1. Development of analytical methods for simultaneous identification and determination of phenolic compoundsMilena Ivanović, 2018, doctoral dissertation Abstract: The objective of this doctoral dissertation was to develop different analytical approaches for the extraction, separation, identification and quantitative determination of various phenolic compounds from different plants and their products. This dissertation is divided into the following four major segments, which, to some extent, can stand alone, but when it comes to the research, they are mutually very related:
- Segment 1: Short-term (up to 24 h) and long-term (up to 1 month) stability studies of trans-caffeic acid (trans-CA) and trans-ferulic acid (trans-FA) dissolved in two organic solvents (methanol and tetrahydrofuran) and exposed to a range of storage conditions (temperature, organic solvents used, influence of daylight and UV irradiation) were performed for the first time. Gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS) was used to study the degradation of the samples and structural identification of the degradation products.
- Segment 2: The research within this segment focused on the optimization of a simple, fast and quantitative extraction method for the isolation of phenolic acids (PAs) from Slovenian red wine samples. Different extraction techniques were tested, and solid phase extraction (SPE) using HLB cartridges was selected as the optimal technique. For the identification and quantification of extracted analytes, the GC-MS method was optimized and validated. Different statistical and chemometrical tools were applied, and the wines were classified according to the Slovenian wine-growing regions and vine varieties.
- Segment 3: The main goal within this research segment was the development of an ultrasound-assisted extraction (UAE) method for the isolation of different polyphenol classes from coriander fruits. Additionally, for the isolation of total PAs (free and bound), two analytical steps were applied: UAE alkaline hydrolysis and clean-up using SPE HLB cartridges. The response surface methodology (RSM) combined with a Box-Behnken experimental design (BBD) were used for the optimization of the alkaline hydrolysis and for increasing the extraction yields of the PAs. In this way, most influencing factors (temperature, sonication time and NaOH concentration) were studied as independent variables. Extracted PAs were determined using the previously optimized GC-MS method.
- Segment 4: The main goal of this segment of the dissertation was to show the application of deep eutectic solvents (DESs) as a ‘green’ alternative to the conventional organic solvents for the isolation of phenolic compounds from plants such as Aronia melanocarpa (dried chokeberry) and Olea europaea (olive leaves). Different extraction techniques and instrumental methods were applied for the determination of phenolic profiles. Phenols from chokeberries were obtained through UAE. Furthermore, for the simultaneous identification and quantitative determination of 21 different phenolic compounds from Aronia melanocarpa, the HPLC-UV method was optimized and validated. On the other hand, microwave-assisted extraction (MAE) was used to improve the extraction yields of phenolic compounds from olive leave samples, which were subsequently determined by using validated HPLC-DAD-ESI-TOF-MS method.
Keywords: phenolic compounds, phenolic acids, extraction, GC-MS, HPLC, method optimization, deep eutectic solvents, plant material
Published: 11.04.2018; Views: 77; Downloads: 2
 Full text (5,10 MB) |
2. Formation, characterization and application of polysaccharide aerogelsGabrijela Horvat, 2018, doctoral dissertation Abstract: The aim of this PhD dissertation was to describe and analyze the preparation and characterization of polysaccharide aerogels and their future pharmaceutical and medical application. For the research, we used four types of polysaccharides: pectin, alginate, xanthan and guar. We used two types of pectin, high-methoxyl and low-methoxyl pectin, because of their different gelation mechanisms. The first part of the dissertation describes the preparation and characterization of pure polysaccharide aerogels. First, we prepared pectin spherical aerogels, cross-linked with three different ions, and we investigated their final properties. Later, we developed a new method for the preparation of alginate, pectin, xanthan and guar aerogels. We used only ethanol and no other cross-linkers. Ethanol was removed in the later processes of supercritical drying, and the remaining final material was thus only porous polysaccharide. By this method, we were able to prepare pure xanthan and guar aerogels. Prior to this study, xanthan and guar aerogels were prepared only as composites. Pectin aerogels prepared by the new method have amazing properties. On the other hand, alginate aerogels show poor characteristics, and thus the methods need to be optimised. We tried different alginate viscosities, different alcohols (methanol, ethanol, 1-propanol and 1-butanol), and we investigated longer (24h) and shorter (1h) gel setting times.
