1. Mehanokemijska sinteza nanodelcev ternarnih kadmijevih halkogenidov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNeža Zanjkovič, 2023, diplomsko delo Opis: Binarni kadmijevi halkogenidi (CdS, CdSe, CdTe) so zaradi svojih termoelektričnih, polprevodniških in optičnih lastnosti pomembni materiali v fotovoltaiki in fotoprevodnosti, medtem ko so ternarne spojine s halkogenidi (CdSₓSe₁₋ₓ, CdSₓTe₁₋ₓ in CdSeₓTe₁₋ₓ) pomembne katalitske snovi.
V sklopu diplomske naloge smo mehanokemijsko sintetizirali binarne (CdS, CdSe, CdTe) in ternarne (CdSₓSe₁₋ₓ, CdSₓTe₁₋ₓ in CdSeₓTe₁₋ₓ) kadmijeve halkogenide v obliki nanodelcev. Sintezo smo izvajali s planetarnim mikromlinom, pri čemer smo ugotavljali, kakšen čas je potreben za učinkovito sintezo nanodelcev. Po končani sintezi smo učinkovitost sinteze in karakteristike sintetiziranih nanodelcev preverili z diferenčno dinamično kalorimetrijo, s termogravimetrično analizo, z rentgensko praškovno difrakcijo, z dinamičnim sipanjem svetlobe in s transmisijsko elektronsko mikroskopijo.
Ključne besede: mehanokemijska sinteza, planetarni mikromlin, kadmijevi halkogenidi, nanodelci, karakterizacijske tehnike nanodelcev
Objavljeno v DKUM: 06.09.2023; Ogledov: 52; Prenosov: 16
 Celotno besedilo (4,86 MB) |
2. Sinteza in karakterizacija koordinacijskih spojin bakra z acetati in metilaminiAnže Pegan, 2023, diplomsko delo Opis: Glavni cilj diplomske naloge je bil sintetizirati koordinacijske spojine bakrovega(II) acetata monohidrata (Cu(CH3COO)2·H2O) z metilamini. V eksperimetnalnem delu smo poskušali ponoviti sinteze štirih že sintetiziranih bakrovih kompleksov, ki zaradi takratnih objektivnih okoliščin niso bili popolno karakterizirani. Komplekse smo kooridnirali z ligandi metilamonijevega klorida (CH3NH3Cl), dimetilamonijevega klorida ((CH3)2NH2Cl) in trimetilamonijevega klorida ((CH3)3NHCl), v različnih množinskih razmerjih. Zaradi želje po odkritju morebitne nove koordinacijske spojine, smo v zaključnem delu uspešno izvedli reakcijo , kjer smo uporabili tetrametilamonijev fluorid tetrahidrat ((CH3)4NF·4H2O). Pri tem smo za topilo uporabili etanol, metanol in acetonitril. Sinteza je potekala na refluksu in z mešanjem pri sobni temperaturi. Nastale kristale kompleksov smo na koncu karakterizirali z rentgensko monokristalno analizo, infrardečo spektroskopijo in termogravimetrično metodo. Rezultati kažejo, da nam je uspelo sintetizirati že znane 4 koordinacijske spojine. Uspešni smo bili tudi pri sintezi novega kompleksa. Pri eksperimentalnem delu smo ugoto-vili, da je za ponovitev sintez že znanih koordinacijskih spojin potrebna visoka preciznost pri odmerjanju kemikalij saj nam je po večih poizkusih le to omogočilo uspešnost pri delu.
Ključne besede: koordinacijske spojine, bakrov(II) acetat monohidrat, metilamonijev klorid, dimetilamoni-jev klorid, trimetilamonijev klorid, tetrametilamonijev fluorid tetrahidrat, termogravime-trična analiza
Objavljeno v DKUM: 05.09.2023; Ogledov: 71; Prenosov: 12
Celotno besedilo (2,79 MB) |
3. Sinteza in karakterizacija spojin železovega sulfata z aminopiridini : magistrsko deloSara Gorenjak, 2022, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza spojin železa z aminopiridini. Uporabili smo železov(II) sulfat(VI) in različne aminopiridine (2-aminopiridin, 3-aminopiridin in 4-aminopiridin). Opravljenih je bilo 24 sintez. Sinteze smo izvedli na tri načine, in sicer z mešanjem pri sobni temperaturi, pod refluksom in solvotermalno sintezo. Kot topili sta bila v večini primerov uporabljena metanol in N,N-dimetilformamid. Sintezni produkti so bili karakterizirani z infrardečo spektroskopijo in rentgensko analizo na monokristalu.
