1. Razvoj in validacija modificirane Bi-Sn elektrodeKatja Vodopivec, 2018, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije elektroanalizne metode z in situ modificirano bizmut-kositrovo elektrodo iz steklastega ogljika za analizo težkih kovin Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih.
Analizo smo izvajali s tehniko square-wave anodne striping voltametrije (SWASV), reverzibilnost sistema pa smo preverili s pomočjo ciklične voltametrije (CV) za analizo kalijevega heksacianoferata.
Pri validaciji smo izvedli določitev meje zaznavnosti (LOD) in meje določljivosti (LOQ) za 12 modificiranih Bi-Sn-elektrod iz steklastega ogljika z različnimi koncentracijskimi sestavami Bi(III) in Sn(II). Kasneje smo določili območja linearnosti za Zn(II), Cd(II) in Pb(II) z uporabo vsake izmed dvanajstih elektrod posebej. Preverili smo točnost in ponovljivost elektrod s pomočjo t-testa in izračuna RSD.
Ugotovljeno je bilo, da je najbolj optimalna elektroda tista, za katero smo pri njeni in situ pripravi uporabili 0,5 mg L–1 Bi(III) in Sn(II) v razmerju 0,4 : 0,6.
S pomočjo te elektrode smo preučili vpliv interferenc na izbrane analite – Zn(II), Cd(II) in Pb(II) ter izmerili dva realna vzorca.
Ključne besede: elektrokemija, voltametrija, elektroda iz steklastega ogljika, Bi-Sn modificirana elektroda iz steklastega ogljika, validacija analizne metode
Objavljeno: 10.09.2018; Ogledov: 758; Prenosov: 169
 Celotno besedilo (3,90 MB) |
2. DOLOČEVANJE SESTAVE MAŠČOBNIH KISLIN V JOGURTUMojca Lunder, 2015, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je določevanje sestave maščobnih kislin v jogurtu. Analizirali smo 13 navadnih in 7 probiotičnih jogurtov z različno vsebnostjo maščobe od 0,1 % do 3,8 % podano na deklaraciji. Maščobne kisline smo določili s plinsko kromatografijo kot metilne estre po alkalno katalizirani metanolizi gliceridov po predhodni ekstrakciji maščobe. Določili smo 17 maščobnih kislin, od tega jih je le 13 prisotnih v vsebnosti 1 % (m/m) ali več. Približno 28 % (m/m) maščobnih kislin v jogurtih je mononenasičenih, okoli 2,3 % (m/m) pa je polinenasičenih z najpomembnejšo linolno kislino (C18:2) v vrednosti 1,8 % (m/m). Nasičenih maščobnih kislin je skoraj 66 % (m/m). Metodo smo validirali. Rezultati kažejo, da je ta metoda uporabna in ponovljiva za določevanje maščobnih kislin . Ekstrakcija maščobe iz jogurtov daje od 84 % do 98 % izkoristke.
Ključne besede: maščobne kisline, jogurti, ekstrakcija, plinska kromatorafija, plamensko ionizacijski detektor, validacija analizne metode.
Objavljeno: 11.12.2015; Ogledov: 1094; Prenosov: 129
Celotno besedilo (2,19 MB) |
3. DOLOČANJE ADSORBLJIVIH ORGANSKIH HALOGENOV V ODPADNIH VODAHNina Marot, 2013, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je validacija analizne metode za določevanje adsorbljivih organskih halogenov (AOX) v odpadnih vodah.
Proces validacije zajema določitev validacijskih parametrov z izdelavo validacijskega načrta. Sledi eksperimentalna izvedba validacije ter statistično pridobljenih rezultatov. Določili smo potrditev identitete in selektivnost oziroma specifičnost, delovno in linearno območje, mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, LOQ v matrici, zgornjo mejo določanja v matrici, vpliv redčenja vzorcev, točnost, natančnost in vpliv matrice. Analizirani so bili tudi realni vzorci bazenskih, bolnišničnih odpadnih vod ter odpadne vode iz iztoka iz čistilnih naprav.
Na podlagi vseh pridobljenih rezultatov ter na predpisane parametre smo potrdili, da izbrana analizna metoda izpolnjuje predpisane pogoje ter zagotavlja pravilnost in zanesljivost rezultatov.
