1. Določevanje težkih kovin v pijačah z ICP-OESEla Likovnik, 2023, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje delno validacijo tehnike induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) za določevanje ionov As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih pijač. Delno validacijo smo za vsak analit izvedli pri več valovnih dolžinah in med njimi izbrali eno valovno dolžino za vsak analit glede na zastavljen kriterij. Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Linearno koncentracijsko območje metode smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) in koeficienta kvalitete (QC), zastavljena kriterija sta bila R2 ≥ 0,9990 in QC ≤ 5,00 %. Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika, ki je bil za vse analite manjši od zastavljenega kriterija 20,0 %. Točnost metode smo potrjevali z izračunom izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije. Izkoristki so bili znotraj zastavljenega kriterija med 80,0 % in 120,0 %. Točnost določevanja koncentracije ionov kovin v vzorcih pijač smo preverili z izračuni izkoristkov, pri čemer smo vzorcem pijač dodali znano količino raztopine standarda. Slednjo točnost smo potrdili za vse ione kovin v vzorcih pijač znotraj zastavljenega kriterija. Vzorce pijač smo pred analizo z ICP-OES pripravili s pomočjo mikrovalovnega kislinskega razklopa v raztopini HNO3 in H2O2. Instrument smo pred merjenjem vzorcev pijač umerili in ga na vsakih 23 injiciranj ponovno umerili. Na ta način smo opazovali, kako se signal spreminja s številom injiciranj ter določili, na koliko injiciranj je potrebno narediti ponovno umerjanje instrumenta za določen analit. Ioni Se so bili edini ioni, ki jih nismo zaznali v nobenem od 25 testiranih vzorcev pijač (ali ionov Se ni bilo v vzorcih ali pa je bila koncentracija pod LOD). Ione Co smo zaznali v enem, Pb v štirih, As v desetih in Mo v enajstih vzorcih pijač, vendar jih ni bilo mogoče kvantificirati, saj so bile izmerjene koncentracije pod LOQ. Izmerjene vsebnosti ionov kovin v vzorcih pijač smo primerjali z mejnimi vrednostmi za vsebnost ionov kovin v pitni vodi, določenimi s strani Svetovne zdravstvene organizacije, Evropske agencije za varnost hrane in v Pravilniku o pitni vodi (Uradni list RS št. 19/2004). Previsoko vsebnost smo določili le pri merjenju vsebnosti ionov Mn v vzorcu ananasovega soka. Ioni kovin, ki smo jih določiti v ostalih vzorcih pijač, so bili pod mejnimi vrednostmi in posledično lahko trdimo, da uživanje analiziranih pijač ne predstavlja tveganja za zdravje.
Ključne besede: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode, težke kovine, kovine v pijačah
Objavljeno v DKUM: 31.03.2023; Ogledov: 1; Prenosov: 0
 Celotno besedilo (1,87 MB) |
2. Določanje fizikalno kemijskih lastnosti dostavnih sistemov s kontroliranim sproščanjem naravnih učinkovinMonika Ostroško, 2023, magistrsko delo Opis: Priljubljenost naravnih učinkovin iz rastlin je v velikem porastu, saj ima veliko aktivnih spojin številne antioksidativne, protivnetne, protibakterijske, protirakave učinke, kar predstavlja dragocen vir v medicini.
Za naše raziskovanje smo si izbrali naravna materiala zeleno kavo in origano, katera vsebujeta aktivne učinkovine, ki imajo številne pozitivne vplive na zdravje ljudi. Pri kavi lahko izpostavimo klorogensko kislino ter kofein, pri origanu pa timol in karvakrol. Pripravili smo si organogele, za katere smo uporabili 3 različna olja (kokosovo, olivno in konopljino) ter 2 različna organogelatorja (stearinsko kislino in etil celulozo). Ugotovili smo, da v primeru uporabe konopljinega in olivnega olja ter gelatorjev stearinske kisline (SA) in etil celuloze (EC) pri pripravi organogelov ni bilo nobenih težav, medtem ko s kokosovim oljem in gelatorjem EC ustreznega organogela nismo dobili.
Pri formulaciji ekstrakta kave v organogele smo ugotovili, da so samo formulacije z EC neenakomerno zgelirale in sicer so nastali skupki gelov. Pri formulaciji ekstrakta origana v organogele pa so naše formulacije bile neustrezne, izjema je bil organogel, pripravljen iz konopljinega olja in EC, ki je vseboval 10 % ekstrakta.
