1. Natural Deep Eutectic Solvent-Based Matrix Solid Phase dispersion (MSPD) extraction for determination of bioactive compounds from sandy everlasting (Helichrysum arenarium L.) : a case of stability studyMilena Ivanović, Peter Krajnc, Aleš Mlinarič, Maša Islamčević Razboršek, 2022, original scientific article Abstract: In the present study, vortex-assisted matrix solid-phase dispersion (VA-MSPD) extraction
was used to isolate the major bioactive compounds from H. arenarium. To reduce the negative environmental impact of the conventionally used organic solvents, four different choline chloride-based
natural deep eutectic solvents (NADES) were investigated as possible eluents. The most influential
VA-MSPD extraction parameters: stationary phase (adsorbent), adsorbent/sample ratio, vortex time,
and volume of extraction solvent were systematically optimized. Ultrasound-assisted extraction
with 80% MeOH was used as the standard method for the comparison of results. The stability of the
obtained extracts was studied over a period of 0 to 60 days at three different temperatures (−18 ◦C,
4
◦C, and 25 ◦C). All extracts were evaluated both spectrophotometrically (determination of total
phenolic content (TPC) and antioxidant activity by ABTS and FRAP assay) and chromatographically
(HPLC-UV). NADES based on choline chloride and lactic acid (ChCl-LA) was selected as the most
effective extractant, with a determined TPC value of its extract of 38.34 ± 0.09 mg GA/g DW (27%
higher than the methanolic VA-MSPD extract) and high antioxidant activity. The content of individual phenolic compounds (chlorogenic acid, dicaffeoylquinic acid isomers, naringenin isomers,
and chalcones) in the ChCl-LA extract, determined by HPLC-UV, was comparable to that of the
conventionally obtained one. Moreover, the stabilization effect of ChCl-LA was confirmed for the
studied compounds: chlorogenic acid, naringenin-40
-O-glucoside, tomoroside A, naringenin-5-Oglucoside, isosalipurposide, and naringenin. The optimum VA-MSPD conditions for the extraction of
H. arenarium polyphenols were: florisil/sample ratio of 0.5/1, a vortex time of 2 min, and an elution
volume of ChCl-LA of 10 mL. Keywords: matrix solid phase dispersion extraction, MSPD, natural deep eutectic solvents, NADES, extraction optimization, sandy everlasting, phenolic compounds, stability studies, antioxidant activity Published in DKUM: 09.05.2025; Views: 0; Downloads: 2
Full text (2,47 MB) This document has many files! More... |
2. Extraction of bioactive metabolites from Achillea millefolium L. with choline chloride based natural deep eutectic solvents: a study of the antioxidant and antimicrobial activityMilena Ivanović, Dragana Grujić, Janez Cerar, Maša Islamčević Razboršek, Ljiljana Topalić-Trivunović, Aleksandar Savić, Drago Kočar, Mitja Kolar, 2022, original scientific article Abstract: In this study, the extraction efficiency of natural deep eutectic solvents (NADES) based on choline chloride as a hydrogen bond acceptor (HBA) and five different hydrogen bond donors (HBD; lactic acid, 1,4-butanediol, 1,2-propanediol, fructose and urea) was evaluated for the first time for the isolation of valuable bioactive compounds from Achillea millefolium L. The phytochemical profiles of NADES extracts obtained after ultrasound-assisted extraction were evaluated both spectrophotometrically (total phenolic content (TPC) and antioxidant assays) and chromatographically (UHPLC-MS and HPLC-UV). The results were compared with those obtained with 80% ethanol, 80% methanol, and water. The highest TPC value was found in the lactic acid-based NADES (ChCl-LA), which correlated with the highest antioxidant activity determined by the FRAP analysis. On the other hand, the highest