodified screen-printed electrodes (bare SPE using Ag/AgCl reference electrode) and Bi-film SPEs (BiFSPE) were used as electrochemical sensors. Cyclic voltammetry of [Fe(CN)6]3–/[Fe(CN)6]4– redox couple was employed for testing the reversibility of the diffusion-controlled system and square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) for determination of Zn(II), Cd(II), and Pb(II). SWASV was performed at deposition potential of –1.5 V vs. Ag/AgCl and deposition time of 60 s. The following validation parameters were examined: limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), linearity, accuracy, and precision.
LOD and LOQ for Zn(II) were both lower with BiFSPE than with bare SPE. For Cd(II), LOD and LOQ were similar for both bare SPE and BiFSPE. For Pb(II), LOD and LOQ with bare SPE could not be determined (due to intense background contribution) but were obtained with BiFSPE. Linear concentration ranges were obtained for all analytes with bare SPE and BiFSPE. Accuracy and precision were evaluated for different spiked concentrations; however, the method with bare SPE was neither accurate nor precise. With BiFSPE, the method was found to be both accurate and precise for Pb(II) at a spiked concentration of 140.0 μg/L, but not for Zn(II) or Cd(II). For the latter, problems with accuracy and precision were encountered with both bare SPE and BiFSPE. Both methods were selective for Zn(II), Cd(II), and Pb(II) determination. It can be concluded that the optimization of both methods is required for future studies.
Ključne besede: SPE, BiFSPE, heavy metals determination, SWASV, validation
Objavljeno v DKUM: 31.08.2020; Ogledov: 1211; Prenosov: 186
Celotno besedilo (1,91 MB) |
5. Razvoj in validacija metode z modificirano Bi-Cu elektrodo iz steklastega ogljika : magistrsko deloLaura Kovačec, 2020, magistrsko delo Opis: V magistrskem delu je predstavljena delna validacija metod z modificiranimi elektrodami kombinacij Bi-Cu na steklastem ogljiku za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II). Analize smo izvajali z elektrokemijsko tehniko square wave anodno striping voltametrijo (SWASV). Dvanajst različnih elektrod smo pripravili in situ pri dveh različnih skupnih masnih koncentracijah Bi(III) in Cu(II) ter njunih različnih razmerjih v raztopini. Za vsako in situ elektrodo so bila določena območja linearnega odziva za Zn(II), Cd(II) in Pb(II), ki so morala zadoščati dvema kriterijema linearnosti: koeficientu kvalitete, QC (QC ≤ 5 %), in kvadratu korelacijskega koeficienta, R2 (R2 ≥ 0,995). Mejo zaznavnosti (LOD) in mejo določljivosti (LOQ) smo določili s pomočjo razmerja signal/šum, občutljivost pa iz naklonov umeritvene premice. Iz izkoristka pri določeni koncentraciji Zn(II), Cd(II) in Pb(II) smo določili točnost, natančnost metode in sistema pa smo določili na podlagi relativnega standardnega odmika v odstotkih (RSD [%]).
Izmed vseh in situ elektrod smo na koncu izbrali dve: eno z najboljšo točnostjo (izkoristkom najbližje 100,0 %) in eno z najboljšo natančnostjo (najnižjim RSD [%]). Na obeh smo preučili vpliv interferenc in izvedli test realnega vzorca.
Ključne besede: elektrokemija, težke kovine, validacija
Objavljeno v DKUM: 09.06.2020; Ogledov: 1334; Prenosov: 180
Celotno besedilo (6,85 MB) |
6. Razvoj modificiranih elektrod iz steklastega ogljika za določevanje težkih kovin v sledovih in analizo vodikovega peroksida : doctoral dissertationBarbara Rajh, 2019, doktorska disertacija Opis: V doktorski disertaciji so predstavljene nove metode za določevanje težkih kovin v sledovih. Kot alternativa živosrebrni elektrodi sta bili v zadnjem desetletju predstavljeni bizmutova in antimonova elektroda, mehanizem delovanja teh elektrod pa do sedaj še ni bil pojasnjen. V doktorskem delu je predstavljena študija delovanja elektrod pri različnih pogojih elektroanalize s tehniko elektrokemijske impedančne spektroskopije (EIS). Uporabili smo nemodificirano elektrodo iz steklastega ogljika (GCE) in modificirano elektrodo z različnimi in situ pripravljenimi prevlekami na njeni površini (prevleka iz bizmuta BiFGCE in prevleka iz antimona SbFGCE) za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II). Metode smo pred EIS analizo delno validirali (meja zaznavnosti, meja določljivosti, linearnost, občutljivost, točnost, natančnost). Za pripravo BiFGCE smo uporabili dve različni koncentraciji 0,5 mg/L in 1,0 mg/L Bi(III) v elektrolitu 0,1 M acetatnem pufru, za pripravo SbFGCE pa 0,5 mg/L Sb(III) v elektrolitu 0,1 M acetatnem pufru ali 0,01 M HCl.
Z EIS-analizami BiFGCE pri različnih potencialih smo ugotovili, da se prevleka, nastala pri določenem potencialu elektronalaganja, enako obnaša v svojem naravnem stanju, zato je primerna za elektroanalizo. Z uporabo modelov ekvivalentnih električnih vezij (EEC) smo pridobili parametre za opis delovanja BiFGCE. Ugotovili smo, da različni dodatki težkih kovin v raztopino z elektrolitom nimajo signifikantnega vpliva na delovanje BiFGCE oziroma na kapacitivnost in polarizacijsko upornost BiFGCE. Za različne sisteme smo uporabili različne EEC in ugotovili, da delovanje BiFGCE pri določanju težkih kovin pri različnih pogojih analize (na primer potencialih elektronalaganja) ni enaki proces. Ugotovili smo, da so sistemi z 1,0 mg/L Bi(III) pri različnih potencialih elektronalaganja kinetično in difuzijsko kontrolirani procesi, sistemi z 0,5 mg/L Bi(III) so kinetično in difuzijsko kontrolirani pri potencialih, bolj negativnih od –0,6 V, pri potencialu elektronalaganja –0,6 V in bolj pozitivnih potencialih pa gre za kinetično kontrolirane procese.
