SLO | ENG

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


31 - 40 / 85
Na začetekNa prejšnjo stran123456789Na naslednjo stranNa konec
31.
Razvoj in uporaba analiznih metod določanja težkih kovin v okoljskih vzorcih z emisijsko spektrometrijo z induktivno skopljeno plazmo
Darja Kavšek, 2014, doktorska disertacija

Opis: V doktorski disertaciji smo razvili, optimizirali in s pomočjo validacije potrdili analizne metode za točno in natančno določevanje izbranih težkih kovin v različnih matricah okoljskih vzorcev z optično emisijsko spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP–OES). S pomočjo izmerjenih vsebnosti onesnaževal ter kemijskih in fizikalno–kemijskih parametrov smo izvedli kemometrijsko karakterizacijo različnih okoljskih vzorcev. Iskali smo korelacije med različnimi okoljskimi vzorci, ki so bili odvzeti na različnih vzorčnih mestih v različnih časovnih obdobjih.
Ključne besede: ICP–OES, premog, sedimenti, odpadne tekstilne vode, odpadne industrijske vode, težke kovine, validacija, kemometrijska klasifikacija, kemometrijska karakterizacija, analiza grupiranja, metoda glavnih osi, diskriminantna analiza
Objavljeno: 12.01.2015; Ogledov: 717; Prenosov: 185
.pdf Polno besedilo (3,60 MB)

32.
Polihipe materiali za rast bioloških celic pripravljeni s tiol-en polimerizacijo
Maja Sušec, 2014, doktorska disertacija

Opis: Tkivno inženirstvo je tehnika, ki temelji na regeneraciji različnih tipov celic, ki rastejo na ustrezni podlagi. V zadnjem času tkivno inženirstvo in tkivne kulture pridobivajo na pomembnosti zaradi uspešne uporabnosti v biomedicini. Tkivno inženirstvo je zelo uporabno predvsem na področju rasti tkiv, presajanja organov in na področju rekonstruktivne kirurgije. Uporaba ustreznih materialov kot matrik je ključnega pomena za tkivno inženirstvo in tudi pri oblikovanju umetne, zunajcelične matrike (podlage), ki podpira 3D tkivno tvorbo. Polimeri so primarni materiali, ki se uporabljajo za ustrezno podlago na področju tkivnega inženirstva, vključno za rast kosti, hrustanca, krvnih žil, mehurja, kože in drugih tkiv. Gre za uporabo kombinacije celic in materialov ter pripadajočih biokemijskih in fizikalno-kemijskih faktorjev za izvajanje ali nadomestilo bioloških funkcij. Za uspešno rast tkiva in razmnoževanje celic je ustrezna podlaga nujna in tako je tudi zelo pomembno, da kontroliramo morfologijo, porozno strukturo in velikost porazdelitve por ustreznega materiala. Poroznost polimernega materiala je lahko dosežena skozi različne procese, med njimi je emulzija osnova za pripravo poroznih materialov. Poleg omenjenih parametrov je znano, da je rast celic boljša na tridimenzionalni porozni podlagi. Dodatno pa je potrebno upoštevati še biokompatibilnost in biorazgradljivost podlage. Ustrezne nosilce smo pripravili tudi s pomočjo polimerov pripravljenih s pomočjo emulzij. Pripravili smo emulzije z visokim deležem notranje faze, pri čemer volumen notranje faze emulzije presega 74.05 % in tako pripravili poliHIPE materiale, ki so bili uporabljeni tudi kot substrati za tkivno inženirstvo. O poliHIP-ih je glede tkivnega inženirstva poznanega zelo malo. Ponavadi so poliHIPE materiali producirani tekom radikalne verižne polimerizacije in tako biodegradibilnost nastalega materiala lahko predstavlja problem. Klasične metode za procesiranje polimernih materialov kot so ekstruzija ali brizganje so pogosto uporabljene za proizvajanje tipičnih biokompatibilnih in biodegradabilnih materialov kot so poli(mlečna kislina) za izdelavo šivov, materiali za vezavo kosti in materiali za druge medicinske pripomočke. Na žalost pa imajo te tehnike zelo omejene zmogljivost za proizvodnjo celičnih matrik. Alternativna metoda kot je litje topila, izpiranje delcev, penjenje plinov and lepljenje vlaken imajo tudi nekatere omejitve kot so nizka sposobnost za natančno kontrolo velikosti por, geometrije por, medsebojne povezanosti por, prostorsko porazdelitev por in konstrukcijo notranjih poti v matriko (podlago). Eden od pomembnih dosežkov v tkivnem inženirstvu je bil razvoj tridimenzionalnih matrik, ki usmerjajo celice, da tvorijo funkcionalna tkiva. Nedavno poznane proizvodne tehnike poznane kot izdelava prosto oblikovanih površin (Solid Freee Form Fabrication-SFF), ali hitra izdelava prototipov (rapid prototoyping-RP), se uspešno uporabljajo za proizvodnjo kompleksnih matrik. Fotopolimerizabilen metakrilat se uporablja kot večina ostalih monomerov, ki so danes na tržišču oz. kot biokompatibilen in biodegradabilen monomer, ki je pogosta tema raziskav v zadnjem obdobju. Čeprav ima ta material številne prednosti pred PLA (poli mlečna kislina) saj na mehanske lastnosti in degradacijsko obnašanje lahko vplivamo. je kot monomer dražljiv. Zato smo razvili novo generacijo biokompatibilnih in biodegradabilnih fotopolimerov, ki temeljijo na vinilestrih in vinilkarbonatih, ki imajo enake prednosti kot (met)akrilati in se izogibajo večini slabih lastnosti. Poleg enostavne sinteze in zelo nizke monomerne citotoksičnosti, nastanejo nestrupeni razgradni produkti, ki se zlahka izločajo iz človeškega telesa. Prvi in vivo eksperimenti so takšni materiali pokazali odlično biokompatibilnost. Raziskovalno doktorsko delo je bilo osredotočeno tudi na pripravo biokompatibilnih in biorazgradljivih poroznih polimerov preko HIPE in uvedba druge hierarhične ravni v 50-100 µm preko 3D fotopolimerizacije. Preizkuï
Ključne besede: poliHIPE, tiol-ene kemija, biološke celice, fotopolimerizacija
Objavljeno: 05.12.2014; Ogledov: 818; Prenosov: 106
.pdf Polno besedilo (9,56 MB)

