1. New approach for adsorptive removal of the antibiotic ciprofloxacin: carboxymethyl-dextran-functionalised magnetic iron oxide nanomaterialsErik Mihelič, Lidija Fras Zemljič, Marjana Simonič, Sašo Gyergyek, Alenka Vesel, Silvo Hribernik, Matej Bračič, Ivan Anžel, Olivija Plohl, 2025, izvirni znanstveni članek Opis: Antibiotic residues in environmental media pose a significant health, social and economic problem and require effective removal strategies. This study presents a novel approach for the removal of the antibiotic ciprofloxacin from water sources using magnetic iron oxide nanoparticles (MNPs) synthesised by co-precipitation, and subsequently functionalised with the polysaccharide carboxymethyl-dextran (CMD). The prepared nanoadsorbent was characterised extensively by various physicochemical analyses, to evaluate its morphology, crystal structure, surface chemistry, electrokinetic properties, thermogravimetric properties and magnetic features. These analyses confirmed the successful functionalisation of the MNPs with CMD highlighting its potential for effective adsorption applications. The stability of CMD coating on MNPs was evaluated in terms of total carbon content, an important, yet often overlooked factor. The adsorption performance of MNPs@CMD for ciprofloxacin was investigated systematically by studying the effects of adsorbent dosage, pH, initial ciprofloxacin concentration, ionic strength, adsorption time and kinetics, temperature, and reusability. Under optimal conditions, nanoadsorbent exhibited a satisfactory maximum adsorption capacity of 14.71 mg/g, and maintained a removal eff iciency of 79 % after four cycles, with minimal desorption of CMD layer on the MNPs. These findings demonstrate the potential of this magnetic polysaccharide nanoadsorbent for effective removal of ciprofloxacin from aqueous environments, enabling magnetic recovery and reuse.
Ključne besede: Carboxymethyl-dextran-MNPs, ciprofloxacin, adsorption
Objavljeno v DKUM: 26.05.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 4
 Celotno besedilo (10,76 MB)
Gradivo ima več datotek! Več... |
2. Razvoj magnetnih katalizatorjev na osnovi rutenija in njegovih zlitin za magnetno segrevano sintezo in razklop amonijakaŽiga Ponikvar, 2025, doktorska disertacija Opis: Doktorsko delo predstavlja raziskave in izsledke na področju magnetno grete katalize za razklop in sintezo amonijaka. Magnetno gretje za namene katalize je relativno nov pristop, ki omogoča izredno hitro gretje katalizatorja brez fizičnega stika med indukcijsko tuljavo in ferimagnetnim ali feromagnetnim materialom v njeni notranjosti, ki se segreje v izmeničnem magnetnem polju (100–300 kHz). Brezkontaktni prenos energije in Joulovo gretje v električnem prevodniku zaradi induciranih vrtinčnih tokov je že uveljavljena tehnologija, trenutno v uporabi za kaljenje, taljenje, lotanje in varjenje kovinskih izdelkov. Zanimiv je tudi način izdelave z interferenčnim prileganjem sestavnih delov, kjer je potrebno segreti eno komponentno, da se razširi, nakar je vanjo mogoče vstaviti drugo. V redkih primerih lahko ta pristop uporabimo za gretje kovinskega medija znotraj reaktorja za katalizo. Za indukcijsko gretje prevodnika potrebujemo večje delce, vsaj nekaj mikronov, kar pa močno presega red velikosti zrn katalizatorja, ki morajo biti zaradi čim večje specifične površine majhna. V delu smo se osredotočili na razvoj nanostrukturnih materialov, ki so zmožni katalize in gretja po drugem mehanizmu sproščanja energije, na račun histereznih izgub v visokofrekvenčnem magnetnem polju, kar smo za namene naših raziskav poimenovali magnetno gretje.
Razvili smo več kompozitnih materialov, ki smo jih prilagodili trenutnim potrebam. Zaradi potrebe po dolgoročni stabilnosti katalizatorja v reduktivni atmosferi smo pripravili kompozit, ki sestoji iz magnetne podlage in katalitskih nanodelcev. Podlaga vsebuje feromagnetna jedra zlitine Co in Ni, ki tekom reakcije v reduktivnih pogojih ohranijo feromagnetne lastnosti, s spreminjanjem razmerja med kovinama pa vplivamo na lastnosti histerezne zanke in posledično sposobnosti gretja. Jedra so ukleščena v katalitsko podlago, γ-Al2O3 z veliko specifično površino (200 m2/g), ki preprečuje njihovo rast pri povišanih temperaturah in omogoča prenos toplote s feromagnetnih jeder do nanodelcev Ru, ki se nahajajo na njeni površini.