antiradical potential against ABTS$^{+•}$ was determined for urea-based NADES. Phenolic acids (chlorogenic acid and dicaffeoylquinic acid isomers), flavones (luteolin and apigenin), and their corresponding glucosides were determined as the dominant individual phenolic compounds in all extracts. The antibacterial and antifungal properties of the extracts obtained against four bacterial cultures and two yeasts were evaluated using two methods: the agar dilution method to obtain the minimum inhibitory concentration (MIC) and the minimum bactericidal or fungicidal concentration (MBC or MFC), and the disc diffusion method. ChCl-LA had the lowest MIC and MBC/MFC with respect to all microorganisms, with an MIC ranging from 0.05 mg mL$^{−1}$ to 0.8 mg mL$^{−1}$, while the water extract had the weakest inhibitory activity with MIC and MBC/MFC higher than 3.2 mg mL$^{−1}$. Keywords: viskoznost, fenoli, antioksidanti, natural deep eutectic solvents (NADES), density and viscosity, yarrow, phenolic compounds, antioxidant activity, antimicrobial activity Published in DKUM: 09.04.2025; Views: 0; Downloads: 3
Link to full text This document has many files! More... |
3. Določanje metil živega srebra v vodnih organizmih iz Tržaškega zaliva : magistrsko deloIztok Majcen, 2024, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je določitev koncentracij metil živega srebra (MeHg) v vodnih organizmih iz Tržaškega zaliva. Rudnik živega srebra v Idriji je s svojim petsto letnim delovanjem močno onesnažil območje v svoji bližnji in daljni okolici. Preko reke Idrijce in nato preko Soče se vplivi rudarjenja opazni tudi v Tržaškem zalivu, kjer so koncentracije živega srebra v vodi povišane. S pomočjo ekstrakcije tekoče – tekoče smo opravili ekstrakcijo organskega živega srebra iz vzorcev vodnih organizmov iz Tržaškega zaliva in jim določili koncentracije MeHg z direktnim analizatorjem živega srebra. Omenjeno metodo smo tudi validirali. Koncentracije MeHg v organizmih iz Tržaškega zaliva smo primerjali s povprečnimi koncentracijami omenjenega kontaminanta v vodnih organizmih iz drugih delov sveta. Opazili smo povišane koncentracije MeHg v večini analiziranih vodnih organizmov. Naredili smo tudi izračune maksimalnih priporočenih tedenskih vnosov analiziranih vodnih organizmov glede na njihove koncentracije MeHg. Opravili smo tudi primerjavo koncentracij MeHg v celi masi rib v primerjavi z fileji istih vrst rib. Ugotovili smo, da so koncentracije v filejih višje kot v celotni ribi kar še dodatno povečuje izpostavljenost ljudi tej toksični spojini, saj se najpogosteje prehranjujemo ravno s fileji rib. Primerjali pa smo tudi koncentracije nekaj vrst rib iz Tržaškega zaliva z ribami iz Kvarnerskega zaliva. Iz primerjave med koncentracijami MeHg v ribah iz Tržaškega zaliva v primerjavi s tistimi iz Kvarnerskega zaliva nismo opazili bistvenih razlik v koncentracijah MeHg. Keywords: Metilacija živega srebra, metil živo srebro, bioakumulacija, toksikologija, rudnik živega srebra Idrija, direktni analizator živega srebra Published in DKUM: 16.10.2024; Views: 0; Downloads: 27
Full text (2,41 MB) |
4. Določanje sledov benzo(a)pirena v vodi s plinsko kromatografijo z masno spektrometrijo : magistrsko deloAnja Štrakl, 2024, master's thesis Abstract: Policiklični aromatski ogljikovodiki (PAO) so močno lipofilne organske komponente, ki so vseprisotne v okolju in v zadnjih letih vzbujajo veliko pozornost zaradi svoje rakotvornosti. Nastajajo med nepopolnim izgorevanjem organskih snovi, tudi med pripravo živil in pri kajenju. Vedno jih najdemo kot mešanico posameznih komponent. V vodi so, zaradi nizke vodotopnosti in velike afinitete do trdnih delcev, njihove koncentracije zelo nizke. Prisotnost PAO v vodah tako kaže na onesnaženje.