33.
Kromatografija s superkritičnimi fluidi v preparativnem in produkcijskem merilu
Miha Oman, 2014, doktorska disertacija

Opis: V doktorski disertaciji smo se najprej seznanili s superkritičnimi fluidi in visokotlačnimi separacijskimi procesi. Pri pregledu literature smo ugotovili, da se največ raziskav nanaša na izolacijo biološko aktivnih komponent iz rastlinskih materialov s pomočjo superkritične ekstrakcije. S pregledom literature smo ugotovili, da superkritični fluidi omogočajo separacijo številnih komponent iz rastlinskih materialov. Superkritični fluidi so v večini primerov stisljivi mediji, ki so pri sobnih pogojih plini, s čimer dobimo produkte, kjer ni toksičnih organskih topil. Zaradi tega porabimo manj energije in je hkrati manj emisij v ozračje. Oboje pa izrazito pripomore k trajnostnemu razvoju. Superkritična ekstrakcija, kot tudi ostale ekstrakcijske metode, ni povsem selektivna, saj z želenimi biološko aktivnimi komponentami ekstrahiramo še druge komponente. Selektivno ločevanje lahko opravimo s kromatografskimi tehnikami, kot so tekočinska kromatografija, plinska kromatografija in superkritična kromatografija. Slednja je relativno nova metoda, ki se je razvila šele v zadnjem desetletju. V doktorski disertaciji smo raziskali uporabo superkritične kromatografije v analitskem merilu. Na analitski napravi za superkritično kromatografijo smo na testnih komponentah teofilin in kofein, ki sta obe farmakološki učinkovini, preiskovali posamezne vplive procesnih parametrov na separacijo. V nadaljevanju smo dobljene rezultate vključili v raziskavo povečevanja obsega in zagon pilotne preparativne naprave za superkritično kromatografijo, ki je po velikosti med največjimi podobnimi napravami v svetovnem merilu. Na analitski napravi za superkritično kromatografijo smo na koloni s silicijevim dioksidom raziskovali vpliv tlaka, vpliv temperature, vpliv sestave mobilne faze in vpliv posameznih lastnosti stacionarne faze. V superkritični kromatografiji se najpogosteje uporablja CO2 v superkritičnem stanju. Pri separaciji polarnih molekul k nepolarnemu CO2 dodamo so-topilo (modifikacijsko sredstvo mobilne faze). Najpogosteje uporabimo kot so-topilo etanol, metanol, acetonitril, 2-propanol idr. Ugotovili smo, da sta vpliva tipa so-topila in koncentracije so-topila v mobilni fazi med vsemi najbolj izrazita. Kar pomeni, da se kromatografski parametri pri tem najbolj izrazito spremenijo. Vpliva tlaka in temperature na separacijo s superkritično kromatografijo sta manj izrazita, ampak še vedno pomemben faktor, mnogo bolj kakor v tekočinski kromatografiji. Vse ugotovitve posameznih vplivov smo uporabili za zagon pilotne preparativne naprave za superkritično kromatografijo. Pred tem smo spoznali vse sestavne dele in preučili delovanje. Nato smo določili področje delovanja naprave, glede na omejitve naprave in glede na lastnosti superkritičnih fluidov. Pri pogojih, pri katerih smo na pilotni preparativni napravi izvedli separacijo smo opravili številne raziskave. Kljub temu, da smo predhodno dosegli separacijo obeh testnih komponent na analitski napravi za SFC, pa pri podobnih pogojih na pilotni preparativni napravi za superkritično kromatografijo separacije nismo dosegli. Zaradi tega smo izvedli še dodatne eksperimente. S spreminjanjem posameznih procesnih parametrov smo dosegli separacijo z delno prekrivajočimi vrhovi, ki jih je bilo kljub prekrivanju mogoče ločeno zbirati v zbiralne posode naprave. Na podlagi separacije testnih komponent smo pripravili metodo za separiranje biološko aktivnih komponent iz rastlinskih ekstraktov.
Ključne besede: Superkritična kromatografija, povečevanje obsega, preparativna superkritična kromatografija, produkcijsko merilo.
Objavljeno: 29.10.2014; Ogledov: 758; Prenosov: 108
.pdf Polno besedilo (4,65 MB)

