21. |
22. A facile route to the synthesis of coated maghemite nanocomposites for hyperthermia applicationsGregor Ferk, Irena Ban, Janja Stergar, Darko Makovec, Anton Hamler, Zvonko Jagličić, Mihael Drofenik, 2012, izvirni znanstveni članek Opis: CM-dextran-covered maghemite particles for applications in magnetic hyperthermia treatments were synthesized and their physical, magnetic and morphological properties were examined. Magnetic fluids were prepared and their heating proper ies in an alternating magnetic field were studied. The results reveal that the particle size and the thickness of the carboxy-methyl-dextran (CM-dextran) coatings have a decisive influence on the heating properties: specific absorption rate (SAR). The majority of the magnetic dissipation comes from the Neel relaxation, while the Brown contribution is small. A thermal steady state at the selected temperature (42 °C) can be achieved using synthesized maghemite particles with proper particle morphology and by controlling the magnetic field intensity or the frequency. Ključne besede: magnetic nanoparticles, hyperthermia, magnetic properties Objavljeno v DKUM: 10.07.2015; Ogledov: 2106; Prenosov: 114
Celotno besedilo (696,12 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
23. |
24. PRIPRAVA IN KARAKTERIZACIJA NANOKRISTALINIČNIH TERNARNIH KADMIJEVIH HALKOGENIDOVBoštjan Denac, 2013, doktorska disertacija Opis: Polprevodni materiali kot CdSe, CdTe, in CdSexTe1-x so osnova modernih elektronskih naprav. Znano je, da se polprevodni teluridi uporabljajo za senzorje, laserje, optične filtre, solarne celice in za mnoge druge naprave. Prav tako obetajoča za uporabo v solarnih celicah, fotoprevodnikih in tankoplastnih tranzistorih je mešanica binarnih halkogenidov s sestavo CdSexTe1-x.
Ternarni kadmijevi halkogenidi so bili pripravljeni z uporabo različnih sinteznih metod: hidrotermalno, z mikrovalovi in s sonificiranjem v etilendiaminu in različnih razmerjih diamin/voda. Prav tako sem pripravil CdSexTe1-x nanodelce z direktno reakcijo segrevanja na zraku in v N2 atmosferi iz elementarnih delcev kadmija ter selena in telurja visoke čistoče ter iz binarnih delcev CdSe in CdTe. Dobljene ternarne nanodelce s sestavo CdSexTe1-x (x = 0.1 in x = 0.6) sem karakteriziral z uporabo rentgenske praškovne difrakcije (XRD) in presevnega elektronskega mikroskopa (TEM). Nastajanje in transformacijo ternarne faze sem spremljal s termično analizo (TGA). Pripravljeni halkogenidi so nanodelci med 6 in 35 nm, različnih kristalnih oblik, odvisno od izbrane metode priprave. Velikost delcev sem izračunal iz povprečja treh najmočneje izraženih vrhov za posamezne delce iz difraktograma s pomočjo Scherrerjeve enačbe. Izračunana velikost delcev s Scherrerjevo enačbo ustreza velikosti delcev določenih iz TEM posnetkov.
Pri metodah priprave z uporabo topila imata izbira topila in reakcijska temperatura ključno vlogo pri nukleaciji in rasti binarnih CdE (E= Se, Te) in ternarnih CdSexTe1-x (x = 0.1 in x = 0.6) nanodelcev. Mešanica binarnih halkogenidov potrebuje višjo temperature in podaljšan čas segrevanja za tvorbo ternarnih halkogenidov s sestavo CdSexTe1-x kot mešanica elementarnih delcev. Prav tako ni zaznati večje razlike v produktih dobljenih s segrevanjem na zraku in v N2 atmosferi, nikjer ne nastajajo oksidi. Ključne besede: halkogenidi, polprevodne ternarne spojine, nanomateriali Objavljeno v DKUM: 03.01.2014; Ogledov: 2601; Prenosov: 181
Celotno besedilo (4,35 MB) |
25. Sinteza Ni, Co in Cu koordinacijskih spojin z derivati pirolaMojca Dajčman, 2012, diplomsko delo Opis: V sklopu diplomskega dela sem sintetizirala 21 koordinacijskih spojina niklja, kobalta in bakra. Pri tem sem uporabila nikljev acetat tetrahidrat, kobaltov acetat tetrahidrat, bakrov acetat hidrat, ter štiri ligande, od tega tri v trdnem agregatnem stanju, to so pirazol, imidazol in 1,2,4-triazol, in enega v tekočem agregatnem stanju, pirolidin. Kot topila sem uporabila metanol, etanol in dietil eter. Za dobljene spojine sem opravila termogravimetrično analizo (TGA) in Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR). Dobljene rezultate sem predstavila v tabelah. Ključne besede: pirazol, imidazol, 1, 2, 4-triazol, pirolidin, koordinacijske spojine, termogravimetrična analiza (TGA), Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija (FTIR) Objavljeno v DKUM: 03.01.2013; Ogledov: 2720; Prenosov: 191
Celotno besedilo (1,83 MB) |
26. SINTEZA CuNi NANODELCEV S SOL GEL METODOJanja Klakočer, 2012, diplomsko delo Opis: Magnetni nanodelci baker-nikelj (CuNi) zlitine z različnimi sestavami so bili pripravljeni v procesu, ki vključuje štiri korake: priprava začetnega prekurzorja v SiO2 matrici s sol gel metodo in naknadno dekompozicijo, toplotno obdelavo in redukcijo. Redukcija ima dva namena, prvi je redukcija mešanih CuNi oksidov do CuNi zlitine, drugi pa je homogenizacija nanodelcev CuNi zlitine v redukcijski atmosferi.