The second part of this dissertation describes the pharmaceutical and medical applications of prepared aerogels. The release of diclofenac sodium from spherical pectin aerogels was investigated in vitro. Calcium cross-linked aerogels were not able to retain the drug, and its release was immediate. In order to achieve controlled release of diclofenac sodium, zinc ions had to be used as cross-linkers. Later, a low water-soluble drug, nifedipine, was used as a model drug for the monolithic aerogels prepared by the new method. The release of nifedipine from pectin and alginate aerogels was highly increased, compared to the crystalline drug. This result is promising for future evaluation of these materials for increasing the bioavailability of poorly water-soluble drugs. Nifedipine release from xanthan and guar aerogels was prolonged up to two weeks. This result reveals a new perspective on such materials for their potential use in medicine as implants and local drug delivery. According to these results, we then developed a new coating material for medical-grade stainless steel from xanthan and pectin. An aerogel coating was loaded with diclofenac sodium and indomethacin, and their release profiles were investigated in vitro. Electrochemical analysis and cell tests proved the safety of such materials for use in medicine. Using aerogel coatings, the drug can be introduced locally into the body; therefore, the need for intravenous, post-operational treatment is greatly reduced.
Keywords: polysaccharides, aerogels, supercritical drying, drug carriers
Published: 09.04.2018; Views: 38; Downloads: 6
Full text (5,84 MB) |
3. Čiščenje površinske vode z ultrafiltracijoDoroteja Kuhar, 2018, master's thesis Abstract: Osnovni cilj magistrskega dela je bil očistiti površinsko vodo z ultrafiltracijo (UF) tako, da bi bila uporabna kot vir pitne vode. Z merjenjem posameznih parametrov in izvajanjem fizikalno - kemijskih analiz, smo ugotavljali delež odstranitve naravnih organskih snovi (NOM) in preverjali mašenje membrane, na podlagi merjenja pretokov. Proučevali smo, kaj se dogaja z NOM, merili določene analizne parametre (koncentracijo huminske kisline, kemijsko potrebo po kisiku s KMnO4, temperaturo in prevodnost), pred in po UF v permeatu (filtrirana voda). Obratovanje membrane smo izvajali pri različnih transmembranskih tlakih (TMp) (2, 3 in 4 barih).
Čiščenje z UF smo izvajali na napravi Memcell, s PVC membrano tipa NADIR® PM UC030 TEST - A4, katere velikost por je bila 0,05 µm. Najprej smo določili permeabilnost membranein nato izbrali dva realna vzorca površinske vode iz reke Mure in iz reke Drave. UF smo izvajali ob različnih transmembranskih tlakih (TMp). Ker je stopnja prehajanja snovi skozi membrano sorazmerna z delovnim tlakom, smo domnevali, da bo prehajanje snovi skozi membrano hitrejše pri večjem tlaku. Ugotovili smo, da tlak nima vpliva na pretok permeata, saj se je ta med procesom UF ne glede na tlak, zmanjševal podobno, kar je bila posledica - ustvarjanje filtrnega kolača, plasti gela na membrani, koncentracijske polarizacije in mašenja por membrane. Pri večjem tlaku je bila kakovost očiščene vode z UF boljša (z večanjem tlaka sta se zmanjševali vrednost KPK in vsebnost NOM), na količino dobljenega permeata (očiščene vode) pa z večanjem tlaka nismo vplivali. Pri 4 barih se je v vzorcu reke Mure KPK znižala pod 0,1 mg/L.
Pri 3 barih smo dobili največjo ponovljivost UF, zato smo pri tem transmembranskem tlaku (TMp) čistili še modelno vodo (vzorec površinske vode iz reke Mure z dodatkom 2 mg/L huminske kisline). UF je bila učinkovita, čeprav je bila koncentracija huminske kisline večja, kot v realnih vzorcih iz reke Mure in iz reke Drave.