Izvedli smo tudi formulacijo čistih komponent v organogele. V primeru timola, so nam formulacije organogelov pripravljene iz olivnega olja uspešno zgelirale. Tudi s kokosovim in konopljinim oljem smo dobili uspešno zgelirane organogele, z izjemo ene formulacije pri vsakem olju. Pri formuliranju karvakrola so nam formulacije organogelov pripravljene iz konopljinega olja uspešno zgelirale, medtem ko pri uporabi kokosovega in olivnega olja geliranje v enem vzorcu obeh formulacij ni bilo zadovoljivo. Nazadnje smo formulirali v organogele čisto komponento klorogensko kislino, kjer smo za vse formulacije dobili ustrezno gelacijo. Pri preverjanju reoloških lastnosti, smo ugotovili, da so se krivulje viskoznosti skoraj ujemale z obnašanjem krivulj pretoka za naše organogele in sicer ob splošnem zmanjševanje viskoznosti z naraščajočo strižno hitrostjo.
Za zaključek smo izvedli raztapljanje različnih formulacij pripravljenih organogelov v 0,1 M HCl. Vzorce smo analizirali s pomočjo LC-MS/MS in GC-MS. Ugotovili smo, da je pri sproščanju različnih učinkovin najboljše rezultate dosegla klorogenska kislina, primerne krivulje vsebnosti za kofein in klorogensko kislino pa smo dobili tudi z raztapljanjem formulacij organogelov z ekstraktom kave. Uporaba drugih formulacij ni pokazala ustreznih
rezultatov.
Ključne besede: zelena kava, origano, organogeli, viskoznost, raztapljanje dostavnih
sistemov
Objavljeno v DKUM: 23.03.2023; Ogledov: 66; Prenosov: 5
Celotno besedilo (5,00 MB) |
3. Frakcionacija lignocelulozne biomase ter njena pretvorba v vredne produkteUrška Brence, 2023, magistrsko delo Opis: V magistrskem delu smo se osredotočili na biomaso rastlinskega izvora, imenovano lignocelulozna biomasa. Predstavljene so teoretske osnove, uporaba, valorizacija ter ovire in zastoji pri komercializaciji lignoceluloze. V eksperimentalnem delu je najprej podrobno opisan in prikazan postopek določevanja sestave izbrane biomase, tj. bukove žagovine. V nadaljevanju je predstavljena frakcionacija biomase, depolimerizacija lignina in hemiceluloze ter hidroliza celuloze. Ugotovili smo, da je bukova žagovina sestavljena iz pepela (0,87%), vode (6,14%), glukoze (37,11%), ksiloze (19,25), kislinsko topnega lignina (1,40%) in kislinsko ne-topnega lignina (24,03%). Rezultati depolimerizacije lignina kažejo, da je iz lignina možno pridobivanje vrednih produktov, kot so gvajakol, kreozol, 2-metoksi-4-propilfenol, 4-hidroksi-3,5-metoksiacetofenon, 4-alil-2,6-dimetoksifenol in še vrsta drugih produktov. Z depolimerizacijo hemiceluloze smo uspešno pridobili produkt z dodano vrednostjo furfural. Po hidrolizi celuloze smo ugotovili, da naš izbran postopek izolacije celuloze ni najbolj primeren, saj smo s pomočjo HPLC analize v hidrolizatu zaznali ksilozo in lignin.
V drugem delu magistrske naloge je predstavljena tudi hipotetična biorafinerija, ki simulira proizvodnjo biometanola z uplinjanjem dveh različnih bioloških virov in sicer borovega lesa in biooglja. Celoten procesni model je simuliran v programski opremi Aspen Plus. S pomočjo simulacije smo ugotovili, da lahko iz 1000 kg borovega lesa pridobimo približno 629 kg biometanola s 98,7 % čistostjo. V primeru, ko proizvajamo biometanol iz biooglja, lahko iz 1000 kg biomase sintetiziramo 763,62 kg biometanola s 99,2 % čistostjo.