Opisani katalizator vsebuje dve vrsti nanodelcev. Feromagnetna zlitina CoNi omogoča gretje, Ru pa nudi katalitska mesta. Ker v literaturi nismo zasledili materialov, zmožnih hkratnega magnetnega gretja in katalize, smo razvili zlitino Ru in Co, s čemer smo želeli poenostaviti postopek priprave in omogočiti sproščanje toplote neposredno na katalitskem mestu. Bimetalni delci se najahajo na površini nemagnetnega γ-Al2O3, ki pa v tem primeru zgolj služi kot podlaga in ne omogoča gretja.
Rutenij je žlahtna kovina, ki katalizira razklop in tvorbo amonijaka, reakcija pa je ravnotežna. Amonijak je molekula z visoko vsebnostjo vodika, ker pa je transport vodika pri povišanem tlaku nevaren, se raziskujejo možnosti kemijske vezave. S katalitskim razklopom amonijaka pri povišani temperaturi lahko po potrebi proizvedemo vodik, sinteza amonijaka pa je eksotermna reakcija.
Za testiranje plinske katalize z magnetnim gretjem smo sestavili nov reaktorski sistem. V tuljavo indukcijskega ogrevalnika smo namestili cevko iz kremenovega stekla z magnetnim katalizatorjem, temperaturo pa smo spremljali z nemagnetnim termočlenom. Za preučevanje razklopa amonijaka smo uporabili razredčen amonijak pri sobnem tlaku, razpadne produkte in preostali amonijak pa smo spremljali s plinskim kromatografom in z masnim spektrometrom. Z bimetalnim katalizatorjem RuCo na nemagnetni podlagi smo pri 520 °C dosegli popolno pretvorbo 2,5 vol.% NH3 (40 mL/min). Z rutenijevim katalizatorjem na magnetnem γ-Al2O3 smo ugotovili, da je pri pretoku 30 mL/min 10 vol.% NH3 pretvorba popolna že pri 400 °C.
Za sintezo amonijaka smo uporabili vodik in dušik pri 30 bar ter enak rutenijev katalizator, saj je bil cilj pokazati reverzibilnost razvite tehnologije, ki jo usmerjamo z izbiro pogojev. Največji delež NH3 v efluentu in s tem najvišjo proizvodnost smo zaznali pri 550 °C (0,66 %), ki je z nadaljnjim dvigom temperature pričel upadati.
Ključne besede: Magnetna kataliza, razklop amonijaka, kompozitni katalizator, rutenij, nanodelci RuCo
Objavljeno v DKUM: 28.03.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 20
Celotno besedilo (11,28 MB) |
3. Functional coatings with ethyl cellulose-calcium carbonate alkaline nanoparticles for deacidification and mechanical reinforcement of paper artifactsMatej Bračič, Jasna Malešič, Mihael Brunčko, Doris Bračič, Alenka Ojstršek, Tea Kapun, Sašo Gyergyek, Karin Stana-Kleinschek, Tamilselvan Mohan, 2025, izvirni znanstveni članek Opis: Paper artifacts susceptible to acid hydrolysis and mechanical stress require effective conservation methods to ensure their longevity. In this study, a novel approach for the deacidification of acidic paper using calcium carbonate (CaCO3) [1,2]-ethylcellulose nanoparticles (CaCO3-EC NPs) dispersed in a non-aqueous ethyl acetate solution is presented. The dispersions were carefully prepared and applied to model acidic paper samples using a dipcoating method and then analyzed for their effectiveness. Transmission electron microscopy showed the formation of agglomerates containing quadrangular alkaline nanoparticles with diameters of 40 to 100 nm and a total agglomerate size of 250 nm. Hydrodynamic analyzes indicate the presence of a swollen ethyl cellulose coating on these agglomerates, which facilitates their dispersion. The results show the effectiveness of the CaCO3-EC NPs system in neutralizing acidic components (change of paper pH from 4.3 to 7) due to the homogeneous distribution within the paper substrates, effectively arresting the degradation processes. Acid-base titration showed a linear correlation between the concentration of alkaline nanoparticles and the alkaline reserve, emphasizing the role of ethylcellulose in facilitating particle transport within the paper matrix. In addition, ethylcellulose was found to improve the mechanical properties of the treated paper, as demonstrated by the standard mechanical tests. Importantly, the optical properties remained unchanged after treatment, as no adverse changes in color were observed. These results underline the effectiveness of the developed deacidification dispersions for the treatment of acidic paper and potentially other cellulose-based cultural heritage documents prone to acidic degradation. This approach offers promising implications for preserving and restoring valuable historical materials.