34.
“Thermodynamic and physical properties for high pressure process design”
Maša Knez Hrnčič, 2014, doktorska disertacija

Opis: The thesis is comprised of three main categories. The first part of dissertation covers investigations of phase equilibria of compounds from natural materials in conventional and also non conventional supercritical fluids. In details, the impact of pressure and/or temperature on the system behaviour (miscibility, solubility, phase inversion) is investigated, quantitative and qualitative analyses to evaluate and identify compounds contained after performing preliminary extraction experiments from different natural tissues are presented. The impact of operating parameters (pre-treatment of the raw material with SFE; different extraction solvents: propane, CO2, non conventional SCFs; different extraction temperatures and pressures) on extraction kinetics is observed. Following substances were taken into consideration: vanillins, caffeine, carnosoic acid extract and lecithin. Second part of dissertation covers studies of phase equilibria of the systems bio oil/gas, which is crucial in biorefinery process design. In this part of dissertation, which covers studies of phase equilibria of binary and ternary systems, the impact of pressure and/or temperature on the system behaviour (miscibility, solubility, phase inversion) for binary system bio oil/supercritical fluid (bio oil/CO2) and (bio oil/H2) was studied. Additionally, phase behaviour of ternary systems of (bio oil/diesel/CO2) and (bio oil/tail water/CO2) under the impact of pressure and/or temperature is observed. These data are of a high importance for bio refineries as an important part of necessary sustainable development. In recent years, studies on biodiesel synthesis have focused on development of process intensification technologies to resolve some of these issues. Fundamental data to design fractionation process of components of bio oil are crucial for an efficient hydrogenation process of bio oil. In the third part of dissertation observation of phase equilibria and determination of the parameters like diffusion coefficient, density and viscosity for the systems polymer/CO2 at elevated pressures is investigated. An overview of different methods applied to determine the parameters like diffusion coefficient, density and viscosity of the systems polymer (PEG)/CO2 at elevated pressures is offered. Observation of phase equilibria of the binary system PEG/CO2, determination of the impact of pressure and/or temperature on the system behaviour (miscibility, solubility, phase inversion), determination of thermodynamically and physically properties of the system with new applicative methods and finally, comparison of the results obtained by different methods is provided. The interfacial tension (IFT) at the (PEG)/CO2 interface has been determined by using an experimental technique developed to study the interfacial interactions of the liquids in equilibrium with gas in a glass-windowed equilibrium cell by the means of Capillary Rise (CR) method. Advantages and disadvantages of methods that were applied are exposed and discussed.
Ključne besede: phase equilibria, natural materials, conventional and non conventional supercritical fluids, extraction, bio oil, data for biorefinery process design, systems polymer (PEG)/CO2, diffusion coefficient, density, viscosity, surface tension, Capillary Rise (CR) method.
Objavljeno: 28.10.2014; Ogledov: 828; Prenosov: 148
.pdf Polno besedilo (4,46 MB)

35.
FORMULACIJA IN KARAKTERIZACIJA NARAVNIH POLIMERNIH NOSILCEV ZA VEZAVO PIGMENTOV
Tina Perko, 2014, doktorska disertacija