Namen magistrske naloge je bil kvantitativno določiti benzo(a)piren v vzorcih površinskih vod na zelo nizkih koncentracijskih nivojih. Uredba o stanju površinskih voda določa okoljski standard kakovosti za benzo(a)piren, ki znaša 0,05 ng/L, kar zahteva uporabo občutljivih instrumentalnih analiznih tehnik.
Vsebnost benzo(a)pirena v vodi smo določili z uporabo optimizirane analizne metode, ki temelji na že uporabljeni in validirani metodi. Uporabili smo ekstrakcijo tekoče-tekoče z diklorometanom v lijih ločnikih. Po ekstrakciji smo ločeni organski fazi dodali brezvodni natrijev sulfat in ustrezne raztopine standardov ter jo skoncentrirali na željeni volumen. V tako pripravljenih vzorcih smo benzo(a)piren določili s tehniko plinske kromatografije z masno selektivnim detektorjem (GC/MSD). Kromatograme smo posneli z metodo izbranih ionov (SIM – selected ion monitoring). Za kvantitativno določitev smo uporabili mešano raztopino šestnajstnih internih standardov.
Rezultati so pokazali, da je optimizirana analizna metoda primerna za zanesljivo določanje sledov benzo(a)pirena v vodi, saj so bili izkoristki pri določanju ponovljivi in znotraj predpisanega kriterija. Ugotovili smo prisotnost vpliva matrice oz. osnove vzorca, saj so bili izkoristki v topilu previsoki. Zato smo pripravili umeritveno krivuljo v matrici vode, kjer smo zadostili kriterijem (izkoristki so bili od 70 % do 110 %). Keywords: policiklični aromatski ogljikovodiki, benzo(a)piren, plinska kromatografija, masni spektrometer, ekstrakcija tekoče-tekoče Published in DKUM: 26.09.2024; Views: 0; Downloads: 13
Full text (4,16 MB) |
5. Optimizacija in validacija metode za določanje celokupnega dušika v vzorcih tal v odvisnosti od založenosti tal : magistrsko deloVesna Kocijan, 2024, master's thesis Abstract: Dušik je zanimiv element za analizo, ravno zaradi vseh svojih oblik v zemlji; obstajajo namreč rastlinam dostopne oblike dušika v zemlji in njim nedostopne oblike. Le te se lahko v tleh s pomočjo bakterij pretvorijo iz ene oblike v drugo. Dušik je pomemben element za rast rastlin, saj sodeluje pri fotosintezi, če pa ga je v tleh preveč lahko pride do izpiranja oziroma zmanjšanja dostopnosti drugih elementov, zato je pomembno, da je dušika v zemlji prava količina, glede na vrsto kulture, ki jo gojimo.
V magistrskem delu smo izvedli optimizacijo in validacijo metode za določevanje celokupnega dušika v vzorcih tal v odvisnosti od založenosti tal, glede na laboratorij Oddelka za agrokemijo in pivovarstvo na Inštitutu za hmeljarstvo in pivovarstvo Slovenije.
Za validacijo in optimizacijo same metode smo sledili metodi za določevanje celokupnega dušika po Kjeldahlu, ki je v skladu s standardom ISO 11261. Ugotovili smo, da je optimalna zatehta vzorca med 1 g in 4 g, optimum samega razklopa pa je 75 min pri temperaturni stopnji 6 za katalizator v tableti oziroma med 75 min in 120 min pri temperaturni stopnji 7 za katalizator v prahu. Sledila je validacija metode, pri čemer je bila potrjena ponovljivost, obnovljivost in točnost metode. Ob koncu validacije lahko potrdimo tudi izkoristek, ki je med 98 % in 117 %. Keywords: celokupni dušik, validacija, tla, metoda po Kjeldahlu Published in DKUM: 11.09.2024; Views: 29; Downloads: 30
Full text (2,28 MB) |
6. Odstranjevanje diklofenaka iz vode z izbranimi adsorbentiAnja Krautič, 2024, undergraduate thesis Abstract: Prisotnost farmacevtskih snovi v naravnih vodah je bila v zadnjem desetletju deležna številnih raziskav zaradi njihovih potencialno škodljivih vplivov na zdravje ljudi in morebitnih negativnih učinkov na okolje. Zaradi svojih lastnosti diklofenak ostaja biološko aktiven v vodnem okolju in zlahka prehaja v prehranjevalno verigo. Zato je nujno, da diklofenak odstranimo iz odpadne vode. Adsorpcija je učinkovit in preprost postopek, ki se lahko uporablja za odstranjevanje diklofenaka iz vode.
