| | SLO | ENG | Cookies and privacy

Bigger font | Smaller font

Search the digital library catalog Help

Query: search in
search in
search in
search in
* old and bologna study programme

Options:
  Reset


21 - 30 / 123
First pagePrevious page12345678910Next pageLast page
21.
DOLOČANJE SKUPNIH OGLJIKOVIH HIDRATOV V PIVU
Neja Tevž, 2014, undergraduate thesis

Abstract: Namen diplomskega dela je razvoj in vpeljava UV-VIS sprektrofotometrično metode za določanje skupnih ogljikovih hidratov v pivu. Vpeljali smo jo z namenom, ker morajo biti po novi evropski zakonodaji za označevanje živil in pijač, vse hranilne vrednosti živil in pijač jasno podane na emabalaži le teh. Metoda temelji na merjenju absorbance kompleksa antrona in prisotnih ogljikovih hidratov v pivu pri 625 nm, z uporabo eksternega standarda. Eden izmed namenov diplomskega dela je tudi validacija metode, ki je podana z nekaterimi osnovnimi parametri, kot so natančnost, točnost, obnovljivost, ponovljivost, heteroscedastičnost, mejo določljivosti (LOQ) in mejo zaznavnosti (LOD), za katero pa smo že na začetku dela ugotovili, da je ni potrebno določevati, saj je v vseh realnih vzorcih koncentracija analita tako visoka, da je dosti nad mejo določljivosti in pade v naše merilno območje. Z izdelavo umeritvene krivulje smo potrdili, da je merilno območje metode ustrezno linearno na širšem območju, od 5-125 mg/l in ne le od 20-80 mg/L, kot je to podano v osnovni metodi. Z optimizacijo metode smo preverili čas obstojnosti barvnega kompleksa in čas segrevanja raztopin. Preverili smo ali je pomembno vzorce pred delom ohlajati, in ali je pred vsakim merjenjem potrebna priprava svežega reagenta. Posneli smo tudi spektre čiste raztopine reagenta in vzorca, kjer smo pokazali, da sam reagent absorbira pri drugi valovni dolžini, kot vzorec, kjer je razvit barvni kompleks in s tem potrdili selektivnost metode.
Keywords: spektrofotometrija, ogljikovi hidrati, pivo, validacija, antron
Published in DKUM: 22.10.2015; Views: 1906; Downloads: 177
.pdf Full text (5,50 MB)

22.
Določevanje monosaharidov v izvlečku make (Lepidium meyenii) z GC-MS
Domen Kermc, 2015, undergraduate thesis

Abstract: Ogljikove hidrate običajno določamo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) in UV-zaznavo ali s plinsko kromatografijo v povezavi z masno spektrometrijo (GC-MS). Ker so enostavni ogljikovi hidrati, kot sta fruktoza in glukoza, v raztopinah prisotni v različnih oblikah (aciklična, ciklična – furanozna in ciklična – piranozna), lahko po pripravi vzorcev za analizo pride do neželenega pojava več kromatografskih vrhov. Z zastavljenim obsegom raziskav smo razvili metodo za ločevanje in določanje monosaharidov fruktoze in glukoze v trgovsko dosegljivih vzorcih make (Lepidium meyenii) z uporabo GC-MS. Metoda po tvorbi trimetilsililiranih derivatov z reagentom N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroacetamidom (MSTFA) omogoča dobro ločevanje in kvantitativno določanje fruktoze in glukoze. Postopek sililiranja smo izvajali na peščeni kopeli pri temperaturi od 70 °C do 80 °C, 90 min. Izvedli smo kvantitativno analizo vzorcev make, pripravljenih z ekstrakcijo trdno-tekoče z vodo ali metanolom (0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (40 °C, 50 °C, 70 °C, 100 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili iz umeritvenih krivulj z uporabo fenil-β-D-glukopiranozida kot internega standarda. Ugotovili smo, da so bile najvišje vsebnosti preiskovanih spojin v vzorcu make, ekstrahiranem z deionizirano vodo in segrevanjem 3 h pri 50 °C, kjer je bila povprečna vsebnost fruktoze 33 mg/g, glukoze pa 45 mg/g suhe zatehte vzorca. Vsebnost preiskovanih spojin smo določili tudi po hidrolizi vzorca, izvedeni z vodno raztopino HCl (koncentracije 0,1 M, 0,5 M, 1 M; 0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (50 °C, 70 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Najvišje vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili v vzorcu make, hidroliziranem z vodno raztopino HCl koncentracije 0,5 M in segrevanjem 3 h pri 70 °C. Povprečna vsebnost fruktoze je bila 224 mg/g, glukoze pa 303 mg/g suhe zatehte vzorca. V vzorcu make smo ob preiskovanih spojinah v višjih koncentracijah zasledili tudi nekatere druge ogljikove hidrate, kot sta inozitol in saharoza, vendar jih nismo kvantitativno ovrednotili.
Keywords: fruktoza, glukoza, plinska kromatografija, masna spektrometrija, maka, Lepidium meyenii
Published in DKUM: 22.10.2015; Views: 2566; Downloads: 228
.pdf Full text (2,09 MB)