Ključne besede: ethylcellulose, calcium carbonate, functional coating, deacidification, strengthening, cultural heritage
Objavljeno v DKUM: 20.03.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 1
 Celotno besedilo (184,18 KB) |
4. Novel magnetic iron oxide-dextran sulphate nanocomposites as potential anticoagulants: Investigating interactions with blood components and assessing cytotoxicityOlivija Plohl, Lidija Fras Zemljič, Boštjan Vihar, Alenka Vesel, Sašo Gyergyek, Uroš Maver, Irena Ban, Matej Bračič, 2024, izvirni znanstveni članek Opis: Examining the critical role of anticoagulants in medical practice, particularly their central function in preventing abnormal blood clotting, is of the utmost importance. However, the study of interactions between blood proteins and alternative anticoagulant nano-surfaces is still understood poorly. In this study, novel approach involving direct functionalisation of magnetic iron oxide nanoparticles (MNPs) as carriers with sulphated dextran (s-dext) is presented, with the aim of evaluating the potential of magnetically-responsive MNPs@s-dext as anticoagulants. The physicochemical characterisation of the synthesised MNPs@s-dext includes crystal structure analysis, morphology study, surface and electrokinetic properties, thermogravimetric analysis and magnetic properties` evaluation, which confirms the successful preparation of the nanocomposite with sulfonate groups. The anticoagulant potential of MNPs@s-dext was investigated using a standardised activated partial thromboplastin time (APTT) test and a modified APTT test with a quartz crystal microbalance with dissipation (QCM-D) which confirmed the anticoagulant effect. Time-resolved solid-liquid interactions between the MNPs@s-dext and model blood proteins bovine serum albumin and fibrinogen were also investigated, to gain insight into their hemocompatibility, and revealed protein-repellence of MNPs@s-dext against blood proteins. The study also addressed comprehensive cytotoxicity studies of prepared nanocomposites, and provided valuable insights into potential applicability of MNPs@s-dext as a promising magnetic anticoagulant in biomedical contexts.
Ključne besede: dextran sulphate, magnetic nanoparticles, blood protein interactions, clot formation, anticoagulants, cytotoxicity studies
Objavljeno v DKUM: 25.07.2024; Ogledov: 107; Prenosov: 30
Celotno besedilo (892,02 KB)
Gradivo ima več datotek! Več... |
5. |
6. |
7. Microwave Synthesis of Poly(Acrylic) Acid-Coated Magnetic Nanoparticles as Draw Solutes in Forward OsmosisSabina Vohl, Irena Ban, Mihael Drofenik, Hermina Bukšek, Sašo Gyergyek, Irena Petrinić, Claus Hélix-Nielsen, Janja Stergar, 2023, izvirni znanstveni članek Opis: Polyacrylic acid (PAA)-coated magnetic nanoparticles (MNP@PAA) were synthesized and evaluated as draw solutes in the forward osmosis (FO) process. MNP@PAA were synthesized by microwave irradiation and chemical co-precipitation from aqueous solutions of Fe2+ and Fe3+ salts. The results showed that the synthesized MNPs have spherical shapes of maghemite Fe2O3 and superparamagnetic properties, which allow draw solution (DS) recovery using an external magnetic field. Synthesized MNP, coated with PAA, yielded an osmotic pressure of ~12.8 bar at a 0.7% concentration, resulting in an initial water flux of 8.1 LMH. The MNP@PAA particles were captured by an external magnetic field, rinsed in ethanol, and re-concentrated as DS in repetitive FO experiments with deionized water as a feed solution (FS). The osmotic pressure of the re-concentrated DS was 4.1 bar at a 0.35% concentration, resulting in an initial water flux of 2.1 LMH. Taken together, the results show the feasibility of using MNP@PAA particles as draw solutes.