Rentgensko praškovno difrakcijo smo uporabili za kvalitativno analizo in oceno velikosti CuNi nanodelcev. S transmisijsko elektronsko mikroskopijo (TEM) smo pregledali morfologijo sintetiziranih vzorcev. Z modificirano termogravimetrično analizo (TGA) smo določili Curiejevo temperaturo (Tc) pripravljenih CuNi nanodelcev. Rezultati z modificirano TGA analizo kažejo, da Curiejeva temperatura raste z vsebnostjo Ni v vzorcu po termični obdelavi v cevni peči pri 850°C v redukcijski Ar/H2 atmosferi, kar potrjuje naša pričakovanja.
Cilj diplomskega dela je bil sintetizirati magnetne nanodelce CuNi v SiO2 matrici, ki imajo primerne magnetne lastnosti in Curiejevo temperaturo okoli 42°C, ki je optimalna temperatura za propad rakavih celic. Taki magnetni nanodelci so samoregulativni in se lahko uporabljajo v magnetni hipertermiji. Ključne besede: magnetni nanodelci, magnetna hipertermija, Curiejeva temperatura, sol gel metoda Objavljeno v DKUM: 04.10.2012; Ogledov: 2904; Prenosov: 256
Celotno besedilo (1,50 MB) |
27. SINTEZA NANODELCEV POD VPLIVOM MIKROVALOVAleš Grdjan, 2012, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je bil spoznati metodo mikrovalovne sinteze ter jo uspešno uporabiti pri sintezi magnetnih nanodelcev-CoFe2O4. Sprva smo uporabili dve mešanici topil (voda/etanol in voda/1-heksanol) in oleinsko kislino kot surfaktant v obeh sistemih. Zaradi boljšega raztapljanja reagentov smo se pri analizah osredotočili na topilo voda/1-heksanol. V tem sistemu smo preučili vpliv sinteznega časa in množine surfaktanta na velikost nanodelcev. Poleg tega smo preučili rast delcev s strukturo »jedro-lupina«, pri čemer smo za jedro uporabili najbolj kristalinične nanodelce CoFe2O4.
S pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (XRD) smo kvalitativno karakterizirali sintetizirane nanodelce kobaltovega ferita ter ocenili njihovo velikost.
Meritve velikosti delcev smo opravili tudi z metodo dinamičnega sipanja svetlobe (DLS). Metoda nam je potrdila že dobljene rezultate o velikosti delcev s strukturo »jedro-lupina«, medtem ko so se ostali vzorci čez nekaj časa aglomerirali.
Reakcije pod vplivom mikrovalov so izredno hitre in nam dopuščajo veliko možnosti za spreminjanje parametrov. Tako postaja danes mikrovalovna sinteza vse pomembnejša na področju sintetične kemije in prepoznavnejša v znanstveni sferi. Ključne besede: mikrovalovna sinteza, kobaltov ferit, nanodelci, rentgenska praškovna difrakcija, nanodelci »jedro-lupina« Objavljeno v DKUM: 11.09.2012; Ogledov: 2904; Prenosov: 266
Celotno besedilo (2,91 MB) |
28. PRIPRAVA IN KARAKTERIZACIJA KOMPOZITA STEKLO-KERAMIKA ZA UPORABO V LTCC TEHNOLOGIJIMarko Vrabelj, 2012, diplomsko delo Opis: V delu opisujemo študijo kompozitov steklo-keramika, ki so primerni za pripravo večplastnih struktur na osnovi keramike z nizko temperaturo žganja (Low Temperature Co-fired Ceramics – LTCC). Osredotočili smo se na sintezo nizko taljivega stekla, pogoje drobljenja in mletja stekla, homogenizacijo steklaste faze in delcev korunda in določanje pogojev žganja kompozitov.