23.
RAZVOJ HPLC ANALIZNE METODE ZA DOLOČANJE SPROŠČANJA ZDRAVILNIH UČINKOVIN IZ MEDICINSKIH OBLOG OB SOČASNEM UPOŠTEVANJU EROZIJE NOSILNEGA MATERIALA
Natalija Virant, 2015, master's thesis

Abstract: Namen magistrskega dela je bil razviti in validirati HPLC analizno metodo za določanje sproščanja benzokaina iz nanovlaken. V ta namen smo pripravili elektropredena nanovlakna z benzokainom in optimizirali postopek elektropredenja iz celuloznega acetata (CA). Pri tem smo preučevali vpliv procesnih parametrov in parametrov predilne raztopine na potek elektropredenja. Dobljena nanovlakna smo okarakterizirali s SEM in FTIR analizo, določili smo tudi stopnjo nabrekanja in stični kot. Koncentracije benzokaina smo določali z uporabo kolone Supelcosil LC-18 (20 cm x 4,6 cm, 3µm) in UV-VIS detektorja pri valovni dolžini 285 nm. Kot optimalno mobilno fazo smo izbrali acetonitril:voda (60:40) pri pretoku 0,8 ml/min. Pri teh pogojih se je benzokain eluiral pri 4,26 min. Določili smo, da je razvita metoda natančna, točna in linearna v območju med 5 in 50 mg/l. Meja zaznavnosti (LOD) znaša 1,08 mg/l, meja določljivosti (LOQ) pa 3,27 mg/l. Gladka nanovlakna, s premerom med 400 in 900 nm, smo izpredli iz 17 ut. % CA v 85 % ocetni kislini. Optimalni procesni parametri elektropredenja so: napetost 75 kV in razdalja med elektrodama 160 mm. Optimalni predilni raztopini smo dodali 5 % benzokaina (glede na maso CA) in ta dodatek ni vplival na postopek elektropredenja.
Keywords: tekočinska kromatografija visoke ločljivosti (HPLC), validacija, elektropredenje, benzokain, kinetika sproščanja
Published in DKUM: 22.10.2015; Views: 4042; Downloads: 301
.pdf Full text (4,03 MB)

24.
DOLOČANJE OKSALATNIH IONOV V RASTLINSKIH VZORCIH Z IONSKO KROMATOGRAFIJO
Majda Mekić, 2015, master's thesis

Abstract: V sklopu magistrskega dela smo preučevali razvoj in validacijo analizne metode za določevanje oksalatnih ionov v različnih rastlinskih vzorcih z uporabo ionske kromatografije. Sočasno z oksalatnimi ioni smo določili v istih vzorcih še vsebnosti kloridnih, nitratnih in sulfatnih ionov. Razvito metodo smo tudi delno validirali, z namenom potrditve ustreznosti izbrane metode. Določili smo linearnost, mejo določljivosti, mejo zaznavnosti, natančnost in pravilnost. V obseg validacije smo vključili tudi stabilnostno študijo standardov. Rezultati kažejo na ustreznost razvite metode, ki daje ponovljive, obnovljive, natančne in točne rezultate v ustreznem delovnem območju izbranih anionov. Topne oksalate smo iz vzorcev ekstrahirali z vodo na vodni kopeli pri 80 °C in 15 min. V raziskavo smo vključili rabarbaro (olupljeno steblo in olup), krompir, gomolj zelene, pastinak, korenje, jagode, liste bezga in korme tara. Med analiziranimi vzorci je bila vsebnost vodotopnih oksalatov najvišja v rabarbari. V olupu smo določili nekoliko višjo vsebnost (473 mg/100 g sveže mase) kot v steblu (331 mg/100g sveže mase). Vrednosti v preostalih vzorcih so bile nižje od 1,2 mg/100 g sveže mase za vzorec jagod do 15,9 mg/100 g sveže mase za vzorec korenja. V bezovih listih in kormih tara so bile vsebnosti vodotopnih oksalatov 89,5 mg/100 g suhe snovi (vzorci bezgovih listov) in med 104 ter 134 mg/100 g suhe snovi (kormi tara).
Keywords: oksalatni ioni, rastlinski vzorci, ionska kromatografija, validacija
Published in DKUM: 21.10.2015; Views: 1710; Downloads: 353
.pdf Full text (31,44 MB)