Keywords: Naravne organske snovi, ultrafiltracija, KPK, mašenje membran, površinska voda
Published: 06.04.2018; Views: 75; Downloads: 6
Full text (8,12 MB) |
4. Proizvodnja transportnega goriva iz bioplinaMiha Prelog, 2018, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu je prikazan postopek proizvodnje metana (CH4) iz bioplina pridobljenega z anaerobno digestijo bioloških odpadkov. Tako proizveden metan se lahko uporablja za proizvodnjo električne energije s plinskimi motorji, se dodaja v plinovod za oskrbo gospodinjstev ali kot gorivo za transportna sredstva z motorjem z notranjim izgorevanjem. Iz bioplina je potrebno najprej odstraniti ogljikov dioksid in druge nečistoče, ki nastanejo pri anaerobni digestiji.
Računalniške simulacije čiščenja bioplina smo izvedli s programskim paketom Aspen Hysys. Odstranjevanje posameznih nezaželenih komponent bioplina pri postopku čiščenja smo izvajali postopoma, najprej z odstranjevanjem vodikovega sulfida (H2S) in ogljikovega dioksida (CO2) z absorpcijo z dietanolaminom (DEA). Nato smo z drugim procesom odstranjevali vodo (H2O) z absorpcijo s TEGlikolom. Tretji proces predstavlja kriogensko destilacijo dušika (N2). Četrti oziroma zadnji proces pa predstavlja računalniško simulacijo separacije metana (CH4) od prestale plinske zmesi in komprimiranje na željeni tlak.
Keywords: bioplin, proizvodnja metana, separacija plinov, transportno gorivo, računalniška simulacija
Published: 06.04.2018; Views: 78; Downloads: 16
Full text (2,19 MB) |
5. Razvoj kinetičnega modela in spremljanje razgradnje specifičnega antibiotika med procesom odstranjevanja iz odpadne vodeNeja Tevž, 2018, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje optimizacijo procesov čiščenja odpadnih vod pri proizvodnji antibiotikov. Na podlagi analiz reakcij, izvedenih v laboratorijskem merilu, so podani ocena stanja trenutnega procesa in predlogi izboljšav. V prvi fazi raziskav smo v manjšem reaktorju izvedli serijo eksperimentov na pripravljenih vzorcih vod in z analizo na HPLC za namene kinetskih študij, določili koncentracijske profile ključnih substanc – amoksicilina in klavulanske kisline. Ugotovili smo, da za razpad klavulanske kisline ne moremo določiti kinetike, saj je reakcija prehitra in koncentracija kisline preide v območje pod mejo zaznave izbrane analitske metode. S pomočjo standardov smo določili linearno območje koncentracij, ki je za amoksicilin od (20-200) µg/mL. V drugi fazi raziskav smo s spreminjanjem določenih procesnih parametrov izvedli optimizacijo reakcije nevtralizacije, ki je del obstoječega procesa čiščenja odpadne vode. Cilj magistrske naloge je bil doseči najnižjo možno koncentracijo amoksicilina po koncu nevtralizacije, kar nam je uspelo pri T = 30 °C in pH = 11.
Raziskave smo zaključili z analizami realnih vzorcev vtočne in iztočne vode čistilne naprave.
Keywords: antibiotik, amoksicilin, klavulanska kislina, čiščenje odpadne vode, HPLC
Published: 03.04.2018; Views: 23; Downloads: 8
Full text (4,15 MB) |
6. |
7. Proizvodnja tekočega ogljikovega dioksidaMiha Ohman, 2018, master's thesis Abstract: Ogljikov dioksid je pomemben tehnični plin, naravnega izvora je še posebej primeren za živilskopredelovalno industrijo. Magistrsko delo vključuje teoretične osnove postopka razplinjanja vode, sušenja plina, separacije plinske zmesi in različne postopke utekočinjanja plinov. Izvedli smo računalniško simulacijo topnosti ogljikovega dioksida v vodi in utekočinjanja plina s programom Aspen Plus. Računalniške simulacije smo izvedli tako, da smo s spreminjanjem določenih parametrov iskali optimalne obratovalne pogoje.