Ključne besede: biomasa, lignocelulozna biomasa, frakcionacija biomase, biorafinerija, lignin
Objavljeno v DKUM: 07.03.2023; Ogledov: 90; Prenosov: 11
Celotno besedilo (2,75 MB) |
4. Fragmentacija plastičnih materialov v različnih vodnih okoljihNoemi Sep, 2023, magistrsko delo Opis: Namen magistrske naloge je bil preučiti in primerjati mehanizme degradacije oziroma fragmentacije štirih konvencionalnih plastičnih materialov (polietilen tereftalat (PET), recikliran polietilen tereftalat (rPET), vlakna polietilen tereftaltata (PETFIB), vlakna melaminske eterificirane smole (MERFIB)) in enega biorazgradljivega plastičnega materiala (polilaktična kislina (PLA)) v treh modelnih vodah z različnimi vrednostmi pH (4, 7 in 10) ter v dveh realnih vodah (pitna voda in morska voda). Fragmentacijo plastičnih materialov smo preučevali za njihovo izpostavljenost v treh različnih časovnih obdobjih (1 mesec, 3 meseci in 6 mesecev). Tako smo primerjali kinetiko degradacije/fragmentacije različnih plastičnih materialov ter preučevali vpliv različnih parametrov, kot sta časovna izpostavljenost, vpliv naravnega okolja ter pH vrednosti na kinetiko degradacije. V sklopu magistrske naloge smo prav tako izvedli eksperiment, pri čemer smo uporabili 10-kratno količino začetnega vzorca, kjer smo spremenili razmerje med materialom in vodnim medijem. Na koncu smo izvedli še standardni test za določanje toksičnost (TCLP) po standardu SW-846 Test Method 1311.
Spremembe v masi plastičnih materialov ter količino nastale mikroplastike smo kvantificirali s pomočjo gravimetrije. Morebitne morfološke spremembe materiala smo okarakterizirali s pomočjo optičnega mikroskopa, morebitne spremembe funkcionalnih skupin pa smo spremljali z ATR-FTIR spektroskopijo. V vodnih medijih smo spremljali spreminjanje naslednjih parametrov: pH vrednost, prevodnost, motnost, povprečno velikost delcev ter skupni organski ogljik.
Med petimi preučevanimi materiali kaže MERFIB največjo stopnjo degradacije, najbolj obstojen med preučevanimi materiali pa je konvencionalni material PET. Po šestih mesecih izpostavljenosti smo pri materialih PET, rPET in MERFIB lahko zasledili največjo stopnjo degradacije v primeru uporabe modelne vode s pH vrednostjo 4. V primeru materiala PETFIB pa se je za najučinkovitejše degradacijsko sredstvo izkazala morska voda. PLA se je najbolj degradirala v modelni vodi s pH vrednostjo 10.
S pomočjo standardnega testa za določanje toksičnosti smo prav tako potrdili, da je med petimi preučevanimi materiali MERFIB najbolj nagnjen k fragmentaciji zaradi njegove vlaknaste strukture.
Ključne besede: plastični materiali, fragmentacija, polietilen tereftalat, recikliran polietilen tereftalat, vlakna polietilen tereftaltata, polilaktična kislina, vlakna melaminske eterificirane smole
Objavljeno v DKUM: 01.03.2023; Ogledov: 66; Prenosov: 12
Celotno besedilo (5,47 MB) |
5. Optimizacija geotermalne elektrarne v El Salvadorju z ozirom na termodinamiko in rudarjenje BitcoinaAndrej Zidarič, 2023, magistrsko delo Opis: V okviru magistrske naloge smo analizirali delovanje geotermalne elektrarne, natančneje uporabo organskega Rankinovega cikla za izkoriščenje geotermalne energije. Magistrska naloga je osnovana na realnem primeru geotermalne elektrarne v El Salvadorju. V magistrski nalogi smo zasnovali ORC sistem iz vidika termodinamike in s programom Matlab optimizirali maksimalni in minimalni tlak sistema ter njegovo maksimalno temperaturo. Poskušali smo najti najučinkovitejšo delovno tekočino, ki bo omogočila maksimalno učinkovitost sistema. Rezultate pridobljene s pomočjo Matlaba smo validirali s programoma Aspen Plus in DWSIM.
Kot rezultat optimizacije in validacije smo ugotovili, da so najučinkovitejše delovne tekočine za zasnovo ORC sistema n-butan, R245fa in izobutan. Vse tri delovne tekočine so varne, imajo nizek potencial globalnega segrevanja in ničen potencial tanjšanja ozona. Povprečna učinkovitost ORC sistema, dobljena z njihovo uporabo, je znašala malo več kot 12 %.
Hipotetični primer uporabe geotermalne elektrarne v El Salvadorju smo predpostavili z namenom rudarjenja kriptovalute Bitcoin. Za izračune smo ustvarili matematične funkcije predvidevanja cene in težavnosti rudarjenja do leta 2050. Ugotovili smo, da bi bil tovrsten projekt izvedljiv in profitabilen.