Opis: Prvi del doktorske disertacije je namenjen raziskavam faznih ravnotežij trigliceridov v sub- in superkritičnih fluidih. Podatki so ključni za nadalnje načrtovanje visokotlačnih separacijskih in formulacijskih procesov, saj so pripomogli k izboljšanju določenih industrijskih procesov v smeri okoljevarstva in kvalitete proizvodov. Za določitev topnosti glicerol tristearata-zgoščeni plini in glicerol trioleata-zgoščeni plini smo uporabili visokotlačno optično celico. Meritve smo izvedli pri različnih temperaturah (30, 50, 70 in 90 °C) in tlakih do 600 bar. Cilj našega eksperimentalnega dela je bilo pridobiti podatke o faznih ravnotežjih za glicerol tristearat in glicerol trioleat v sistemih superkritični CO2 in SF6, ki so ključnega pomena za optimizacijo visokotlačnih separacijskih in formulacijskih procesov. Podatkov o faznih ravnotežij glicerol tristearata-SF6 in glicerol trioleata-SF6 v literaturi ni. Pridobljeni podatki so novi in odpirajo nove perspektive za uporabo SF6 kot topila za različne nosilce. Za raziskave vpliva tlaka na temperaturo tališča in določitev talilne toplote v različnih plinih (dušik in CO2) smo uporabili visokotlačni DSC. Prav tako smo določiti topnosti in difuzijske koeficiente superkritičnega CO2 v različnih naravnih polimerih, ki se uporabljajo v prehrambeni industriji kot vezivo in sicer v različnih celulozah in škrobih. Topnost CO2 v polimeru je odvisna od temperature in tlaka, ter povzroča njegovo nabrekanje in s tem znižanje viskoznosti polimera. S povišanjem topnosti CO2 v polimeru se povečuje tudi masa polimera. Za določanje topnosti CO2 in difuzije smo uporabili magnetno suspenzijsko tehtnico. Meritve smo izvedli s pomočjo magnetne suspenzijske tehtnice pri različnih temperaturah (40, 60 in 80 °C) in tlakih do 300 bar. Določili smo visoke vrednosti topnosti in difuzijskih koeficientov ob izpostavitvi polimerov SC CO2. V nobenem primeru ni prišlo do raztapljanja polimera, ampak je polimer absorbiral CO2 in nabreknil. Iz dobljenih podatkov je razvidno, da topnost CO2 v polimerih z zviševanjem tlaka narašča in z zviševanjem temeperature pada. Zviševanje tlaka povzroča povečanje gostote plina in s tem večjo topnost, pri čemer se poveča volumen polimera. Z zviševanjem temperature pa se znižuje gostota plina. Difuzijski koeficienti CO2 so odvisni od koncentracije CO2 v polimeru. Na začetku se vrednosti difuzijskega koeficienta s povečanjem topnosti dvigajo, dokler CO2 ne zapolni vseh prostih praznin v polimeru, nato pa začnejo te vrednosti padati zaradi delovanja hidrostatičnega tlaka. Z določitvijo topnosti in difuzijskega koeficienta CO2 v polimerih pri določeni temperaturi in tlaku, smo pridobili več podatkov o faznem ravnotežju polimer-plin, ki so pomembni za razumevanje vpliva in optimiranje procesnih parametrov. V zadnjem delu doktorske disertacije smo vezali naravno rumeno barvilo kurkumin iz začimbe in 10 % tekočega ekstrakta na nosilce kot so trigliceridi, polietilen glikol, ciklodekstrin, celuloze in škrobi. Raziskovali smo različne kombinacije zmesi barvil in različnih nosilcev s superkritičnim CO2. Mikroniziranim praškastim produktom barvil kurkume smo izmerili povprečno velikost in povprečno porazdelitev velikosti nastalih delcev. Izvedli smo tudi superkritične in konvencionalne ekstrakcije kurkume (Curcuma longa L.). Naredili smo več različnih konvencionalnih ekstrakcij: ekstrakcija s hladnim topilom v bučki, Soxhlet ekstrakcija, ekstrakcija z ultrazvokom in ekstrakcija s konvencionalnim topilom pri povišanih tlakih. V dobljenih ekstraktih smo analizirali antioksidativno aktivnost s pomočjo pomočjo radikalske metode. Prav tako smo v ekstraktih določili antioksidacijske vrednosti s standardom Trolox. Preverili smo prisotnost kurkuminoidov v ekstraktih s tankoplastno kromatografijo in primerjali dobljene rezultate s HPLC analizo. V doktorski nalogi smo tudi preverili protimikrobno delovanje mikroniziranih vzorcev na različne bakterije in glive. Protimikrobno delovanje smo preverjali z metodo dif
Ključne besede: trigliceridi, superkritični CO2, SF6; S – L fazni prehodi, ravnotežne topnosti, naravni polimeri, difuzijski koeficient, kurkuma, PGSSTM, superkritične ekstrakcije, kurkuminoidi, nanoenkapsulacija, sproščanje aktivne substance, ekonomska analiza
Objavljeno: 27.10.2014; Ogledov: 888; Prenosov: 119
.pdf Polno besedilo (7,69 MB)