V magistrskem delu je prikazana primerjava med postopkom utekočinjanja brez zunanjega hladilnega sistema in postopkom utekočinjanja z zunanjim hladilnim sistemom. Ugotovili smo, da je postopek utekočinjanja z zunanjim hladilnim sistemom iz ekonomskega vidika ugodnejša rešitev. Geotermična voda vrtine Be-2-04 vsebuje večje količine raztopljenega ogljikovega dioksida brez prisotnosti H2S in ogljikovodikov. Rezultati računalniške simulacije razpoložljivega naravnega vira ogljikovega dioksida, prisotnega v geotermični vodi vrtine Be-2-04 kažejo, da ima proces proizvodnje in utekočinjanja ogljikovega dioksida velik tržni potencial.
Keywords: ogljikov dioksid, topnost CO2, utekočinjanje CO2, računalniška simulacija, ekonomika
Published: 26.03.2018; Views: 61; Downloads: 1
Full text (5,00 MB) |
8. IZBOLJŠANJE UČINKOVITOSTI VAKUUMSKEGA UPARJANJA TEKOČE FRAKCIJE DIGESTATATajda Simonič, 2017, master's thesis Abstract: Cilj magistrskega dela je bil raziskati možnost zmanjšanja hidravlične obremenitve bioplinske naprave s tekočim digestatom v zimskih mesecih s tehniko dvostopenjskega vakuumskega uparjanja. V prvi stopnji je bil cilj iz digestata v čim večji meri odstraniti vodno raztopino amonijevih ionov (NH4+) in slednjo nevtralizirati z žveplovo(VI) kislino (H2SO4). Amonijev sulfat ((NH4)2SO4), označen tudi kot AS, ki nastane kot produkt nevtralizacije, je anorganska sol, ki je uporabna kot umetno gnojilo. Ker je vsebnost amonijevih ionov v (NH4)2SO4 nizka in volumen raztopine velik, so stroški transporta visoki. Zato je bila potrebna tudi druga stopnja uparjanja, s katero smo zmanjšali volumen vode in sol koncentrirali do sprejemljive meje, določene z masnim deležem AS, to je, 35 %. S spreminjanjem parametrov (temperature, tlaka, vrednosti pH) smo si prizadevali najti najboljše pogoje uparjanja in v skladu z zakonodajo določiti, ali se lahko AS uspešno uporabi kot gnojilo. Na podlagi eksperimentalnega dela smo izračunali masne in energijske bilance vakuumskega uparjanja.
Med karakterizacijo digestata, vzorčenega v različnih časovnih obdobjih, je bilo ugotovljeno, da fizikalne in kemijske vrednosti nihajo, predvsem vsebnost amonijaka. S tem smo potrdili visoko odvisnost digestata od pogojev fermentacije. Med prvo stopnjo uparjanja, ki je potekala pri 40 °C, vrednosti pH digestata nismo spreminjali, saj je ta znašala 7, kar pomeni, da se je ves amonijak nahajal v hlapni obliki in je med med uparjanjem prehajal v kondenzat. Ugotovili smo tudi odvisnost stopnje uparjanja od koncentracije topljenca, to je, amonijaka. Ta je višja pri nižji koncentraciji topljenca. Po nevtralizaciji kondenzata prve stopnje je delež AS znašal 0,61 %. Med drugo stopnjo uparjanja smo želeno mejo AS v koncentratu, to je 35,62 %, dosegli pri 40 °C in vrednosti pH 5. Delež AS v kondenzatu je znašal 0,12 %.
Na osnovi laboratorijskih poskusov smo ugotovili, da je delež digestata, ki po prvi stopnji uparjanja prehaja v koncentrat, 24 %, in delež, ki prehaja v kondenzat, enak 76 %. Po drugi stopnji uparjanja je delež, ki preide v koncentrat, enak 8 %, in delež, ki preide v kondenzat, enak 92 %.
Keywords: digestat, tekoča frakcija, vakuumsko uparjanje, umetno gnojilo
Published: 09.03.2018; Views: 61; Downloads: 14
Full text (2,22 MB) |
9. Optimizacija HPLC metode za določanje sorodnih substanc prednisolona v učinkoviniNina Ledinek, 2018, master's thesis Abstract: Analiza vsebnosti sorodnih substanc je nujna v fazi razvoja in proizvodnje zdravila. Pri evropski farmakopejski HPLC - metodi (Ph.Eur.) za določanje sorodnih substanc prednisolona se v praksi pogosto pojavlja težava z doseganjem kriterija za ustreznost sistema. Težava se pojavlja pri slabi ločbi prednisolona in njegove sorodne substance hidrokortizona (nečistota A), ki sta si strukturno zelo podobna.