25.
PRIPRAVA IN KARAKTERIZACIJA NOVIH POLISAHARIDNIH MATERIALOV
Matej Hribar, 2015, master's thesis

Abstract: Namen magistrskega dela je bil priprava novih polisaharidnih materialov in njihova karakterizacija. V prvem delu smo preučevali homogeno reakcijo sililiranja hidroksietil celuloze (HEC) in homogeno reakcijo sililiranja hitina. Skupno smo opravili 9 sintez z uporabo različnih sililirnih sredstev in pri različnih reakcijskih pogojih. Nastale produkte reakcij smo analizirali z IR spektroskopijo in preverili topnost produktov v nekaterih organskih topilih. V drugem delu pa smo se ukvarjali s pripravo tankih filmov celuloze in njenih derivatov s pomočjo ''spin-coating'' tehnike ter kemijsko in površinsko karakterizacijo le-teh. Tanke filme smo pripravili iz raztopin celuloznega acetata (CA), etil celuloze (EC), trimetilsilil celuloze (TMSC) in dvokomponentnih mešanic v različnih razmerjih. Na eni ponovitvi filmov smo izvedli tudi postopek regeneracije. Pripravili smo tudi debelejše filme in njihove regenerirane ponovitve. V zadnjem delu smo izvedli karakterizacijo tankih filmov. Za pridobitev informacij o površinskih in kemijskih lastnostih tankih filmov smo izvedli meritve stičnega kota, opravili IR spektroskopijo, izvedli meritev adsorpcije različnih proteinov na pripravljene tanke filme s tehniko QCM-D in naredili topografske meritve s tehniko AFM. Na debelejših filmih smo izvedli le meritve stičnega kota. Z reakcijami sililiranja HEC smo uspešno sintetizirali želen produkt. V primeru sililiranja hitina želenega produkta nismo uspeli sintetizirati. Nastali produkti reakcij so v organskih topilih slabo topni oz. nabrekajo. Z analizo IR spektroskopije tankih filmov smo dokazali uspešno cepitev na predvideni vezi in nastanek –OH skupine po opravljenem postopku regeneracije. Zaradi nastanka novih –OH skupin po postopku regeneracije je postala površina bolj hidrofilna, kar smo dokazali z meritvami stičnega kota. Meritve adsorpcije proteinov so pokazale, da imajo hidrofobne površine večjo težnjo po ireverzibilni vezavi govejega serumskega albumina (BSA), medtem ko ima fibrinogen visoko afiniteto do adsorpcije na površino celuloznega acetata. Razviti materiali kažejo na potencialno uporabo na področju biomedicine, kot so na primer površine senzorjev ali pa biokompatibilne plasti, ki preprečujejo obraščanje.
Keywords: celuloza in celulozni derivati, hitin, sililiranje, tanki filmi, spin-coating, ATR-FTIR, stični kot, adsorpcija proteinov, QCM-D, AFM
Published in DKUM: 21.10.2015; Views: 1980; Downloads: 255
.pdf Full text (4,68 MB)

26.
VPLIV KEMIJSKE IN MORFOLOŠKE STRUKTURE POROZNIH POLIMETAKRILATOV NA VEZAVO BIOLOŠKIH MAKROMOLEKUL
Sebastjan Huš, 2015, doctoral dissertation