Ključne besede: Organski Rankinov cikel, Geotermalna energija, Optimizacija, Matlab, Bitcoin, rudarjenje Bitcoina
Objavljeno v DKUM: 16.02.2023; Ogledov: 90; Prenosov: 28
Celotno besedilo (7,43 MB) |
6. Sinteza makroporoznih kroglic na osnovi ionsko-nabitih monomerov z uporabo multiplih-emulzij in njihova uporaba kot adsorbentov za odstranjevanje težkih kovin : magistrsko deloIrena Abramović, 2022, magistrsko delo Opis: V magistrski nalogi smo sintetizirali visokoporozne polielektrolitne polimere v obliki monolitov in kroglic, imenovane poliHIPE materiali. PoliHIPE monolite smo pripravili z emulzijsko polimerizacijo, medtem ko smo kroglice pripravili s sedimentacijsko polimerizacijo multiplih emulzij. Oba tipa polielektrolitnih adsorbentov sta bila na osnovi 2-akrilamido-2-metilpropansulfonske kisline (AMPS) in akrilamida (AAM). Prisotnost porozne morfologije smo analizirali z elektronsko vrstično mikroskopijo (SEM), kemijsko in elementno sestavo pa z infra-rdečo (FTIR) spektroskopijo in elementno analizo.
V nadaljevanju smo raziskali adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije PAMPS poliHIPE materialov. Preučevali smo, kako oblika (monolit v primerjavi s kroglicam), količina ionskih skupin (PAMPS 100 in PAMPS 50) ter poroznost vplivajo na adsorpcijske procese. Za primerjavo vpliva poroznosti, smo uporabili ne-porozne, komercialno dostopne kroglice na osnovi sulfoniranega polistirena. Pripravili smo modelne raztopine cinkovih (Zn(NO3)2), železovih (Fe(NO3)3) in aluminijevih (Al(NO3)3) ionov, ter spremljali proces adsorpcije kot funkcijo časa. Za ta namen smo uporabili emisijsko atomsko spektrometrijo (FAAS). Izkazalo se je, da spremenjeno število ionskih skupin ni tako zelo vplivalo na hitrost adsorpcije, saj je bila le-ta zelo podobna pri obeh tipih monolita (PAMPS 100M in PAMPS 50M) kot tudi kroglic (PAMPS 100K in PAMPS 50K). Rezultati so pokazali, da sta oblika in poroznost vplivala na hitrost adsorpcije. Adsorpcija v primeru kroglic je potekla hitreje kot pri uporabi monolita (vpliv oblike), prav tako pa je bila adsropcija hitrejša v primeru poroznih kroglic kot pri neporoznih komercialnih kroglicah (vpliv poroznosti). S pomočjo enačb za linearizirana modela psevdo-prvega reda in psevdo-drugega reda, smo določili po katerem modelu je potekala adsorpcija vsakega adsorbenta v vseh treh raztopinah kovin. Adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije smo spremljali tudi pri višjih temperaturah, 35 °C in 50 °C ter izračunali kateremu kinetičnemu modelu sledijo.