S SbFGCE smo v 0,01 M HCl določali Cd(II) in Pb(II), v 0,1 M acetatnem pufru pa zraven le teh še Zn(II). Z metodo EIS smo preučevali delovanje SbFGCE. Ugotovili smo, da na delovanje oziroma polarizacijsko upornost SbFGCE v acetatnem pufru koncentracija dodanih analitov nima signifikantnega vpliva pri vseh različnih potencialih EIS-analize in v HCl pri potencialih EIS-analize enakih potencialom elektronalaganja. Z uporabo EEC modelov smo ugotovili, da so pri najbolj negativnih potencialih elektronalaganja (–1,1 V za SbFGCE v HCl in –1,2 V za SbFGCE v acetatnem pufru) sistemi pod kinetično kontroliranimi procesi ne glede na prisotnost in koncentracijo analitov.
Zaradi dobrih analitskih lastnosti BiFGCE in SbFGCE smo razvili nove elektrode z različnimi kombinacijami bizmutove in antimonove prevleke na GCE (BiSbFGCE) ter skupno masno koncentracijo Bi(III) in Sb(III) 0,5 mg/L ali 1,0 mg/L. 22 različnih metod smo delno validirali za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v 0,1 M acetatnem pufru. Ugotovili smo, da imajo določene metode širše linearno območje in boljšo občutljivost za določanje analitov v primerjavi z drugimi kombiniranimi BiSbFGCE ali samo BiFGCE ali SbFGCE. Večina metod je za določanje Cd(II) in Pb(II) v okviru izbranih kriterijev točnosti in natančnosti. Potem smo optimizirali še čas elektronalaganja prevleke na GCE in ponovno delno validirali izbrane metode z optimiziranim časom elektronalaganja. Z optimizacijo smo dosegli nižje meje zaznavnosti in določljivosti ter boljšo občutljivost za določanje analitov.
Na GCE smo razvili tudi nov senzor za detekcijo vodikovega peroksida. Gre za nov pristop priprave tovrstnega senzorja. Na GCE smo nanesli nov material iz nanodelcev grafena (GNP) brez uporabe encimov. Z amperometrično analizo pripravljenega senzorja smo potrdili, da je redukcija H2O2 difuzijsko kontroliran proces in da je GNP/GCE selektivna za H2O2.
Ključne besede: anodna striping voltametrija, elektrokemijska impedančna spektroskopija, BiFGCE, SbFGCE, BiSbFGCE, GNP/GCE, vodikov peroksid, amperometrija
Objavljeno v DKUM: 18.10.2019; Ogledov: 2762; Prenosov: 358
Celotno besedilo (3,69 MB) |
7. Strateške možnosti in strategije družinskega podjetja Makoter d. o. o.Barbara Rajh, 2017, diplomsko delo Opis: V delu diplomskega seminarja, katerega smo razdelili na teoretični in empirični del, smo preučili pomen planiranja razvoja podjetja. Pomembno je, da si podjetje jasno določi vizijo in politiko, kateri morata vključevati poslanstvo, smotre in temeljne cilje. Vse to podjetju pomaga pri učinkovitem planiranju strategij in si prizadeva za nadaljnji razvoj in uspeh podjetja. Prav tako smo se seznanili s procesom planiranja razvoja podjetja na ravni strateškega managementa, kjer smo preučili strateške potenciale podjetja.
S preučitvijo literature domačih in tujih avtorjev, smo v teoretičnem delu diplomskega seminarja spoznali značilnosti družinskega podjetja in posebnosti strateškega planiranja, nato pa v empiričnem delu vsa ta teoretična spoznanja aplicirali na konkreten primer podjetja Makoter d. o. o.
Temeljni namen diplomskega seminarja je preučiti okoljske možnosti podjetja ter z opredelitvijo in izborom ustrezne strategije podjetju pomagati do novih poslovnih možnosti in rezultatov. Tako je bila potrebna izvedba SWOT analize, s pomočjo katere smo najprej določili prednosti in slabosti obravnavanega podjetja ter priložnosti, ki bi jih podjetje lahko izkoristilo in nevarnosti, ki pretijo podjetju v prihodnosti. Prav tako smo preučili vrednote ključnih udeležencev podjetja ter s pomočjo opredelitve štirih temeljnih strateških področij oblikovali razvojne možnosti in predlagali nadaljnje strategije podjetja.
S pomočjo izbrane literature in proučitvijo omenjenega podjetja smo dosegli zastavljen cilj, to je podjetju poiskati in predstaviti področja strateških možnosti, določiti najprimernejše strategije in jim tako pomagati pri nadaljnjem razvoju in uspešnem poslovanju v prihodnosti.
Ključne besede: družinsko podjetje, strategije, strateške možnosti, struktura podjetja, okoljske možnosti podjetja, strateška področja podjetja, preučevanje vrednot ključnih udeležencev podjetja
Objavljeno v DKUM: 26.05.2017; Ogledov: 1421; Prenosov: 134
Celotno besedilo (704,18 KB) |