Sintetizirali smo že dve znani in objavljeni spojini, bis(2-aminopiridin) sulfat ter bis(4-aminopiridin) sulfat monohidrat. Uspelo nam je sintetizirati tudi novo spojino, katere struktura še ni objavljena, kristalohidrat 3-aminopiridinijev sulfat, 6C5H7N2+ · 3SO42- ∙ 3H2O. Snov ima veliko asimetrično enoto, ki vsebuje šest 3-aminopiridinijevih kationov, tri sulfatne ione in tri molekule vode. Veliko število vodikovih vezi vpliva na asimetrično strukturo. Spojina kristalizira v triklinskem kristalnem sistemu.
Ključne besede: aminopiridini, koordinacijske spojine, kristal, ligandi, železov(II) sulfat(VI) heptahidrat
Objavljeno v DKUM: 12.01.2023; Ogledov: 201; Prenosov: 21
Celotno besedilo (1,93 MB) |
4. Sinteza magnetnih nanodelcev s planetarnim mikromlinom : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNika Bobinski, 2022, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo sintetizirali magnetne nanodelce magnetita z obarjanjem ionov Fe2+ in Fe3+. Magnetit smo skupaj sintetizirali trikrat. Sintetizirane nanodelce v kombinaciji z bakrom smo mleli v različnih masnih razmerjih s planetarnim mikromlinom pri istih pogojih. Vsako mletje je potekalo pri 600 obratih na minuto. Mleli smo trikrat po dva cikla. En cikel mletja je predstavljalo 30 minut mletja in 30 minut premora. Skupaj smo posledično mleli en vzorec 3 ure. Po številnih poskusih z različnimi reprezentativnimi izbori smo pred mletjem točno določen in tudi edini vzorec 1 g bakra in 1 g magnetita druge sinteze prepihali z inertnim plinom argonom, da bi ugotovili, ali na rezultate vpliva inertna atmosfera. Ta vzorec smo naknadno primerjali z isto vsebino in pogoji mletja vzorca, le da je bilo mletje izvedeno pri atmosferi, ki jo je predstavljal zrak. Naknadno smo vsako vzorčno skupino analizirali z ustreznimi metodami. Analize smo opravljali tako z mletimi vzorci in tudi vzorci, ki so bili samo strti v terilnici s pestilom.
Opravili smo termogravimetrično analizo (TGA, ang. thermogravimetric analysis), rentgensko praškovno difrakcijo (XRD, ang. X-Ray powder diffraction), uporabili sistem za lasersko merjenje velikosti delcev in zeta potenciala, ki ga imenujemo tudi metoda dinamičnega sipanja svetlobe (DLS, ang. dynamic light scattering) in izmerili Curiejevo temperaturo (Tc, ang. Curie temperature).
V diplomskem delu je prikazana analiza, v kateri smo raziskovali, kakšen je bil namen sintetiziranja magnetnih nanodelcev. Delce bi uporabili v človeškem telesu v medicinske namene pri temperaturi 42 °C ali 43 °C, saj pri tej temperaturi delci izgubijo magnetne lastnosti.