36.
Manipulation of chitosan binding on the polyethylene terephthalate (PET) surface and study of coatings on poultry meat shelf life-time
Tina Tkavc, 2014, doktorska disertacija

Opis: The aim of this study was to activate inert PET surfaces in order to introduce the surfaces’ carboxyl groups and to obtain its hydrophilic character, which was important for the chitosan bonding to it. Films where chitosan was attached to the PET could be used as active packaging material for food like fresh poultry meat. For PET activation two advanced and environmentally friendly techniques were used: 1) O2 plasma activation; and 2) CO2 plasma activation. Differently treated PET foils deposited on Au quartz crystals (model studies - adsorption and desorption) and real films were characterized. Later on, real films were studied in the terms of carboxylic/amino group content, hydrophobic/hydrophilic character, surface composition and adsorption/desorption of chitosan onto/from the surface. Results clearly showed that the use of both surfaces’ activation processes increased the ability of PET foils to adsorb chitosan, but CO2 plasma gave a higher concentration of carboxyl groups on the PET surface and consequently, due to the chemical bonding the chitosan layers were more stable. Even though CO2 plasma pre-treated PET foils gave better results during the experimental work, we could not avoid layer by layer adhesion of chitosan which resulted in non-bound molecules. Pre-treated foils and with chitosan functionalized foils were tested preliminarily with ASTME E1 (2002) microbiological tests. Functionalized CO2 plasma pre-treated foils gave the broadest spectra of antimicrobial activity, and therefore they were chosen for further microbiological analyses, where chitosan`s influence on inoculated poultry models towards selected standard strains, typical for poultry meat, was being tested. By determining the MIC (minimal inhibitory concentration) for selected microorganisms we have proven, that chitosan possesses antimicrobial properties at low concentrations. During the transfer of the experiment to a larger scale (food models, which are a very complex environment), it has been shown that on PET bonded chitosan did not have the inhibitory effect to that extent, with the exception of Staphylococcus aureus, as was expected. Similar results were expressed using both these methods: Colony count technique and real-time PCR. In the end, the organoleptic properties of the chicken models exposed to foils have shown that chitosan changes the color and taste of meat immediately after exposure, but samples were staying edible longer. Therefore, functionalized PET, which has an inhibitory influence towards variety of microorganisms, may be applied as an active packaging system for poultry meat after some optimization of the coating procedure in binding chitosan onto the PET surfaces.
Ključne besede: PET/chitosan/antimicrobial packaging/adsorption-desorption kinetics/microbiological tests
Objavljeno: 22.10.2014; Ogledov: 801; Prenosov: 59
.pdf Polno besedilo (3,65 MB)

37.
Encimska sinteza laktatnih estrov v nekonvencionalnih topilih
Sabina Kavčič, 2014, doktorska disertacija

Opis: Laktatni estri, ki se pogosto uporabljajo v prehrambeni, farmacevtski in kozmetični industriji, so med najbolj pomembnimi derivati mlečne kisline. V današnjem času je velik poudarek na biorazgradljivosti produktov in uporabi okolju prijazne tehnologije, zato je potrebno temu primerno tudi izbrati topila za sintezo laktatnih estrov. Encimsko katalizirane reakcije lahko namesto v vodnem mediju izvajamo tudi v konvencionalnih organskih topilih ali v nekonvencionalnih topilih, kot so superkritični fluidi in ionske tekočine. Namen doktorske disertacije je bil izvesti encimsko sintezo laktatnih estrov, natančneje n-butil laktata, v nekonvencionalnih topilih. Kot nekonvencionalna topila smo uporabili superkritične fluide (superkritični ogljikov dioksid, superkritični trifluorometan in superkritični etan) in ionsko tekočino (CYPHOS IL-201). Vsa uporabljena topila predstavljajo zanimiv razred topil za encimsko katalizirane reakcije. Imobilizirano lipazo B iz Candida antarctice smo uspešno uporabili kot biokatalizator za encimsko katalizirano esterifikacijo D,L-mlečne kisline z n-butanolom v visokotlačnem mešalnem šaržnem reaktorju. V superkritičnem ogljikovem dioksidu smo proučili vpliv razmerja substratov (D,L-mlečna kislina:n-butanol), koncentracije molekularnih sit, hitrosti mešanja, večkratne uporabe encima, tlaka, temperature in koncentracije ko-topila (n-heksan) na izkoristek D,L-mlečne kisline, produktivnost in začetno hitrost tvorbe estra n-butil laktata. Prav tako smo optimirali reakcijske parametre, tlak, temperaturo in koncentracijo ko-topila (n-heksan), pri izvedbi encimske esterifikacije v superkritičnem trifluorometanu. V sistemu superkritični ogljikov dioksid/ionska tekočina in superkritični trifluorometan/ionska tekočina pa smo proučili vpliv koncentracije ionske tekočine CYPHOS IL-201, temperature, tlaka in koncentracije encima na potek reakcije. Nadalje smo očistili encimsko sintetiziran n-butil laktat ter določili antimikrobno aktivnost na različne testne mikroorganizme (Saccharomyces cerevisiae, Aspergillus niger, Trichoderma viride, Penicillium cyclopium, Escherichia coli, Pseudomonas fluorescens in Bacillus cereus).
Ključne besede: encimska esterifikacija, lipaza, n-butil laktat, superkritični fluidi, ionska tekočina
Objavljeno: 29.09.2014; Ogledov: 862; Prenosov: 71
.pdf Polno besedilo (2,97 MB)

