Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Diplomsko delo prikazuje določanje Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr, Tl in Zn v različnih vzorcih vin iz Dolenjske z uporabo induktivno sklopljene plazme z masno spektrometrijo. Za namene analize vzorcev vin se je izvedel mikrovalovni kislinski razklop. Za vseh 17 težkih kovin smo metodo delno validirali. Določili smo mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Namen dela je bil določiti koncentracije težkih kovin v belih vinih in rdečih vinih, domačih vinih in vinih, kupljenih v trgovini, ter v različnih letnikih vin (2020–2023). Pridobljene podatke smo primerjali s študijami, ki so postavile mejne koncentracije za vina ter ugotovili, da nekateri vzorci domačih vin presegajo mejne koncentracije za Cd, Pb, Cu in Zn, pri vzorcih vin iz trgovin pa en vzorec vin presega mejno koncentracijo za Cu.
Ključne besede: ICP-MS, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija, težke kovine, vino
Objavljeno v DKUM: 17.09.2024; Ogledov: 0; Prenosov: 29
Celotno besedilo (4,25 MB)

Opis: Dušik je zanimiv element za analizo, ravno zaradi vseh svojih oblik v zemlji; obstajajo namreč rastlinam dostopne oblike dušika v zemlji in njim nedostopne oblike. Le te se lahko v tleh s pomočjo bakterij pretvorijo iz ene oblike v drugo. Dušik je pomemben element za rast rastlin, saj sodeluje pri fotosintezi, če pa ga je v tleh preveč lahko pride do izpiranja oziroma zmanjšanja dostopnosti drugih elementov, zato je pomembno, da je dušika v zemlji prava količina, glede na vrsto kulture, ki jo gojimo. V magistrskem delu smo izvedli optimizacijo in validacijo metode za določevanje celokupnega dušika v vzorcih tal v odvisnosti od založenosti tal, glede na laboratorij Oddelka za agrokemijo in pivovarstvo na Inštitutu za hmeljarstvo in pivovarstvo Slovenije. Za validacijo in optimizacijo same metode smo sledili metodi za določevanje celokupnega dušika po Kjeldahlu, ki je v skladu s standardom ISO 11261. Ugotovili smo, da je optimalna zatehta vzorca med 1 g in 4 g, optimum samega razklopa pa je 75 min pri temperaturni stopnji 6 za katalizator v tableti oziroma med 75 min in 120 min pri temperaturni stopnji 7 za katalizator v prahu. Sledila je validacija metode, pri čemer je bila potrjena ponovljivost, obnovljivost in točnost metode. Ob koncu validacije lahko potrdimo tudi izkoristek, ki je med 98 % in 117 %.
Ključne besede: celokupni dušik, validacija, tla, metoda po Kjeldahlu
Objavljeno v DKUM: 11.09.2024; Ogledov: 29; Prenosov: 15
Celotno besedilo (2,28 MB)

Opis: Industrijska konoplja (Cannabis sativa L.) je znana predvsem zaradi psihoaktivne spojine delta-9-tetrahidrokanabinola (THC) in kanabidiola (CBD). Poleg omenjenih spojin je konoplja bogata tudi z drugimi zdravilnimi in koristnimi snovmi, ki se nahajajo v eteričnem olju. Med te sodijo terpeni. To so spojine, ki se nahajajo v zeliščih, sadju in zelenjavi in so odgovorni za njihov okus ter vonj. Področje raziskav terpenov je narastlo predvsem v zadnjem času zaradi njihovih pozitivnih učinkov na človeški organizem in njihovo uporabo v agronomiji. Kemotip konoplje opredeljuje sestavo njenih komponent, ki jo ugotovimo preko analize eteričnega olja konoplje. Na Inštitutu za hmeljarstvo in pivovarstvo Slovenije smo optimirali in validirali metodo za določanje sestave eteričnih olj konoplje, pri čemer smo uporabili referenčne metode Evropskega pivovarskega združenja (angl. European Brewery Convention, EBC). Eterično olje konoplje smo pridobili z destilacijo z vodno paro po Clevengerju in ga nato analizirali s plinsko kromatografijo, pri kateri smo uporabili plamensko ionizacijski detektor. Ker se v eteričnem olju konoplje nahaja veliko število komponent, je validacija na vseh nemogoča. Zato smo validacijo metode izvedli na petih izbranih komponentah, ki smo jih izbrali glede na njihovo vsebnost v konoplji. V sklopu validacije smo določili selektivnost in specifičnost, linearnost, natančnost, točnost ter mejo zaznavnosti in mejo določljivosti. Ker smo pri validaciji uporabili starejše vzorce eteričnih olj, smo se dodatno odločili za preizkus stabilnosti eteričnega olja.
Ključne besede: konoplja, terpeni, eterično olje, plinska kromatografija, validacija
Objavljeno v DKUM: 05.10.2023; Ogledov: 581; Prenosov: 66
Celotno besedilo (2,51 MB)