Ključne besede: magnetic nanoparticles, microwave synthesis, polyacrilic acid, osmotic pressure, draw solution, forward osmosis
Objavljeno v DKUM: 05.12.2023; Ogledov: 433; Prenosov: 20
Celotno besedilo (3,00 MB)
Gradivo ima več datotek! Več... |
8. Synthesis of magnetic nanoparticles with covalently bonded polyacrylic acid for use as forward osmosis draw agentsIrena Ban, Mihael Drofenik, Hermina Bukšek, Irena Petrinić, Claus Hélix-Nielsen, Sabina Vohl, Sašo Gyergyek, Janja Stergar, 2023, izvirni znanstveni članek Opis: Multicoated magnetite (Fe3O4) magnetic nanoparticles (MNPs) with polyacrylic acid (PAA) as a terminal hydrophilic ligand were synthesized and examined for use as a draw solution (DS) agent in forward osmosis (FO). After coating superparamagnetic iron-oxide MNPs with (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) the carboxyl groups of PAA were bound to APTES amino groups via the crosslinker 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)-carbodiimide (EDC) forming a peptide bond resulting in stable water-soluble particles (MNP@APTES@PAA) with a concentration-normalised osmotic pressure of 1.56 bar L g−1. The MNP@APTES@PAA solution was evaluated as a DS in two FO filtrations with deionized (DI) water as a feed solution (FS): one using freshly prepared MNP@APTES@PAA and one using magnetically recovered (re-concentrated) MNP@APTES@PAA. The resulting MNP@APTES@PAA nanocomposites exhibit good colloidal stability in aqueous solution with a concentration-normalized osmotic pressure of 1.56 bar L g−1. This is 12-fold higher than that in our previous studies of poly-sodium-acrylate coated MNPs and 3-fold higher than that of citric acid coated MNPs. The water recoveries of the two filtrations were 25.7% and 13.6%, respectively, after 2 h of FO filtration time resulting in a DS osmotic pressure of 2.5 bar with a concentration of 4.3 g L−1 and a DS osmotic pressure of 2.6 with a concentration of 3.7 g L−1 respectively.
Ključne besede: magnetic nanoparticle, forward osmosis, draw solution, osmose
Objavljeno v DKUM: 16.08.2023; Ogledov: 424; Prenosov: 14
Celotno besedilo (1,92 MB)
Gradivo ima več datotek! Več... |
9. Vpliv površinske funkcionalizacije anizotropnih magnetnih struktur z amini na njihovo aktivnost za aldolno kondenzacijo : magistrsko deloJan Opara, 2022, magistrsko delo Opis: Aldolne reakcije uvrščamo med pomembne reakcije za tvorbo C-C vezi. Med zanimivimi spojinami, uporabljenimi v aldolni kondenzaciji, je hidroksimetilfurfural, ki je prekurzor za veliko uporabnih spojin. Z reakcijo aldolne kondenzacije hidroksimetilfurfurala se pridobijo uporabne molekule na področjih farmacije in zelene energije. Aldolne kondenzacije se najpogosteje izvajajo v prisotnosti močne baze, kisline ali kovinskega katalizatorja. Ti katalizatorji pa imajo slabosti. Močne kisline in baze zaradi visoke reaktivnosti niso primerne za vse reagenčne materiale. Prav tako so škodljive okolju in se ob industrijski uporabi le teh ustvari veliko odpadnega materiala. Kovinski katalizatorji teh pomanjkljivosti nimajo, imajo pa slabost visoke tržne cene.
V zadnjih desetletjih se je uporaba magnetnih struktur v kemiji močno povečala. Zaradi magnetnih lastnosti se lahko magnetni katalizatorji enostavno regenerirajo po reakciji in znatno zmanjšajo stroške porabe katalizatorja. Magnetne strukture imajo velike aktivne površine, tako omogočajo vezavo velikega števila aminskih funkcionalnih skupin. Posledično povečajo aktivnost magnetnih katalizatorjev. Aminosilani se uvrščajo med šibke baze, zato se zniža škodljivost odpadnih materialov. Z uporabo magnetnih struktur, prevlečenih z aminosilani, bi lahko odpravili težave, ki se pojavljajo pri uporabi močnih baz in kislin ter kovinskih katalizatorjev v reakciji aldolne kondenzacije.