Ključne besede: PoliHIPE, polielektroliti, multiple emulzije, težke kovine, adsorpcija, kinetika
Objavljeno v DKUM: 06.01.2023; Ogledov: 178; Prenosov: 20
Celotno besedilo (5,45 MB) |
7. Valorizacija storžev iglavcev za pridobivanje vrednih komponent : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeMihaela Švec, 2022, magistrsko delo Opis: Storži so reproduktivna struktura iglavcev in predstavljajo odpadno lignocelulozno biomaso bogato s fenolnimi spojinami, tanini, ogljikovimi hidrati, sladkorji in njihovimi derivati. Le-te vredne komponente je možno iz storžev iglavcev pridobiti s pomočjo podkritične vode, kjer je voda segreta med 100 in 374 °C, pri dovolj visokem tlaku, da ohrani tekoče stanje. V okviru magistrske naloge smo storže ekstrahirali s podkritično vodo pri temperaturah od 120 do 250 °C in reakcijskih časih od 15 do 60 min. Za primerjavo smo izvedli še konvencionalno ekstrakcijo z uporabo 50 % vodne raztopine acetona in 100 % acetona. S spektrofotometričnimi metodami smo v ekstraktih storžev določili vsebnosti vrednih komponent kot tudi antioksidativnost. S HPLC metodo smo določili vsebnosti sladkorjev in furfuralov. Maksimalni izkoristek ekstrakcije je znašal 29,36 % in smo ga dosegli z uporabo podkritične vode kot medija pri 200 °C in 15 min. Najvišjo vsebnost totalnih fenolov smo določili pri 150 °C ter 15 min, kjer je količina izoliranih fenolov znašala 39,86 mg GA/g materiala. Pri teh reakcijskih pogojih smo določili tudi najvišjo antioksidativno aktivnost ekstrakta (83,12 %). Maksimalno vsebnost totalnih taninov smo določili pri 150 °C ter 60 min, kjer smo izolirali 25,85 mg TA/g materiala. Najvišjo koncentracijo celokupnih ogljikovih hidratov smo določili pri 180 °C in 15 min (7,94 mg TOH/g materiala), medtem ko smo največ sladkorjev in furfuralov določili pri 200 °C ter reakcijskih časih 30 in 60 min. Prav tako smo v sklopu magistrske naloge skušali iz borovih storžev pridobiti nanocelulozo po kemijski metodi in tudi z ekstrakcijo s podkritično vodo. Pridobljeno nanocelulozo smo analizirali s FTIR analizo in ji prav tako določili tudi velikost delcev. Najvišji izkoristek nanoceluloze smo določili pri 150 °C in 30 min, ki je znašal 8,67 %.
Ključne besede: storži, odpadna biomasa, podkritična voda, vredne komponente, antioksidativnost, nanoceluloza
Objavljeno v DKUM: 28.11.2022; Ogledov: 164; Prenosov: 43
Celotno besedilo (5,87 MB) |
8. Ekonomska in gradbena analiza ter analiza življenjskega cikla uporabe konopljinega betona v Sloveniji : magistrsko deloJernej Gaberc, 2022, magistrsko delo Opis: V magistrskem delu je na podlagi pregledanih člankov in laboratorijskih preiskav predstavljena raziskava konoplje, konopljinega betona, izdelanih receptur apnenega konopljinega betona in materialov, ki ga sestavljajo. Raziskali smo fizikalne, mehanske in trajnostne lastnosti konopljinega betona in pripravljenih receptur apnenih konopljinih betonov z dodatki granulirane plavžne žlindre in portlandskega cementa 42,5 N, z vsebnostjo 5 % mase konopljinega pezdirja namesto agregata (zrnavosti 0/4 mm). Ugotovili smo, da na lastnosti konopljinega betona v otrdelem stanju vplivajo obdelava in sorta industrijske konoplje ter vrste uporabljenih veziv. Na otrdelih pripravljenih vzorcih smo opravili preiskave tlačnih in upogibnih nateznih trdnosti, od katerih so v obeh primerih najboljše rezultate dali vzorci z dodatkom portlandskega cementa in najslabše tisti z dodatkom mlete granulirane plavžne žlindre. Preverjali smo protimikrobno učinkovitost pripravljenih vzorcev v otrdelem stanju, kjer sta cono inhibicije razvila vzorca z dodatkom deleža cementa in dodatkom cementa skupaj z žlindro v vezivu. Od pripravljenih receptur je TGA/DSC pokazala, da ima največji masni delež CaCO3 in najmanjši masni delež Ca(OH)2 vzorec z dodatkom cementa. Ugotovili smo, da so cene konopljinih betonov v Evropi redko dostopne, močno variirajo zaradi različnih sestav in načina vgrajevanja in so posledično težko primerljive. Primerjava raziskav LCA pri različnih parametrih je dokazala, da je konopljin beton, sestavljen iz konopljinega pezdirja, veziva in vode, v svojem življenjskem ciklu ogljično negativen. Konopljin beton, ki ne vsebuje kamnitega agregata, je primeren za uporabo v Sloveniji, saj obstaja iz njega že več zgrajenih objektov, kot tudi podjetje, ki se ukvarja z gradnjo s konopljinim betonom.