Opis: V magistrskem delu smo določali prenos analita (CO, angl. carry over) avtomatiziranega sistema za izvajanje testov raztapljanja dissoBOT, kjer smo kot aktivni farmacevtski učinkovini (API) uporabili paracetamol (PA) in natrijev diklofenak (ND). Za oba API-ja smo izvedli delno validacijo spektrofotometrične metode UV-VIS, kjer smo preverjali mejo zaznavnosti (LOD) in mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Vrednosti LOD za oba API-ja so bile manjše od 0,01 mg/L. Za PA smo določili linearno koncentracijsko območje od 1,00‒30,00 mg/L, za ND pa od 0,50‒3,50 mg/L (v obeh primerih je bil kvadrat korelacijskega koeficienta večji od 0,9990 in koeficient kvalitete <1,00 %). Točnost metod smo ovrednotili z izračunom izkoristka raztopin standardov z znano koncentracijo in ju potrdili za oba API-ja (povprečni izkoristek je bil za PA 99,81 % in za ND 101,43 %). Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika (RSD). Obe metodi sta bili natančni z vrednostjo RSD 0,13 % za PA in 0,38 % za ND. Optimizirali smo volumen pralnega medija v obeh ciklih čiščenja, ki ju izvede sistem dissoBOT, in odmerjanje medija, kjer je dovoljeno odstopanje določeno z zahtevami Ameriške farmakopeje. Prav tako smo določili vpliv volumna (V) cikla čiščenja avtomatskega vzorčevalnika 850-DS, ki je eden izmed treh instrumentov, ki sestavljajo sistem dissoBOT, na vrednost CO. CO sistema dissoBOT, kjer je bil kot čistilni medij uporabljena voda iz pipe, je bil v primeru uporabe PA in ND nižji od 1,00 %. Določili smo vpliv V cikla čiščenja vzorčevalnika 850-DS na CO, kjer je bila vrednost CO pri V cikla čiščenja vzorčevalnika 850-DS 2 mL 1,38 %, pri V 5 mL 0,86 % in pri V 10 mL 0,32 %. CO pri V cikla čiščenja vzorčevalnika 850-DS 10 mL in dveh izvedenih ciklih čiščenja je bil manjši od 0,20 %.
Ključne besede: prenos analita, avtomatizacija, validacija, dissoBOT, testi raztapljanja, UV-VIS
Objavljeno v DKUM: 04.05.2023; Ogledov: 603; Prenosov: 86
Celotno besedilo (8,39 MB)

Opis: Magistrsko delo prikazuje delno validacijo tehnike induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) za določevanje ionov As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih pijač. Delno validacijo smo za vsak analit izvedli pri več valovnih dolžinah in med njimi izbrali eno valovno dolžino za vsak analit glede na zastavljen kriterij. Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Linearno koncentracijsko območje metode smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) in koeficienta kvalitete (QC), zastavljena kriterija sta bila R2 ≥ 0,9990 in QC ≤ 5,00 %. Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika, ki je bil za vse analite manjši od zastavljenega kriterija 20,0 %. Točnost metode smo potrjevali z izračunom izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije. Izkoristki so bili znotraj zastavljenega kriterija med 80,0 % in 120,0 %. Točnost določevanja koncentracije ionov kovin v vzorcih pijač smo preverili z izračuni izkoristkov, pri čemer smo vzorcem pijač dodali znano količino raztopine standarda. Slednjo točnost smo potrdili za vse ione kovin v vzorcih pijač znotraj zastavljenega kriterija. Vzorce pijač smo pred analizo z ICP-OES pripravili s pomočjo mikrovalovnega kislinskega razklopa v raztopini HNO3 in H2O2. Instrument smo pred merjenjem vzorcev pijač umerili in ga na vsakih 23 injiciranj ponovno umerili. Na ta način smo opazovali, kako se signal spreminja s številom injiciranj ter določili, na koliko injiciranj je potrebno narediti ponovno umerjanje instrumenta za določen analit. Ioni Se so bili edini ioni, ki jih nismo zaznali v nobenem od 25 testiranih vzorcev pijač (ali ionov Se ni bilo v vzorcih ali pa je bila koncentracija pod LOD). Ione Co smo zaznali v enem, Pb v štirih, As v desetih in Mo v enajstih vzorcih pijač, vendar jih ni bilo mogoče kvantificirati, saj so bile izmerjene koncentracije pod LOQ. Izmerjene vsebnosti ionov kovin v vzorcih pijač smo primerjali z mejnimi vrednostmi za vsebnost ionov kovin v pitni vodi, določenimi s strani Svetovne zdravstvene organizacije, Evropske agencije za varnost hrane in v Pravilniku o pitni vodi (Uradni list RS št. 19/2004). Previsoko vsebnost smo določili le pri merjenju vsebnosti ionov Mn v vzorcu ananasovega soka. Ioni kovin, ki smo jih določiti v ostalih vzorcih pijač, so bili pod mejnimi vrednostmi in posledično lahko trdimo, da uživanje analiziranih pijač ne predstavlja tveganja za zdravje.
Ključne besede: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode, težke kovine, kovine v pijačah
Objavljeno v DKUM: 31.03.2023; Ogledov: 758; Prenosov: 133
Celotno besedilo (1,87 MB)