V magistrskem delu sem pripravil hidrotermalno sintetizirane anizotropne magnetne nanodelce, prevlečene z alumino, in anizotropne magnetne nanodelce, prevlečene s siliko. Magnetne nanodelce sem dodatno prevlekel z aminosilani (3-aminopropil)trietoksisilan, 3-(2-aminoetilamino)propilmetildimetoksisilan in 1-(3-(trietiloksilil)propil)imidazol, nato pa sem se osredotočil na vpliv magnetnih struktur, prevlečenih z aminosilani, v katalizi aldolnih kondenzacij. Proučeval sem vpliv spreminjanja pogojev pri vezavi (3-aminopropil)trietoksisilana na ζ-potencial hidrotermalno sintetiziranih magnetnih nanodelcev, prevlečenih s plastjo (3-aminopropil)trietoksisilana, in vpliv pripravljenih magnetnih struktur s prevlekami na aldolno kondenzacijo hidroksimetilfurfurala.
Vezave aminosilanov sem preveril z meritvami ζ-potenciala, analiza vsebnosti reakcijske zmesi v aldolni kondenzaciji pa se je opravila s plinsko kromatografijo-masno spektrometrijo. Na osnovi dobljenih rezultatov sem potrdil uspešnost prevlečenja magnetnih struktur z aminosilani in uspešnost katalize aldolne kondenzacije hidroksimetilfurfurala z magnetnimi strukturami, prevlečenimi z aminosilani.
Ključne besede: hidroksimetilfurfural, silika, alumina, aminosilani, aldolna kondenzacija, anizotropni magnetni nanodelci, koloidna suspenzija
Objavljeno v DKUM: 26.09.2022; Ogledov: 623; Prenosov: 48
Celotno besedilo (3,69 MB) |
10. Magnetno segrevanje magnetnih nanokompozitov za pripravo večelementnih katalizatorjev : magistrsko deloAmadej Murovec, 2022, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bil preučiti vpliv pogojev magnetnega segrevanja na nastanek večelementnih katalizatorjev, preučiti katalizatorje z uporabo presevne elektronske mikroskopije in drugih relevantnih metod ter testirati aktivnost katalizatorjev v tehnološko relevantnih reakcijah.
S hidrotermalno sintezo Fe2+ in Fe3+ sem pripravil suspenzijo magnetnih nanodelcev, katerih površina je bila v nadaljevanju funkcionalizirana z adsorpcijo citronske kisline v namen povečanja stabilnosti suspenzije. Z gravimetrično analizo je bila ocenjena dobra stabilnost suspenzije in določen delež na magnetnih nanodelcih adsorbirane citronske kisline – 3 %. Ogljikova podlaga je bila pripravljena s hidrotermalno karbonizacijo raztopine glukoze v prisotnosti suspenzije magnetnih nanodelcev. Pripravljena ogljikova podlaga je bila žgana in mleta v namen povečanja primernosti za uporabo v katalitske namene, z meritvijo magnetnih lastnosti pa je bilo določeno feromagnetno obnašanje in primernost za segrevanje v zunanjem izmeničnem magnetnem polju na račun histereznih izgub. Na pripravljeno ogljikovo podlago so bili z različnimi sinteznimi tehnikami (precipitacija, impregnacija, solvotermalna sinteza in koprecipitacija) nanešeni katalitsko aktivni nanodelci rutenija in zlitinski nanodelci rutenij niklja. Nanešeni nanodelci so bili aktivirani z različnimi načini redukcije. S TEM analizo je bilo ugotovljeno, da so najmanjši in najbolj homogeno distribuirani rutenijevi delci pridobljeni s precipitacijo, največji in pogosto aglomerirani pa so zlitinski nanodelci, pridobljeni s koprecipitacijo.
Aktivnost katalizatorjev je bila testirana v tehnološko pomembni reakciji hidrodeoksigenacije 5-hidroksimetilfurfurala, kjer je bilo ugotovljeno, da so najaktivnejši katalizatorji pridobljeni s precipitacijo, najmanj pa tisti, pridobljeni s koprecipitacijo.
Ključne besede: rutenijevi katalizatorji, rutenij nikljevi katalizatorji, magnetno segrevanje, sinteza katalizatorjev, 5-hidroksimetilfurfural, reakcijska kinetika
Objavljeno v DKUM: 31.01.2022; Ogledov: 869; Prenosov: 89
Celotno besedilo (7,22 MB) |