Ključne besede: sinteza magnetita, magnetni nanodelci, planetarni mikromlin, Curiejeva temperatura
Objavljeno v DKUM: 19.09.2022; Ogledov: 302; Prenosov: 59
Celotno besedilo (11,75 MB) |
5. Eksperimenti v splošni in anorganski kemiji : navodilaMojca Slemnik, Irena Ban, Matjaž Kristl, Janja Stergar, 2022, drugo učno gradivo Opis: Delo predstavlja zbirko navodlil za praktično izvajanje eksperimentov v splošni in anorganski kemiji. Študenti se srečajo z osnovami eksperimentalnega dela v laboratoriju: spoznavajo laboratorijski inventar, osvojijo osnovne laboratorijske tehnike ter njihovo nadgradnjo v smislu sestavljanja aparatur za kemijske poskuse, računske naloge povežejo z eksperimenti, naučijo se pisanja poročil in se seznanijo z varnostjo v kemijskem laboratoriju.
Ključne besede: splošna kemija, anorganska kemija, laboratorijski eksperimenti, laboratorijski inventar, laboratorijske tehnike
Objavljeno v DKUM: 10.08.2022; Ogledov: 440; Prenosov: 47
Celotno besedilo (3,77 MB)
Gradivo ima več datotek! Več... |
6. Sinteza in karakterizacija kobaltovih koordinacijskih spojin z izbranimi hidroksipiridinskimi ligandiSanja Zadravec, 2022, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza novih kobaltovih koordinacijskih spojin s hidroksipiridini. Uporabljeni reagenti pri sintezah so bili kobaltov(II) acetat tetrahidrat in trije različni hidroksipiridini. Skupno je bilo opravljenih 25 sintez, ki so bile izvedene po treh različnih metodah. Te so bile: sinteza z mešanjem pri sobni temperaturi, sinteza z mešanjem pod refluksom in solvotermalna sinteza pri povišanem tlaku in temperaturi. Izbrani sintezni produkti so v drugem delu magistrskega dela bili karakterizirani s Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo in rentgensko analizo na monokristalu. S termogravimetrično analizo pa so bile pridobljene dodatne informacije o lastnostih in strukturi spojin.
Sintetizirana je bila ena nova, še do sedaj neznana koordinacijska spojina s kobaltom - [Co(C2H3O2)2(C5H5NO)2(H2O)2].
Ključne besede: koordinacijske spojine, kobalt, hidroksipiridini, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, monokristalna analiza, termogravimetična analiza
Objavljeno v DKUM: 03.06.2022; Ogledov: 461; Prenosov: 53
Celotno besedilo (3,74 MB) |
7. Sinteza in karakterizacija kobaltovih koordinacijskih spojin s piridinskimi N-donorskimi ligandi : magistrsko deloIvana Goričan, 2022, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo opisuje sintezo ter karakterizacijo kobaltovih koordinacijskih spojin, pri čemer smo uporabili kobaltove soli kot vir kobalta ter piridinske N-donorske spojine, za katere smo predvidevali, da bodo prevzele vlogo ligandov. Hkrati je opisana sinteza in karakterizacija nekaterih do sedaj še nepoznanih nekoordinacijskih struktur.
Poleg nove kobaltove koordinacijske spojine (2,6-dapyH+)2[Co(NCS)4] nam je v okviru eksperimentalnega dela ob pomoči ustreznih izhodnih reaktantov v primernem polarnem topilu uspelo sintetizirati že objavljeno kobaltovo koordinacijsko spojino
bis(2,6-diaminopiridinijev) heksaakvakobaltov(II) disulfat dihidrat – pri obeh kompleksih so bile uporabljene piridinske N-donorske spojine prisotne le v drugi koordinacijski sferi, ne pa tudi prvi. Prav tako smo bili uspešni pri sintezi treh do sedaj še nepoznanih nekoordinacijskih struktur (kristalohidrata diaminopiridinijevega sulfata, monohidrata
2,6-diaminopiridinijevega klorida ter monohidrata 2,6-diaminopiridinijevega bromida), kar sicer ni bil prvoten cilj magistrskega dela.
Uporabljena sta bila dva pristopa sintez, in sicer z mešanjem pri sobni temperaturi ter s pomočjo refluksa. Za razrešitev kristalne zgradbe izpadlih kristalov koordinacijskih spojin ter nekoordinacijskih struktur smo uporabili rentgensko monokristalno difrakcijsko analizo. Izvedene so bile tudi termogravimetrična analiza (nekaterih vzorcev, vseh izhodnih reaktantov ter sintetiziranih koordinacijskih spojin), rentgenska praškovna difrakcijska analiza (izbranih vzorcev), infrardeča spektroskopija (nekaterih izhodnih reaktantov in koordinacijskih spojin) ter magnetne meritve (koordinacijskih spojin).