Namen diplomskega dela je bilo učinkovito odstraniti diklofenak iz vode z različnimi adsorbenti. Eksperimentalni del je vključeval uporabo klinoptilolita, aktivnega oglja in hidro-oglja, modificiranega s kalijevim hidroksidom, pripravo in karakteriziracijo z Brunauer-Emmett-Teller-jevo analizo, merjenjem zeta potenciala ter Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijsko analizo.
Uspešni adsorbenti so bili klinoptilolit, aktivno oglje in oglje, modificirano s kalijevim hidroksidom, medtem ko pa toreficirana materiala iz stelje in lesa nista bila primerna za adsorpcijo diklofenaka. Primerjali smo učinkovitost adsorbentov za odstranjevanje diklofenaka iz vode. Eksperimente smo izvajali v laboratoriju pri različnih pH vrednostih, začetnih koncentracijah diklofenaka in masah adsorbentov. Za analizo vsebnosti diklofenaka smo uporabili spektrofotometrično metodo. Učinkovitost adsorpcije diklofenaka na aktivno oglje je bila popolna (do 100 %), za modificirano hidro-oglje s KOH se giblje od 86,1 % do 99,9 %, medtem ko je bila najvišja učinkovitost adsorpcije na klinoptilolit le 29,0 %. Rezultati so pokazali, da ima med preizkušenimi adsorbenti aktivno oglje maksimalno adsorpcijsko kapaciteto, ki je znašala 122,43 mg/g. Keywords: diklofenak, adsorpcija, aktivno oglje, klinoptilolit, učinkovitost Published in DKUM: 05.09.2024; Views: 55; Downloads: 33
Full text (1,67 MB) |
7. Optimizacija in validacija metode za določanje sestave eteričnih olj konoplje : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeKarin Gole, 2023, undergraduate thesis Abstract: Industrijska konoplja (Cannabis sativa L.) je znana predvsem zaradi psihoaktivne spojine delta-9-tetrahidrokanabinola (THC) in kanabidiola (CBD). Poleg omenjenih spojin je konoplja bogata tudi z drugimi zdravilnimi in koristnimi snovmi, ki se nahajajo v eteričnem olju. Med te sodijo terpeni. To so spojine, ki se nahajajo v zeliščih, sadju in zelenjavi in so odgovorni za njihov okus ter vonj. Področje raziskav terpenov je narastlo predvsem v zadnjem času zaradi njihovih pozitivnih učinkov na človeški organizem in njihovo uporabo v agronomiji. Kemotip konoplje opredeljuje sestavo njenih komponent, ki jo ugotovimo preko analize eteričnega olja konoplje. Na Inštitutu za hmeljarstvo in pivovarstvo Slovenije smo optimirali in validirali metodo za določanje sestave eteričnih olj konoplje, pri čemer smo uporabili referenčne metode Evropskega pivovarskega združenja (angl. European Brewery Convention, EBC). Eterično olje konoplje smo pridobili z destilacijo z vodno paro po Clevengerju in ga nato analizirali s plinsko kromatografijo, pri kateri smo uporabili plamensko ionizacijski detektor.