38.
DOLOČEVANJE ENDOKRINIH MOTILCEV V URINU Z GC/MS IN KEMOMETRIJSKA KARAKTERIZACIJA
Roman Kranvogl, 2014, doktorska disertacija

Opis: V doktorski nalogi smo proučevali vpliv nekaterih spojin okoljskih endokrinih motilcev na plodnost moških z namenom, da bi preverili hipotezo ali vplivajo endokrini motilci na kakovost semenčic. V študijo smo vključili 136 parov, ki so se zdravili zaradi neplodnosti. Za analitiko sledov spojin endokrinih motilcev v urinu smo razvili analizno metodo določevanja s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo. Uporabili smo 13C izotopsko označene standardne spojine. Po dodatku internih standardov smo za dekonjugacijo analitov urinu dodali encim β-glukuronidazo. Vzorec smo nato nakisali s HCl na pH 2. Sledila je ekstrakcija z diklorometanom. Čiščenje ekstraktov smo izvedli na SiO2 koloni ter tako odstranili bazične interference, ki jih predstavljajo aminokisline, sečnina, amini in druge bazične spojine. Očiščeni ekstrakt smo odparili do suhega in dodali derivatizacijski reagent N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Sililirani ekstrakt smo analizirali s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo. Uporabljena je bila tehnika snemanja izbranih masnih fragmentov (SIM). Sočasno smo določali di-alkil ftalate: di-metil ftalat (DMP), di-etil ftalat (DEP), di-butil ftalat (DBP), benzil-butil ftalat (BzBP) ter di-(2-etil-heksil) ftalat (DEHP), njihove metabolite mono-alkil ftalate: mono-etil ftalat (MEP), mono-izo-butil ftalat (MiBP), mono-n-butil ftalat (MnBP), mono-(2-etilheksil) ftalat (MEHP), mono-benzil ftalat (MBzP), mono-izo-nonil ftalat (MiNP), mono-n-oktil ftalat (MnOP), mono-(2-etil-5-oksoheksil)ftalat (MEOHP) ter mono-(2-etil-5-hidroksiheksil)ftalat (MEHHP). Določali smo alkilfenole: 4-terc-oktilfenol (4-tOP), 4-n-oktilfenol (4nOP) ter 4-n-nonilfenol (4nNP). Prav tako smo določali bisfenol A (BPA). Izvedli smo validacijo metode. Meja določanja je bila za bisfenol A 0,1 µg L-1, za mono-alkil ftalate in alkilfenole 1 µg L-1, in za di-alkil ftalate 5 µg L-1. Linearnost metode smo preverili v koncentracijskem območju od 1 do 200 µg L-1. Uporabljena metoda se je pri kvantitativnem določanju spojin endokrinih motilcev v vzorcih urinov izkazala za uspešno, saj je natančna, točna in selektivna. Omogoča sočasno določanje endokrinih spojin z nizko mejo zaznavnosti v območju µg L-1. Z uporabo tehnike snemanja celotnega masnega spektra smo določili še 60 drugih spojin v urinu (maščobne kisline, steroide, mono-aromatske spojine in druge spojine). Kemometrijsko karakterizacijo smo izvedli s pomočjo podatkov pridobljenih z analizami 136 vzorcev urinov moških, ki imajo težave s plodnostjo. Namen raziskave je bil ugotoviti ali obstajajo pomembne razlike med vzorci, ki smo jih uvrstili v dve skupini, glede na normalno ter zmanjšano kakovost semenčic. Skupini se razlikujeta po vrednostih koncentracije in gibljivosti semenčic. Cilj kemometrijske karakterizacije je bil poiskati korelacije med vsebnostjo spojin endokrinih motilcev v urinu, kot so ftalatni estri in njihovi metaboliti, oktil in nonil alkilfenoli in bisfenol A ter kliničnimi parametri kakovosti semenčic kot sta koncentracija in gibljivost semenčic. Dodatno smo iskali korelacije med kakovostjo semenčic in vsebnostjo hormonov: FSH (folikel-stimulativni hormon), LH (luteinizarajoči hormon), estrogen, testosteron, SHBG (spolne hormone vezoči globulin), inhibinB. Izvedli smo korelacijsko analizo, analizo variance (ANOVA), Mann Whitney test, analizo glavnih osi (PCA), hierarhično razvrščanje (CA), linearno diskriminatno analizo (LDA), metodo gradnje regresijskih dreves (CART) in umetne nevronske mreže (ANN). Študija je pokazala, da obstajajo pomembne razlike med obema skupinama moških, ki imajo težave s plodnostjo, predvsem glede na vsebnost di-(2-etilheksil) ftalata (DEHP), mono-(2-etilheksil) ftalata (MEHP) in obeh sekundarnih metabolitov mono-(2-etil-5-oksoheksil) ftalata (MEOHP) ter mono-(2-etil-5-hidroksiheksil) ftalata (MEHHP). V vzorcih urina moških z zmanjšano kakovostjo semenčic so bile izmerjene vsebnosti endokrinih motilcev v povprečju dvakrat višje od vsebnosti v vzorcih urina moških
Ključne besede: Ftalati, metaboliti ftalatov, alkilfenoli, bisfenol A, plinska kromatografija, masna spektrometrija, urin, kemometrija.
Objavljeno: 11.07.2014; Ogledov: 1150; Prenosov: 329
.pdf Polno besedilo (4,07 MB)