Ph.Eur. HPLC metoda za določanje sorodnih substanc prednisolona je bila razvita na kromatografski koloni Venusil AQ C18, 150 mm x 4,6 mm, 3 m delci, ki smo jo testirali kot izhodišče naše nadaljne optimizacije. V nadaljevanju magistrskega dela smo poskušali optimizirati Ph.Eur. metodo na kolonah s stacionarno fazo C18 drugega proizvajalca v okviru dovoljenih odstopanj od Ph.Eur., in nato poskušali razviti in predlagati novo metodo.
V magistrskem delu so doseženi vsi predhodno zastavljeni cilji. Prikazana je optimizirana metoda v okviru dovoljenih odstopanj od Ph.Eur. s katero smo na koloni Gemini C18, 150 mm x 4,6 mm, 3μm delci dosegli kriterij za ustreznost sistema - razmerje vrh/dolina Hp/Hv = 10,5. Z optimizirano metodo dosežemo precej izboljšan rezultat v primerjavi z referenčnim kromatogramom Ph.Eur. metode na koloni Venusil AQ C18, 150 mm x 4,6 mm, 3 m delci, kjer je doseženo razmerje Hp/Hv = 7,0. V magistrskem delu je predstavljena tudi nova razvita metoda s katero smo dosegli zelo dobro ločbo sorodnih substanc in ločitev prednisolona in nečistote A skoraj na bazni liniji (Hp/Hv = 21,0).
Keywords: prednisolon, sorodne substance, HPLC, Ph.Eur., optimizacija HPLC metode, razvoj HPLC metode
Published: 26.01.2018; Views: 84; Downloads: 21
Full text (3,71 MB) |
10. Uporaba celovitega proizvodnega vzdrževanja za znižanje porabe pralne vode na polnilni liniji čistilnih izdelkovTadeja Klajderič, 2017, undergraduate thesis Abstract: Zadovoljstvo kupcev je ključnega pomena za podjetja, ki želijo obstati in konkurirati na trgu. Tega se podjetja lotijo tako, da kupcem v čim krajšem dobavnem roku ponudijo najboljšo kakovost ob najnižjih proizvodnih stroških. Uvajajo različne tehnike in metode vitke proizvodnje.
Podjetje, v katerem smo raziskovali, je želelo z uvedbo metode TPM (celovito proizvodno vzdrževanje, ang. Total Productive Maintenance) povečati proizvodno učinkovitost, predvsem pri odpravljanju okvar, nezgod pri delu in odpravljanju neučinkovitosti. V okviru diplomske naloge smo izvedli raziskavo uporabe metode TPM za znižanje porabe pralne vode na polnilni liniji čistilnih izdelkov. Prav tako smo izdelali katalog pranja proizvodne linije, na kateri se polnijo različni polizdelki. Pri tem smo definirali potrebni čas pranja linije za posamezni polizdelek. Hkrati smo izvedli optimizacijo, s katero smo ugotovili minimalno potrebno količino polizdelka, ki jo je potrebno zavreči pred naslednjim polnjenjem, da je vsak polizdelek kakovosten in zadosti predpisanim kriterijem.
Ugotovili smo, da je pranje proizvodne linije za različne polizdelke potekalo predolgo. Iz tega sklepamo, da so bile v odtok zavržene prevelike količine polizdelkov. Iz izvedene ekonomske analize je razvidno, da je podjetje v obdobju 20-ih delovnih dni zmanjšalo porabo pralne vode za 41 272 L, kar pomeni 46 % prihranek pralne vode. V letu dni bi podjetje privarčevalo 1 554 EUR na raziskovano linijo, kar še dodatno motivira podjetje, da izvaja TPM in stremi k vitki proizvodnji.
Keywords: vitka proizvodnja, TPM, uvedba metode TPM, standardizacija, vizualizacija, PDCA krog
Published: 24.11.2017; Views: 141; Downloads: 18
Full text (1,90 MB) |