Ključne besede: konopljin beton, industrijska konoplja, analiza življenjskega cikla konopljinega betona
Objavljeno v DKUM: 25.11.2022; Ogledov: 199; Prenosov: 36
Celotno besedilo (6,41 MB) |
9. Določitev terapevtske koncentracije ekstrakta trpotca v 3D tiskanem nosilnem sistemu za optimalni učinek na rast kožnih celic : magistrsko deloKlara Laura Konda, 2022, magistrsko delo Opis: V magistrskem delu smo podrobneje raziskali vpliv ekstraktov širokolistnega (Plantago major L.) in ozkolistnega (Plantago lanceolata L.) trpotca na rast kožnih celic. Ekstrakte obeh vrst trpotca smo ekstrahirali z različnimi topili in jih določili. V ekstraktih smo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti potrdili prisotnost avkubina, katalpola, verbaskozida in plantamajozida. Vsebnost celokupnih kemijskih spojin v ekstraktih smo določili s spektroskopskimi metodami ter njihovo antioksidativno delovanje z DPPH-metodo. Kinetiko sproščanja ekstraktov iz 3D-tiskanih obližev smo določili na podlagi in vitro testiranja sproščanja verbaskozida iz 3D-tiskanih obližev na avtomatiziranem sistemu Franzovih difuzijskih celic. Na podlagi dobljenih rezultatov ter rezultatov MTT-testa, pri katerem smo določili vpliv ekstraktov na viabilnost celic, smo v 3D-tiskane obliže vgradili metanolni ekstrakt širokolistnega trpotca ter etanolni ekstrakt ozkolistnega trpotca. V primeru obeh vrst trpotca smo določili optimalni masni delež, ki je znašal 0,50 % ekstrakta na maso 3D-tiskanega obliža. Relativna viabilnost je bila v primeru 3D-tiskanega obliža s širokolistnim trpotcem 1,39 in 1,49 v primeru ekstrakta ozkolistnega trpotca. Z MTT-testom smo tako dokazali biokompatibilnost vgrajenih ekstraktov ter njihov spodbujevalni vpliv na viabilnost in proliferacijo fibroblastov. Z analizo površine 3D-tiskanih obližev z ali brez vgrajenega ekstrakta trpotca, ki smo jo naredili z vrstičnim elektronskim mikroskopom, smo potrdili vpliv ekstraktov na spremembo morfologije obližev. S testom degradacije in testom navzemanja vlage smo pokazali, da so obliži biorazgradljivi in da imajo ustrezen profil nabrekanja ter tako potrdili njihov potencialni terapevtski učinek in uporabo za celjenje ran.
Ključne besede: širokolistni trpotec, ozkolistni trpotec, aktivne učinkovine, 3D-tiskan nosilni sistem, terapevtska koncentracija, rast kožnih celic
Objavljeno v DKUM: 03.11.2022; Ogledov: 199; Prenosov: 57
Celotno besedilo (3,34 MB) |
10. Določanje težkih kovin v mesu, mesnih izdelkih in morski hrani z ICP-OES : magistrsko deloNika Proje, 2022, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje izvedbo delne validacije metode za določanje As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih mesa, mesnih izdelkov in morske hrane z uporabo induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo, pripravo in mikrovalovni kislinski razklop vzorcev ter določanje izbranih kovin v njih. Za vsako testirano kovino smo določili meji zaznavnosti in določljivosti. Z izračunom kvadratov korelacijskih koeficientov umeritvenih premic, večjih od 0,990, smo potrdili linearnost v izbranem koncentracijskem območju. Z izračuni izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije, ki so bili znotraj kriterija med 80 % in 120 %, smo potrdili točnost. Točnost smo nato preverili še s testiranjem izkoristkov realnega vzorca, ki smo mu dodali znano količino raztopine standarda, in jo potrdili za večino kovin, razen za Sr. Z izračuni relativnih standardnih odmikov meritev raztopine standarda, manjših od 20 %, smo potrdili natančnost (ponovljivost). Opazovali smo, kako se signal ICP-OES instrumenta spreminja s številom injiciranj ter določili, po koliko injiciranjih je potrebno ponovno umerjanje instrumenta. V vseh vzorcih smo določili kakšno izmed testiranih kovin, razen Pb in Se. Izračunali smo, koliko g/dan vzorcev, v katerih smo določili prisotnost kovin, bi povprečna odrasla oseba lahko pojedla, da še ne bi presegla postavljenih mej za vnos kovin v telo. Te količine smo primerjali s porcijami podobnih izdelkov iz raziskav. Povprečna odrasla oseba bi z uživanjem škampov, školjk dagenj in govejih jeter v poročanih količinah presegla nekatere meje za vnos As in/ali Cd.
Ključne besede: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, težke kovine, kovine v mesu, kovine v mesnih izdelkih, kovine v morski hrani
Objavljeno v DKUM: 02.11.2022; Ogledov: 203; Prenosov: 74
Celotno besedilo (18,71 MB) |