39.
Sinteza poroznih materialov iz metakrilatov in vinilestrov
Marko Turnšek, 2014, doktorska disertacija

Opis: V okviru doktorske disertacije smo s polimerizacijo v masi proučevali vpliv pogojev na pripravo glicidil metakrilatnih poroznih polimernih nosilcev. Proučili smo vplive zamreževala etilenglikol dimetakrilata in različnih porogenih topil na morfologijo poroznih nosilcev. Nosilce smo funkcionalizirali z različnimi amini in tioli. Dobljene porozne monolite smo tudi naknadno zamrežili, da smo povečali specifično površino. Pripravili smo tudi emulzije z visokim deležem notranje faze; v organski fazi smo imeli raztopljen monomer. Kot monomer smo uporabili divinil adipat, ki je difunkcionalen vinil ester. Proučevali smo: vpliv sestave emulzije, tipa termičnega iniciatorja, dodatka topil in reakcijskih pogojev na stabilnost emulzije, morfologijo pripravljenih monolitov, obliko in velikost por ter poroznost. Divinil adipat kot samostojno uporabljen monomer še ni bil opisan, zato smo raziskali vpliv razmerja med hidrofilno in hidrofobno fazo emulzije na pripravo stabilne emulzije. Potreben je bil izbor primernih surfaktantov, kombinacije različnih surfaktantov ter količine topila. Pripravljene emulzije smo termično polimerizirali. Za radikalsko iniciacijo smo uporabili različne termične iniciatorje; prav tako smo testirali uporabo fotokemičnih iniciatorjev. Proučili smo vpliv segrevanja in staranja emulzije na njeno stabilnost ter na združevanje kapljic emulzije. S segrevanjem emulzije smo dosegli 5-kratno povečanje kapljic, s staranjem 25 ur pa 0,4-kratno povečanje. Pripravili smo tudi emulzije brez soli v vodni fazi in tako povzročili Ostwaldovo rast in koalescenco kapljic v emulziji. Na ta način smo povečali velikost kapljic za dvakrat. Pri vseh metodah smo spremljali velikost kapljic emulzije in velikost primarnih por monolita, saj je velikost por polimera običajno sorazmerna z velikostjo kapljic notranje faze emulzije. Pripravljene monolite smo izpostavili različnim medijem z različnimi koncentracijami ter tako ugotavljali primernost medija in hitrost biorazgradnje. Pripravili smo tudi porozne polimere iz emulzije z visokim deležem notranje faze, nasičene z aluminijevim oksidom. Kot monomere smo uporabili propoksiliran trimetilol propan triakrilat in metil metakrilat, zamrežen z etilenglikol dimetakrilatom. Raziskali smo vpliv sestave emulzije na morfologijo monolitov: vpliv topila, surfaktanta, disperzanta in količino vodne faze. Z elektronsko mikroskopijo smo preučevali morfologijo pripravljenih monolitov. Vzorce z ustrezno poliHIPE morfologijo smo postpolimerizacijsko obdelali. V cevni peči smo s počasnim intervalom segrevanja do 1400°C izžgali organske komponente monolita. Ostal je skelet iz aluminijevega oksida, ki smo ga okarakterizirali z adsorpcijo/desorpcijo dušika, živosrebrno porozimerijo, helijevo piknometrijo in elektronsko mikroskopijo. Ustvarili smo visoko porozen polimer iz aluminijevega oksida z značilno poliHIPE morfologijo. Ugotovili smo tudi, da se med segrevanjem morfologija bistveno ne spremeni.
Ključne besede: polimeri, polimerizacija v masi, glicidil metakrilat, emulzije z visokim deležem notranje faze, divinil adipat, monolit, emulzija, poliHIPE, funkcionalizacija polimerov, biorazgradnja, kompozitni materiali, porozna keramika
Objavljeno: 07.07.2014; Ogledov: 809; Prenosov: 167
.pdf Polno besedilo (8,28 MB)