Ključne besede: AOX, validacija analizne metode, odpadne vode, adsorpcija
Objavljeno: 29.03.2013; Ogledov: 1806; Prenosov: 220
Celotno besedilo (1,95 MB) |
4. DOLOČANJE CELOTNEGA IN RAZTOPLJENEGA ORGANSKEGA OGLJIKA V BAZENSKIH VODAHTina Hohler, 2011, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je določitev celotnega ali raztopljenega organskega ogljika v bazenskih vodah. Gre za širitev matrice, saj so z enako metodo, na enak način ter na enakih aparatih, merili TOC že za ostale vrste vod (pitne vode, površinske vode, podzemne vode, odpadne vode, izlužke, mineralne vode).
Analizna metoda je obsegala optimizacijo metode, pripravo umeritvene premice, ugotavljanje stabilnosti sistema, ugotavljanje pravilnosti linearnega modela umeritvene premice, koeficienta kvalitete, ponovljivost in obnovljivost v bazenskih vodah, pri čemer smo dobili podatke za celoten validacijski postopek.
Vsebnosti organskega ogljika v bazenskih vodah smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega postopka. Rezultati ponovljivosti in obnovljivosti so na štirih različnih koncentracijskih nivojih sprejemljivi in so znotraj predpisanega kriterija (20%).
Metodo smo preizkusili tudi z analizami in primerjavami certificiranih referenčnih materialov in v različnih medlaboratorijskih primerjavah, kjer je bilo odstopanje naših meritev v povprečju 4%.
Potrdili smo, da izbrana analizna metoda izpolnjuje predpisane pogoje ter zagotavlja pravilnost in zanesljivost rezultatov.
Ključne besede: TOC, bazenske vode, detektor NDIR, validacija analizne metode, oksidacijski katalizator, oksidacija
Objavljeno: 28.10.2011; Ogledov: 2086; Prenosov: 288
Celotno besedilo (11,00 MB) |
5. DOLOČANJE POLICIKLIČNIH AROMATSKIH OGLJIKOVODIKOV V ZEMLJINatalija Žnidar, 2011, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je določiti koncentracije policikličnih aromatskih ogljikovodikov v vzorcih zemlje. Za določitev policikličnih aromatskih ogljikovodikov v zemlji smo uporabili metodo plinske kromatografije z masno selektivnim detektorjem (GC/MSD) in metodo izbranih ionov (SIM – selected ion monitoring). Za kvantitativno določitev v GC/MSD smo uporabili interne standarde acenaften – d10, fenantren – d10 in krizen – d12. Postopek priprave vzorca je bil ekstrakcija trdno – tekoče z mešanico topil n-heksana in diklorometana. Za čiščenje ekstraktov smo uporabili kolono napolnjeno s silikagelom in aluminijevim oksidom. Rezultate vsebnosti policikličnih aromatskih ogljikovodikov smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega postopka (linearnost, ponovljivost, točnost, meja določljivosti, meja zaznavnosti, selektivnost in sistem zagotavljanja kakovosti). Ugotovili smo prisotnost vpliva matrice. Rezultati so pokazali, da je analizna metoda uporabna za določanje policikličnih aromatskih ogljikovodikov v zemlji, saj so bili izkoristki vseh policikličnih aromatskih ogljikovodikov z izjemo naftalena ponovljivi in znotraj predpisanega kriterija.
Ključne besede: policiklični aromatski ogljikovodiki, plinska kromatografija z masno selektivnim detektorjem, validacija analizne metode, zemlja
Objavljeno: 24.03.2011; Ogledov: 2754; Prenosov: 382
Celotno besedilo (1,77 MB) |
6. |
7. Določitev nečistot v cirkonijevem dioksidu dehidratu : diplomsko deloIrena Zvonar, 2001, diplomsko delo Ključne besede: analizna kemija, spektrofotometrija, atomski absorpcijski spektrofotometer, AAS, cirkonijev dioksid dihidrat, cirkonijeve raztopine, metoda standardnega dodatka, validacija analizne metode, merilna negotovost
Objavljeno: 26.07.2007; Ogledov: 2718; Prenosov: 0 |
8. |