Abstract: V okviru doktorske disertacije smo preučevali vpliv različnih parametrov na morfološke lastnosti visoko poroznih metakrilatnih polimerov, pripravljenih s polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze. Variirali smo vrsto iniciatorja, delež surfaktanta, delež notranje faze, razmerje med monomeri, hitrost in temperaturo mešanja ter s tem velikost por uspeli kontrolirano optimirati od submikronske pa vse do 90µm. Poleg morfologije smo optimirali tudi mehanske lastnosti, ki so pri visoko poroznih materialih zelo pomembne. Najbolj raziskan in uporabljen sistem za poliHIPE materiale je na osnovi stirena, zamrežen z divinilbenzenom in glede na to, da ima poli(metil metakrilat) že v osnovi boljše mehanske lastnosti kot polistiren, smo podobno izboljšanje pričakovali tudi pri samih poliHIPE materialih. V kombinaciji z uporabo namiznega mešala in daljšega časa mešanja, smo pripravili porozen material s hierarhično porazdelitvijo por, kateri ima pri 75 % poroznosti upogibni modul elastičnosti 211 MPa, kar je najvišji E-modul za poliHIPE materiale s primerljivo poroznostjo. V drugem delu smo pripravili porozne polIHIPE materiale na osnovi glicidil metakrilata, zamrežene z etilenglikol dimetakrilatom. Glicidil metakrilat je zanimiv, ker vsebuje za nukleofile reaktivno epoksi skupino, ki je primerna za neposredno funkcionalizacijo. Z variiranjem vrste iniciatorja, deleža surfaktanta, deleža notranje faze, razmerja med monomeroma ter hitrosti in temperature mešanja smo uspešno optimirali morfologijo, ki je bila primerna za nadaljnjo funkcionalizacijo. Žilavost materiala, ki je zelo pomembna v pretočnih sistemih, pa smo zopet uspeli izboljšati z dodatkom metil metakrilata. Pripravili smo tudi nosilce na osnovi glicidil metakrilatnih poliHIPE materialov, na katere smo z nukleofilno adicijo, preko aminskih skupin uspešno imobilizirali encim glukoza oksidaza in nosilec uporabili za modelno reakcijo oksidacije glukoze v glukonsko kislino. Aktivnost pripravljenega nosilca z vezanim encimom smo določali na FIA sistemu in kot rezultat dobili graf površine v odvisnosti od časa v obliki linearne premic, s čimer smo dokazali uspešnost imobilizacije. V zadnjem delu smo pripravljene poliHIPE materiale funkcionalizirali z različnimi tioli in funkcionalne polimere uporabili za vezavo težkih kovin srebra, svinca in kadmija iz vode. Prav tako smo vezavo težkih kovin izvedli z realnim vzorcem kontaminirane vode. Z materialom, funkcionaliziranim s pentaeritrol tetrakis (3-merkaptopropionatom), smo uspeli odstraniti 89,6 % Ag+ ionov ter 48,2 % Pb2+ ionov. Z materialom, funkcionaliziranim z 1,9-nonanditiolom pa smo uspeli odstraniti 82,3 % Ag+ ionov in 8 % Pb2+ ionov. Cd2+ ione smo na površino funkcionalnih poliHIPE materialov uspeli le adsorbirati, vendar so se ti s časom iz materiala sprali. Podobno smo pri vezavi nizkih koncentracij kovinskih ionov iz realnega vzorca, z materialom, funkcionaliziranem s pentaeritrol tetrakis (3-merkaptopropionatom), uspeli odstraniti veliko večino srebrovih ionov, z materialom, funkcionaliziranem z 1,9-nonanditiolom pa večino srebrovih in kadmijevih ionov. Rezultati dokazujejo, da so funkcionalni nosilci primerni predvsem za selektivno odstranjevanje srebrovih ionov iz kontaminirane vode.
Keywords: polimeri, poroznost, poliHIPE, glicidil metakrilat, metil metakrilat, mehanske lastnosti, funkcionalizacija
Published in DKUM: 14.07.2015; Views: 1877; Downloads: 412
.pdf Full text (51,24 MB)

27.
Chemical analysis and the river Mura water quality
Bojana Krajnc, Mitja Kolar, 2010, original scientific article

Keywords: kemijske analize, kvaliteta vode, reka Mura, chemical analysis, water quality, Mura river
Published in DKUM: 10.07.2015; Views: 1883; Downloads: 48
URL Link to full text

28.
GMA based polyHIPEs : influence of polymerisation factors on morphology
Sebastjan Huš, Mitja Kolar, Aleš Podgornik, Peter Krajnc, 2013, published scientific conference contribution

Keywords: polimeri
Published in DKUM: 10.07.2015; Views: 1060; Downloads: 40
URL Link to full text