Ključne besede: koordinacijske spojine, kobalt, piridinski N-donorski ligandi, termogravimetrična analiza, rentgenska difrakcija
Objavljeno v DKUM: 03.05.2022; Ogledov: 752; Prenosov: 115
Celotno besedilo (5,21 MB) |
8. Sinteza in karakterizacija funkcionaliziranih nanodelcev Fe3O4/APTES/CA in Fe3O4/APTES/PAA : magistrsko deloUrška Ostroško, 2021, magistrsko delo Opis: V okviru magistrskega dela smo sintetizirali magnetne nanodelce kot potencialno gonilno raztopino za proces direktne osmoze (FO). S postopkom soobarjanja smo sintetizirali nanodelce magnetita (Fe3O4) in jih stabilizirali s (3-aminopropil) trietoksisilanom (APTES). APTES se na delce veže preko silanolnih skupin, amino skupine pa ostanejo proste za nadaljnjo funkcionalizacijo. Preko tvorbe amidne vezi smo nanje vezali različne količine citronske kisline (CA) ter poliakrilne kisline (PAA), da bi dosegli čim višji osmotski tlak. Da je reakcija vezave potekla, smo dodali zamreževalec 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) karbodiimid hidroklorid (EDC), pri poliakrilni kislini pa tudi N-hidroksisukcinimid (NHS), ki stabilizira intermediat.
Nanodelce Fe3O4/APTES, Fe3O4/APTES/CA in Fe3O4/APTES/PAA smo karakterizirali z različnimi metodami. S termogravimetrično analizo (TGA) smo določili količino organskih snovi (APTES, CA, PAA) na površini nanodelcev, z dinamičnim sipanjem svetlobe (DLS) smo določili izoelektrično točko, zeta potencial in velikost delcev v suspenziji, dejansko velikost nanodelcev pa nam je dala analiza s presevnim elektronskim mikroskopom (TEM). Karakteristični vrhovi pri infrardeči spektroskopiji s Fourierjevo transformacijo (FTIR) so nam potrdili vezavo APTES, CA in PAA. Določali smo osmotski tlak, s konduktometrično titracijo pa smo želeli določit količino prostih -COOH skupin. Najvišji osmotski tlak smo določili pri vzorcu z 0,8 g dodane citronske kisline (28,01 bar) ter vzorcu, kjer smo poliakrilno kislino dodali v razmerju 1:1 (27,12 bar). Sintezni postopek slednjega vzorca smo zato ponovili ter vzorec uporabili kot gonilno raztopino (DS) za poskusni proces direktne osmoze z deionizirano vodo kot vhodno raztopino (FS).
Ključne besede: magnetni nanodelci, magnetit, (3-aminopropil) trietoksisilan (APTES), citronska kislina, poliakrilna kislina, direktna osmoza (FO)
Objavljeno v DKUM: 22.09.2021; Ogledov: 638; Prenosov: 74
Celotno besedilo (4,59 MB) |
9. Reakcije metilaminov z vodikovimi halogenidi in njihova uporaba v sintezi koordinacijskih spojin : magistrsko deloAnja Siher, 2021, magistrsko delo Opis: V magistrskem delu smo raziskovali derivate amonijaka, in sicer metilamine (dimetilamine, trimetilamine in tetrametilamine) ter njihove koordinacijske spojine. Predpostavili smo, da bodo metilamini (dimetilamini, trimetilamini in tetrametilamini) tvorili trdne produkte z vodikovimi halogenidi, kjer smo izbrali halogeni element klor. Reaktante smo sintetizirali z reakcijo nevtralizacije pri sobni temperaturi ter s segrevanjem na vodni kopeli. Reakcija med metilaminom ter klorovodikovo kislino je bila uspešna, tako da smo dobljeni produkt metilamonijev klorid karakterizirali ter potrdili z rentgensko monokristalno analizo. Ostali produkti reakcij so bili neobstojni, tako da smo jih označili za neuspešne sinteze.
Glede na to, da se metilamini (dimetilamini in trimetilamini) obnašajo podobno kot amonijak, smo jih uporabili pri tvorbi koordinacijskih spojin. Za centralni atom smo izbrali baker, ki smo ga dodajali v obliki bakrovih(II) spojin (CuSO4·5H2O, Cu(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2·H2O ter CuCl2). Sinteze koordinacijskih spojin so potekale pri različnih množinskih razmerjih (1:1, 2:1 ter 4:1) in različnih topilih (metanol, etanol, destilirana voda ter acetonitril). Sinteze reaktantov smo izvedli z mešanjem pri sobni temperaturi ter z reakcijo na refluksu. Za karakterizacijo nastalih kristalov smo uporabili termogravimetrično metodo (TGA) in monokristalno rentgensko analizo. Uspešno smo sintetizirali štiri nove spojine, katerim smo določili pripadajočo strukturo ter jih opisali. Ostali analizirani vzorci so se izkazali za že znane spojine, katerih strukture so karakterizirane ter opisane v člankih.
Ključne besede: metilamonijev klorid, bakrove(II) spojine, vodikovi halogenidi, koordinacijske spojine, termogravimetrična metoda (TGA), rentgenska analiza na monokristalu
Objavljeno v DKUM: 03.05.2021; Ogledov: 863; Prenosov: 81
Celotno besedilo (2,58 MB) |
10. KLOR IN KLOROVE SPOJINEKatja Pušnik, 2010, diplomsko delo Opis: Klor je rumenozelen plin, ki se nahaja v 3. periodi VII. skupine periodnega sistema. Klor je dvoatomna molekula, kjer sta atoma povezana z nepolarno kovalentno vezjo.
Leta 1810 ga je odkril znani angleški kemik Humphy Davy.
Klor je izredno nevaren halogen, saj že v zelo majhnih koncentracijah draži sluznico. Prav zaradi svoje nevarnosti je bil v času prve svetovne vojne uporabljen kot bojni strup. Je zelo reaktiven in izpodriva brom in jod iz njunih spojin z vodikom in s kovinami. Zlasti burno reagira z alkalijskimi in zemeljsko-alkalijskimi kovinami ter z arzenom, antimonom in bizmutom.
V vsakdanjem življenju s z njim srečujemo v čistilih, PVC vrečkah, papirju, pitni vodi, nahaja pa se tudi v vodi plavalnih bazenov. V naravi se nahaja le vezan, prostega ni.
Klor pridobivamo na dva načina, poznamo industrijsko ter laboratorijsko pridobivanje. Industrijsko se klor danes pridobiva izključno z elektrolizo koncentrirane raztopine NaCl, laboratorijsko pa s kalijevim manganatom (VII) (KMnO4), z manganovim dioksidom (MnO2) in s klorovim apnom CaCl(ClO).
Klorova (VII) kislina HClO4 (perklorna kislina) je najmočnejša klorova oksokislina. Brezvodna je slabo viskozna in eksplozivna, delno razredčena je viskozna oljnata tekočina, ta je mnogo bolj obstojna.
Klorova (V) kislina HClO3 je razmeroma močna kislina, obstojna je v vodni raztopini do največ 30% koncentracije.
Klorova (III) kislina HClO2 (klorasta kislina) je šibka kislina, v vodnih raztopinah razpada in je oksidant.
Klorova (I) kislina HClO (hipoklorasta kislina) je šibka kislina. HClO razpade pod vplivom sončne svetlobe in oddaja kisik, je močan oksidant.
Ključne besede: Deskriptorji: halogeni elementi, klor, Klorova (VII) kislina HClO4, Klorova (V) kislina HClO3, Klorova (III) kislina HClO2, Klorova (I) kislina HClO
Objavljeno v DKUM: 03.02.2021; Ogledov: 1172; Prenosov: 0 |