Ker se v eteričnem olju konoplje nahaja veliko število komponent, je validacija na vseh nemogoča. Zato smo validacijo metode izvedli na petih izbranih komponentah, ki smo jih izbrali glede na njihovo vsebnost v konoplji. V sklopu validacije smo določili selektivnost in specifičnost, linearnost, natančnost, točnost ter mejo zaznavnosti in mejo določljivosti. Ker smo pri validaciji uporabili starejše vzorce eteričnih olj, smo se dodatno odločili za preizkus stabilnosti eteričnega olja. Keywords: konoplja, terpeni, eterično olje, plinska kromatografija, validacija Published in DKUM: 05.10.2023; Views: 581; Downloads: 75
Full text (2,51 MB) |
8. Analizna kemija II in industrijska analiza : navodila za vajeMaša Islamčević Razboršek, Mitja Kolar, 2023 Abstract: Gradivo obsega navodila za sledeče vaje: potenciometrično titracijo H3PO4 z NaOH, potenciometrično določanje koncentracije bromidnih ionov, konduktometrične titracije, elektrogravimetrijo, spektrofotometrično določitev železa, atomsko absorpcijsko spektroskopijo (AAS), atomsko emisijsko spektroskopijo (AES), spektroskopsko določitev zmesi benzena in toluena, ionsko kromatografijo in plinsko kromatografijo. Navodila za vaje so napisana tako, da omogočajo študentom samostojno delo, saj so poleg samega eksperimentalnega dela vključene tudi kratke teoretične osnove, ki so potrebne za samo razumevanje analizne metode, vključene so pa tudi skice in sheme instrumentov, kar omogoča študentu lažje razumevanje in delo v laboratoriju. Struktura gradiva je zasnovana tako, da vodi bralca od namena dela preko osnov do praktičnega eksperimentiranja in na koncu do zbranih novih pojmov, ki so v veliko pomoč pri študiju in pripravi na preverjanje znanja. Navodilom so dodana tudi navodila za varno delo v laboratoriju, pregled simbolov nevarnih snovi, napotki za prvo pomoč, inventarni list in izbrani viri s področja analizne kemije. Keywords: potenciometrija, potenciometrična titracija, konduktometrija, konduktometrična titracija, elektrogravimetrija, spektrofotometrija, atomska absorpcijska spektroskopija, atomska emisijska spektroskopija, ionska kromatografija, plinska kromatografija Published in DKUM: 02.10.2023; Views: 617; Downloads: 111
Full text (4,67 MB) This document has many files! More... |
9. Določanje težkih kovin z metodo ICP-MS v vzorcih najbolj prodajanih prehranskih dodatkov v času epidemije Covid-19 in ocena kontaminacije : magistrsko deloVanja Jakovljević, 2023, master's thesis Abstract: Uporaba prehranskih dodatkov je v zadnjih desetletjih po vsem svetu v porastu. Še posebej v času pandemije Covid-19 so prehranski dodatki postali izjemno pogost del vsakodnevne prehrane ljudi. S trendom naraščajoče uporabe in zaradi težav z regulacijo, nadzorom, kakovostjo ter učinkovitostjo prehranskih dodatkov se je pojavila potreba po analizi in ugotavljanju, ali prehranski dodatki morda vsebujejo nedovoljene količine zdravju škodljivih spojin, vključno s težkimi kovinami.
V magistrskem delu smo analizirali vsebnost kovin v 17 komercialno dostopnih vzorcih prehranskih dodatkov. Vse vzorce prehranskih dodatkov smo razvrstili v 6 skupin - dodatki na osnovi: 1) vitaminov/mineralov; 2) izvlečkov rastlin; 3) zeolitov; 4) alg; 5) gob in 6) omega-3 maščobnih kislin. Koncentracije 13 kovin (Ag, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Pb, Zn) smo določili z masno spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS). V določenih vzorcih smo tudi merili vsebnost živega srebra z atomsko absorpcijsko spektrometrijo s toplotno razgradnjo in amalgamacijo (TDA-AAS).