40.
Načrtovanje visokotlačne separacije maščobnih kislin iz rastlinskih olj
Petra Kotnik, 2014, doktorska disertacija

Opis: Predstavljeno delo obravnava raziskave na področju faznih ravnotežij, ekstrakcije in frakcioniranja maščobnih kislin v rastlinskih oljih, obogatenih s prostimi maščobnimi kislinami (FFA) pri visokih tlakih v inertnem mediju, kot je ogljikov dioksid (CO2). Podatki so ključni za nadaljnje načrtovanje visokotlačnih separacijskih procesov, saj pripomorejo k izboljšanju določenih industrijskih procesov v smeri okoljevarstva in kvalitete proizvodov. Baze podatkov že vsebujejo podatke faznih ravnotežij za sistem rastlinska olja – CO2. Zaradi širokega izbora rastlinskih olj, ki se danes nahajajo na tržišču, podatki o faznih ravnotežjih za vsa olja niso dostopni. Predvsem v literaturi ni podatkov za fazna ravnotežja pri tlakih višjih od 350 bar in podatkov o faznih inverzijah v sistemih rastlinsko olje – CO2. Delo je tako omejeno na tri rastlinska olja, ki so komercialno dostopna, to so repično olje, olje koruznih kalčkov in olje boraga. Olja so predhodno obdelana s postopkom umiljenja in na ta način obogatena s prostimi maščobnimi kislinami. Meritve faznih ravnotežij in opazovanja faznih inverzij so izvedena na sistemih FFA-obogateno repično olje – CO2, FFA-obogateno olje koruznih kalčkov – CO2 in FFA-obogateno olje boraga – CO2 v območju tlakov med 100 in 550 bar in temperaturah 35, 45, 65 in 85 °C. Vsebnost maščobnih kislin smo določili s plinsko kromatografijo in na podlagi dobljenih rezultatov določili porazdelitvene koeficiente in separacijske faktorje. Raziskave visokotlačne ekstrakcije olja iz semen s CO2 smo izvedeli na dveh naravnih materialih z visoko vsebnostjo prostih maščobnih kislin, to so semena boraga (Borago officinalis L.) in semena nočnega svetlina (Oenthera biennis L.) pri tlaku 200 in 300 bar in temperaturah 40 in 60 °C. Ekstrakcijske krivulje smo ovrednotili z dvema matematičnima modeloma, ki kar najbolje opišeta potek ekstrakcijske krivulje v območju stacionarnega prenosa snovi in v območju nestacionarnega prenosa snovi. Zaključek raziskave predstavlja frakcioniranje repičnega olja v smeri izolacije -linolenske kisline in koncentriranja FFA in -sitosterola v oljih. Pri koncentriranju FFA smo uporabili dva postopka, prvi je superkritična ekstrakcija v dveh stopnjah, ki daje zadovoljive rezultate v primerjavi s konvencionalno metodo kolonske kromatografije.
Ključne besede: fazno ravnotežje, ekstrakcija, separacija, ogljikov dioksid, rastlinska olja, proste maščobne kisline, beta-sitosterol, gamma-linolenska kislina
Objavljeno: 12.06.2014; Ogledov: 756; Prenosov: 101
.pdf Polno besedilo (2,97 MB)

Iskanje izvedeno v 0.18 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici