1. Sinteza in karakterizacija vanilin metakrilata kot prekurzorja za visoko porozne polimereMaja Mraz, 2024, diplomsko delo Opis: V okviru diplomske naloge smo si zadali dva glavna cilja: sintetizirati vanilin metakrilat (VMA) in ga uporabiti kot monomer pri nadaljnji polimerizaciji za sintezo poroznega polimera. Vanilin metakrilat smo sintetizirali iz vanilina in anhidrida metakrilne kisline pri različnih reakcijskih pogojih, kjer smo spreminjali čas reakcije (48 ur in 120 ur) in jo izvajali v različnih atmosferah (na zraku in v dušikovi atmosferi). Nastali vanilin metakrilat smo okarakterizirali z infrardečo (FTIR) spektroskopijo, jedrsko magnetno resonanco (NMR) in elementno analizo (EA). Na podlagi analiz smo pri vseh pogojih potrdili nastanek vanilin metakrilata. Ugotovili smo, da je učinkovitost reakcije boljša pri daljšem reakcijskem času in v prisotnosti inertne atmosfere.
Nato smo iz VMA in etilen glikol dimetakrilata (EGDMA) pripravili kopolimer poli(VMA-ko-EGDMA) s polimerizacijo v raztopini in s polimerizacijo kontinuirane faze emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije). V obeh primerih je polimerizacija potekala s fotoiniciatorjem Irgacure 819. Pri polimerizaciji v raztopini smo kot topilo uporabili različne deleže toluena, da bi raziskali vpliv topila na morfologijo polimera. Nastali poli(VMA-ko-EGDMA) smo okarakterizirali s FTIR spektroskopijo, elementno analizo, vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) za preučevanje morfologije monolitov in porozimetrom po Brunauer-Emmett-Teller (BET) metodi za določevanje specifične površine materiala. Neporozen polimer smo dobili le pri najnižji vsebnosti toluena, medtem ko smo pri višjih vsebnostih dobili porozen material. Pri polimerizaciji HIP emulzije smo poleg VMA in EGDMA uporabili še surfaktant Hypermer B246 za stabilizacijo emulzije, kot notranjo fazo pa vodno raztopino kalcijevega klorida heksahidrata. Nastali poli(VMA-ko-EGDMA) monoliti so bili zelo krhki, zato smo v monomerno fazo dodali še monomer 2-etilheksil akrilat (EHA), ki poveča prosti volumen polimera in s tem elastičnost materiala, kar se je v našem primeru tudi potrdilo. Nastale poli(VMA-ko-EGDMA) in poli(VMA-ko-EGDMA-ko-EHA) monolite smo nato okarakterizirali s FTIR spektroskopijo, elementno analizo, vrstičnim elektronskim mikroskopom in porozimetrom. S FTIR spektroskopijo in elementno analizo smo dokazali vključitev monomerov v polimerno verigo, s SEM-om pa smo ugotovili, da imajo poli(VMA-ko-EGDMA) monoliti odprto celično strukturo, medtem ko je pri poli(VMA-ko-EGDMA-ko-EHA) morfologija bikontinuirna.
Ključne besede: porozni polimeri, HIP – emulzija, poliHIPE, vanilin metakrilat
Objavljeno v DKUM: 10.09.2024; Ogledov: 47; Prenosov: 24
 Celotno besedilo (5,14 MB) |
2. Formuliranje farmacevtskih učinkovin s PGSS procesomUroš Filipič, 2017, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu je predstavljeno formuliranje farmacevtskih učinkovin s PGSSTM procesom. Mikronizacijo smo izvedli s pomočjo superkritičnega CO2 in treh različnih aktivnih učinkovin (fenofibrat, nimodipin in O-vanilin) in dveh polimerih nosilcev (Brij S100 in PEG 4000). Vzorce smo pršili skozi šobo premera 1 mm pri 60° naklonu po 1 h homogenizacije. Eksperimente smo izvajali pri štirih različnih tlakih (10 MPa, 15 MPa, 20 MPa in 25 MPa) in pri dveh različnih koncentracijah (2 g učinkovine in 4 g učinkovine na 20 g nosilca). Po končani mikronizaciji smo izračunali izkoristek pršenja in vzorce poslali na analizo velikosti mikro delcev s postopkom CILAS, kjer smo dobili podatke o velikosti srednjega zrna, najmanjših in največjih delcih ter graf njihove porazdelitve. Nato smo vzorce analizirali s pomočjo tekočinske kromatografije z masno spektrometrijo, kjer smo dobili kot rezultat masne spektre in kvantitativne vrednosti učinkovin znotraj vsakega posameznega vzorca, iz katerih smo izračunali dejansko prisotnost učinkovine v vzorcu po PGSSTM procesu. Vzorce smo analizirali tudi z elektronskim mikroskopom (SEM), da smo dobili podatke o morfološki sestavi in formulaciji učinkovine v nosilcu.
Ključne besede: fenofibrat, nimodipin, O-vanilin, superkritični CO2, mikronizacija, Brij S100.
Objavljeno v DKUM: 14.09.2017; Ogledov: 1625; Prenosov: 230
Celotno besedilo (4,74 MB) |
3. PROCESI V NEKONVENCIONALNIH SUPERKRITIČNIH FLUIDIHTjaša Petrovič, 2013, diplomsko delo Opis: Za določanje vsebnosti vanilina v zmletih strokih vanilije smo uporabili tri vrste ekstrakcij, in sicer: ekstrakcijo s superkritičnima fluidoma argonom in CO2 pri temperaturah 25 °C, 40 °C in 60 °C ter tlakih 150 bar in 300 bar, ekstrakcijo po Soxhletu in konvencionalno ekstrakcijo, obe s topiloma metanol in etanol. Rezultati kažejo, da dobimo z ekstrakcijo po Soxhletu in konvencionalno ekstakcijo zelo velike izkoristke, tudi nad 50 %, in da so le-ti večji pri topilu metanol, kar pomeni, da je ta primernejše topilo od etanola. Drugače kažejo rezultati pri ekstrakciji s superkritičnimi fluidi, kjer so izkoristki zelo nizki, in sicer okrog 1 % pri argonu in 5 % pri CO2. Dobljene ekstrakte smo raztopili v metanolu in jim merili absorbance pri valovnih dolžinah 228,5 nm (vanilin) in 270 nm (OEV). UV analize so pokazale, da je vsebnost vanilina v ekstraktih, pridobljenih z ekstrakcijo s superkritičnimi fluidi, višja kot v ekstraktih, pridobljenih z ekstrakcijo po Soxhletu ali s konvencionalno ekstrakcijo. Iz tega lahko sklepamo, da so superkritični fluidi veliko bolj selektivna topila. Določali smo topnost vanilina in orto etilvanilina v argonu pri temperaturah 40 °C, 60 °C in 80 °C ter tlakih v območju do 500 bar ter rezultate primerjali s topnostjo vanilina in OEV v CO2. Ugotovili smo, da je pri nižjih temperaturah in tlakih do približno 200 bar topnost višja v argonu. Z dodatnim višanjem tlaka topnost narašča počasneje.
Ključne besede: vanilija, vanilin, orto etilvanilin, superkritična ekstrakcija, konvencionalna ekstrakcija, ekstrakcija po Soxhletu, topnosti, UV analiza
Objavljeno v DKUM: 12.07.2013; Ogledov: 2622; Prenosov: 274
Celotno besedilo (3,81 MB) |
4. Phase equilibria of vanillins in compressed gasesŽeljko Knez, Mojca Škerget, Amra Perva, 2007, izvirni znanstveni članek Opis: Solid-liquid phase transitions of vanillin, ethylvanillin, o-vanillin and o-ethylvanillin in compressed hydrocarbons (isobutane and propane), fluorinated hydrocarbons (R23, R134a and R236fa) and sulphur hexafluoride (SF6) were determined with a modified capillary method in a pressure range between 0.1 and 31.0 MPa. Equilibrium solubilities of vanillins in compressed fluorinated hydrocarbons were determined at temperatures 313.2 and 333.2 K and over a pressure range between 1.1 and 26.0 MPa with a static-analytic method. Experimental solubility data were correlated by a density-based Chrastil model. Results showed that phase equilibria of vanillins in investigated compressed gases are influenced by the type of alchoxy group (methoxy or ethoxy) and the position of OH group (ortho or para), bound to the aromatic ring of solute, as well as the molecular structure of the gas. Three phase SLG curves in p,T-projections mainly exhibited temperature minimums and negative slopes dp/dT, with a maximum melting point depression between 9 and 21 K; all systems with SF6 exhibited a continuous positive slope dp/dT of approximately 4.5 MPa/K. SLG curves with a temperature maximum at low pressure were observed for systems of o-vanillins with R23. Solubilities of o-vanillins in R23 and R236fa were higher in comparison with p-vanillins, whereas, in the case of R134a, the solubilities were influenced by the alchoxy group bound on aromatic ring: vanillin and o-vanillin with methoxy group are more soluble than vanillins with ethoxy group (ethylvanillin and o-ethylvanillin). The highest solubility of all four vanillins was observed in R236fa.
Ključne besede: solid-liquid-gas equilibria, melting point depression, solubility, vanilin isomers, hydrocarbons, fluorinated hydrocarbons, SF6
Objavljeno v DKUM: 31.05.2012; Ogledov: 2120; Prenosov: 93
 Povezava na celotno besedilo |
5. |