Nizko taljivo silikatno steklo na osnovi SiO2, PbO, Al2O3, CaO, B2O3, Na2O, K2O, Cr2O3, CoO in MgO smo pripravili iz homogenizirane zmesi reagentov, ki smo jo kalcinirali pri temperaturi kalcinacije, T = 750 °C. Vzorec kalcinirane zmesi smo segrevali v segrevalnem mikroskopu in ugotovili, da se tali nad 1050 °C. Steklo, ki smo ga sintetizirali pri temperaturi, T = 1200 °, je bilo rentgensko amorfno, z enakomerno mikrostrukturo in z nizko temperaturo sintranja: začetek krčenja je bil pri temperaturi, T = 660 °C in končni skrček pri temperaturi, T = 780 °C, zato smo ga uporabili za nadaljnje delo.
Za pripravo kompozitov smo morali steklasto fazo zdrobiti in zmleti. Na podlagi meritev velikosti in porazdelitve velikosti delcev stekla smo ugotovili, da je manjše vzorce z maso, m = 4 g primerneje drobiti s stresalnim mlinom, večje z maso m = 30 g pa z vibracijskim mlinom. Steklo smo nadalje mleli v planetarnem mlinu v vodnem mediju. Povprečna velikost delcev po 6 urah mletja je bila 2,10 µm. Korundni prah je bil precej grob, povprečna velikost delcev je bila 3,15 µm, zato smo ga mleli v atritorju. Po 90 minutah mletja se je povprečna velikost delcev zmanjšala na 1,32 µm.
Nadalje smo pomleti fazi stekla in korunda v utežnem razmerju 50:50 homogenizirali v planetarnem mlinu v acetonu. Vzorce smo segrevali v komorni peči s hitrostjo, rs = 2 in 5 °C/min in pri časih t = 30, 60 in 120 min pri temperaturi T = 850 °C. Posnetki mikrostruktur sintranih vzorcev kažejo, da sta steklo in korund v kompozitih homogeno porazdeljena. V vseh vzorcih so bile prisotne pore mikronske velikosti. Vzorci, žgani krajši čas (rs = 2 °C/min, t = 30, min in rs = 5 °C/min, t = 30, 60 min), so bili rentgensko amorfni. Pri vzorcih, ki so bili žgani pri daljših časih, smo tako z rentgensko fazno analizo kot z energijsko disperzijsko spektroskopijo rentgenskih žarkov potrdili prisotnost faze anortita (CaAl2Si2O8).
Lastnosti vzorcev kompozita steklo-korund smo primerjali s komercialnim vzorcem LTCC, pripravljenim pri enakih pogojih, to je pri temperaturi, T = 850 °C in pri časih t = 30, 60 in 120 min, in ugotovili, da imajo podobno gostoto, fazno sestavo in mikrostrukturo. Ključne besede: večplastne komponente, kompozit steklo-keramika, sinteza stekla, mletje stekla, sintranje, mikrostruktura Objavljeno v DKUM: 23.07.2012; Ogledov: 2795; Prenosov: 398
Celotno besedilo (4,86 MB) |
29. SINTEZA BOEHMITA S TERMIČNO OBDELAVO ALUMINIJEVEGA TRIHIDROKSIDAAleš Lorber, 2012, diplomsko delo Opis: Diplomska naloga predstavlja raziskavo na področju pridobivanja aluminijevega trihidroksida, njegove predelave ter obdelave in ne nazadnje samega produkta.
Dotaknili smo se zgodovine pridobivanja in pridelovanj, ter kako so posamezne faze pridobivala svoja današnja imena. Odkrili smo tudi najbolj značilne oblike struktur posameznih faz aluminijevega trihidroksida in na kratko predstavili njihove strukture.