Določili smo, da je en vzorec vseboval svinec nad mejno vrednostjo (izmerjena presežena vrednost je bila v vzorcu prehranskega dodatka na osnovi zeolita in je znašala 11,7 mg/kg). Rezultati za vsebnost ostalih kovin so bili v skladu z vrednostmi, predpisanimi z nacionalno in tujo zakonodajo, ali predpisanimi s strani različnih institucij. Z magistrsko nalogo smo poudarili pomembnost preverjanja kakovosti prehranskih dodatkov, najprej zaradi zagotavljanja njihove neonesnaženosti, nato pa tudi zaradi preprečitve zavajajočih trditev o prehranskih dodatkih in zaščite potrošnikov. Keywords: prehranski dodatki, Covid-19, težke kovine, esencialne kovine, onesnaženost, ICP-MS, TDA-AAS Published in DKUM: 11.09.2023; Views: 535; Downloads: 58
Full text (5,60 MB) |
10. Analiza fluoridnih, kloridnih in sulfatnih anionov z ionsko kromatografijo in primerjava vsebnosti v vodi in čajih : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeBarbara Oder, 2023, undergraduate thesis Abstract: Čaj je ena izmed najpogostejših brezalkoholnih pijač na svetu, učinkovine v njem pa lahko imajo številne pozitivne učinke na zdravje in dobro počutje. Kemijska sestava čaja je zelo raznolika, saj je v njem poleg polifenolnih spojin, flavonoidov, čreslovin (taninov), vitaminov in mineralov možno zaslediti tudi različne anorganske in organske anione. V čajih smo določevali fluoridne, kloridne, nitratne in sulfatne anione. Kloridne, nitratne in sulfatne ione smo določali z validirano metodo ionske kromatografije v Nacionalnem laboratoriju za zdravje, okolje in hrano. Za kvantitativno določitev fluoridnih ionov pa smo sami razvili in delno validirali analizno metodo prav tako z uporabo ionske kromatografije na Fakulteti za kemijo in kemijsko tehnologijo. Analizirali smo šestnajst različnih slovenskih komercialno dostopnih čajev glede na vsebnost vodotopnih anionov. Pripravljali smo poparke oz. izvlečke posameznih suhih čajev (zeliščnih in sadnih) z vročo vodo tako, da smo 500 mg posameznega homogeniziranega vzorca čaja prelili z vrelo ultra čisto vodo, premešali in pustili ekstrahirati 30 min. Po končani ekstrakciji smo vzorec prefiltrirali, redčili na ustrezen volumen. S takim postopkom priprave vzorcev smo simulirali vsakdanjo pripravo čajev v gospodinjstvu. Vzorce smo analizirali z ionsko kromatografijo.
Rezultati študije kažejo, da se v vseh šestnajstih analiziranih vzorcih čaja pojavljajo fluoridni, kloridni in sulfatni anioni, medtem ko nitratnih anionov nismo zasledili le v treh vzorcih (dva vzorca zeliščnih čajev in en vzorec sadnega čaja).
Primerjava koncentracij preiskovanih anionov v ekstraktih čaja in v pitni vodi je pokazala, da so v vzorcih čaja bistveno večje koncentracije anionov kot so koncentracije anionov v vzorcu pitne vode Potrdili smo, da so vse določene koncentracije kloridnih, nitratnih in sulfatnih anionov manjše od mejnih vrednosti dnevnega vnosa the anionov v telo, kot jih navaja NIJZ. Izjema so koncentracije fluoridnih ionov tako v ekstraktih čajev kot v pitni vodi, kjer so določene koncentracije v pitni vodi tudi do 2,5-krat večje od mejnih koncentracij s strani NIJZ. Na koncentracije posameznih ionov v rastlinah in pitni vodi lahko vplivajo številni dejavniki: okolje rasti rastline, poseg človeka v okolje ipd. Keywords: anioni, čaj, ionska kromatografija, validacija Published in DKUM: 12.04.2023; Views: 600; Downloads: 109
Full text (2,37 MB) |