29.
DOLOČANJE POLICIKLIČNIH AROMATSKIH OGLJIKOVODIKOV V ODPADKIH
Andrej Cenčič, 2015, undergraduate thesis

Abstract: Namen diplomske naloge je vpeljava standardne metode za vsakodnevno analizno delo v okoljevarstvenem laboratoriju. V diplomskem delu je prikazan razvoj metode za določevanje policikličnih aromatskih ogljikovodikov v trdnih matricah oziroma v odpadkih. Celoten razvoj metode obsega predpriprava laboratorijskih vzorcev, izvajanje ekstrakcije in analiziranje pripravljenih ekstraktov s plinsko kromatografijo masno spektroskopijo (GC-MS). Za kvantifikacijo je bila uporabljena metoda izbranih ionov (SIM). Priprava vzorcev in ekstrakcije so bile izvedene s petrol etrom z vreliščem 40-60°C in z uporabo metode s stresanjem ali Soxhlet ekstrakcijo. Umeritvena krivulja je v območju med 1 in 10 mg/L na posamezno spojino, kar znaša med 0,20 mg/kg in 2 mg/kg posameznega PAH pri maksimalni zatehti 25g vzorca in minimalni količini ekstrakta 5ml.
Keywords: Policiklični aromatski ogljikovodiki, odpadki, Soxhlet ekstrakcija, GC/MS, plinska kromatografija, analitika odpadkov.
Published in DKUM: 03.07.2015; Views: 1930; Downloads: 216
.pdf Full text (1,48 MB)

30.
RAZVOJ ANALIZNE METODE ZA DOLOČEVANJE ALKIL HALIDOV S PLINSKO KROMATOGRAFIJO V AKTIVNI FARMACEVTSKI UČINKOVINI
Damir Orkić, 2015, undergraduate thesis

Abstract: Glavna naloga farmacevtske industrije je pacientu zagotoviti varno in kvalitetno izdelano zdravilo. V zadnjem času se veliko pozornosti posveča kontroli potencialnih genotoksičnih nečistoč (PGI), saj le-te povzročajo genske mutacije, kromosomske prelome ter preureditve, ki lahko vodijo v rakava obolenja. Dovoljena meja za vsebnost PGI-jev v zdravilih je običajno zelo nizka (koncentracijski nivo µgg-1) in je odvisna od dnevnega odmerka. V skupino teh nečistoč uvrščamo tudi alkil halide, ki lahko nastajajo kot stranski produkti različnih sinteznih stopenj, postopkov čiščenja (tvorba API soli) ali pa so kot reagenti prisotni v sintezi. Cilj dela je bil razvoj občutljive in selektivne analizne metode, ki bo direktno omogočala določevanje alkil halidov (klorometana, kloroetana bromometana in bromoetana) v aktivni farmacevtski učinkovini (API). Zaradi izredne hlapnosti analitov smo se razvoja analizne metode lotili s tehniko plinske kromatografije. Za uspešno ločbo analitov smo z neposrednim injiciranjem standardnih raztopin v metanolu preizkusili polarne, srednje-polarne in tudi nepolarne »WCOT« kapilarne kolone v kombinaciji z različnimi detektorji. Največji izziv je bilo izbrati kolono, ki bo zagotovila utrezno ločitev med analiti in topilom (metanol). Ločitev smo dosegli na koloni DB-624 v kombinaciji z masno-selektivnim detektorjem (MSD). Po večkratnem neposrednem injiciranju raztopine vzorca smo ugotovilili slabo ponovljivost, nestabilnost bazne linije in slabo obliko kromatografskih vrhov. Neposredno injiciranje smo nato uspešno nadomestili z injiciranjem plinaste faze s tehniko nadprostora (HS - headspace). Analizno metodo smo optimirali in jo tudi validirali kot limitni test na nivoju 2 µgg-1 (µgml-1). Pri validaciji smo potrdili selektivnost analizne metode, ponovljivost injiciranja, ponovljivost metode (za vzorec in vzorec s standardnim dodatkom), točnost ter robustnost. Z metodo smo nato analizirali realne vzorce izdelanega API-ja in potrdili ustreznost le-tega (vsebnost vseh analiziranih alkil halidov je bila pod mejo poročanja). Dobljeni rezultati so uradni del kontrolne strategije in so vključeni v registracijsko dokumentacijo.
Keywords: Genotoksične nečistoče, alkil halidi, aktivna farmacevtska učinkovina, plinska kromatografija, masno selektivni detektor, validacija.
Published in DKUM: 22.04.2015; Views: 2177; Downloads: 275
.pdf Full text (3,58 MB)

Search done in 0.19 sec.
Back to top
Logos of partners University of Maribor University of Ljubljana University of Primorska University of Nova Gorica