V diplomski nalogi smo predstavili tudi boksit, kako nastaja v naravi, kje so njegova nahajališča in kaj vse lahko iz njega pridobivamo. Gre za surovino brez katere si dandanes življenje težko predstavljamo, saj iz njega pridobivamo številne produkte od aluminijevega oksida, aluminija, tudi železa, germanija, natrija, silicija in številne druge produkte, ki so v današnjem svetu uporabni za najrazličnejše namene.
Osnovni proces predelave boksita je skozi zgodovino v osnovi ostal nespremenjen. Imenuje se bayerjev proces, za katerega je leta 1888 patent ustvaril avstrijski kemik Karl Josef Bayer. Skozi zgodovino so se spreminjali le posamezni sklopi in materiali ter naprave, s katerimi se je ta proces izvajal, sam patent pa ostaja enak. Patent je bil izredno veliko odkritje in ga še danes uporabljajo po celem svetu, od Amerike, Evrope, Rusije pa vse do Avstralije.
Zraven same predelave boksita in pridobivanja različnih komponent, pa smo se v diplomski nalogi ukvarjali tudi s sodobnimi analiznimi metodami, kot so TGA (termogravimetrijo) in XRD (rentgenska praškovna difrakcija). Le-te smo v sami nalogi podrobno predstavili in jih tudi praktično uporabili pri eksperimentalnem delu. Uporabili smo tudi napravo Gemini VII, ki nam je pomagal pri določanju specifične površine, ki je bila tudi glavna naloga praktičnega dela diplomske naloge, saj smo morali pridobiti aluminijev oksid hidroksid s specifično površino večjo od 250 m2/g.
V praktičnem delu diplomske naloge smo se usmerili na aluminijeve trihidroksid, ki smo ga s termično obdelavo skušali predelati tako, da je dobil novo kristalografsko strukturo in tako želeno površino. Termično obdelavo smo opravili v različnih pečeh, glavni cilj pa je bil, iz malih laboratorijskih in pilotnih peči preiti na peč z večji kapacitetami, ki bi nam služila za proizvodnjo termično obdelanega aluminijevega trihidroksida v aluminijev oksid hidroksid s specifično površino večjo od 250 m2/g. Po številnih poskusih smo cilj tudi dosegli in se naučili in dodobra spoznali, kako se material obnaša v posameznih pečeh in pri različnih temperaturah in zadrževalnih časih. Ključne besede: boksit, bayerjev proces, aluminijev trihidroksid, boehmite, kalcinacija, rotacijska peč, BET, žaro izguba. Objavljeno v DKUM: 21.06.2012; Ogledov: 2693; Prenosov: 299
Celotno besedilo (2,39 MB) |
30. VPLIV TEMPERATURE NA TEHNOLOŠKI POSTOPEK ODLIVANJA SKOZNJIKOV IZ EPOKSIDNE SMOLEValerija Tobias Osojnik, 2012, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu opisujemo eksperimentalni postopek določanja optimalnih procesnih pogojev odlivanja skoznjikov iz epoksidne smole. Najpomembnejši parameter v postopkih želiranja, utrjevanja in ohlajanja skoznjikov je temperatura, ki vpliva na skrčke livne mase in raztezke vgradnih komponent. Omenjene postopke smo preučevali pri različnih temperaturah (90, 120 in 140) °C. Izmerili smo tudi temperaturo eksotermne reakcije pri utrjevanju livne mase in prikazali teoretični izračun raztezkov vgradnih komponent pri tej temperaturi.
Z grafičnim prikazom skrčkov livne mase in raztezkov vgradnih komponent pri posamezni temperaturi, smo prikazali krivulje gibanja omenjenih materialov. Ugotovili smo, da to gibanje poteka v različnih smereh (livna masa se krči, vgradne komponente se raztezajo). Z višanjem temperature je razhajanje večje. Za povečanje elastičnosti livne mase in s tem zmanjšanja možnosti nastanka razpok, smo v livno maso dodali fleksibilizator. Pri izbiri pravilne procesne temperature smo upoštevali tudi temperaturo steklastega prehoda, ki je pomembna pri procesu utrjevanja. Tako smo določili optimalne procesne pogoje za odlivanje skoznjikov in drugih izolatorjev iz epoksidne smole z vgrajenimi kovinskimi komponentami in jih uspešno prenesli v proizvodni proces. Ključne besede: skoznjiki, epoksidna smola, livna masa, vgradne komponente Objavljeno v DKUM: 21.06.2012; Ogledov: 2930; Prenosov: 82
Povezava na celotno besedilo |