Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Cilj diplomskega dela je bil pripraviti polimerne materiale s tiol-en polimerizacijo iz terpenov in večfunkcionalnih tiolov. Pri tem smo uporabili monomere (terpene) iz obnovljivih virov in ne monomerov, pridobljenih iz nafte. Kot zamreževala smo uporabili biorazgradljive tiole, ki za okolje ne predstavljajo nevarnosti glede onesnaženja. Sintetizirali smo polimere iz večfunkcionalnih tiolov trimetilolpropan tris (3-merkaptopropioata) (tri tiola) in heksan-1,6-ditiola (ditiola) in terpenov (mircen in limonen) ob prisotnosti etilen glikol dimetakrilata (EGDMA). Molska razmerja monomerov smo izbrali na način, da smo imeli pri začetnih vzorcih molsko razmerje dvojnih vezi v primerjavi s tiolnimi skupinami 1:1, pri kasnejših vzorcih pa smo višali delež dvojnih vezi v primerjavi s tiolnimi skupinami. Uspešnost polimerizacije smo potrdili z gravimetrijo suhih vzorcev po polimerizaciji in čiščenju, FT-IR spektroskopijo in elementno analizo. Po opravljenih analizah smo ugotovili, da je mircen bolj reaktiven od limonena ter da je tri tiol kljub večji sterični oviranosti bolj primeren za polimerizacijo s terpenoma kot ditiol. Glede na rezultate elementne analize žvepla in glede na rezultate o izgubi mase po čiščenju polimerov smo uspešno sintetizirali tiol-en polimere na osnovi mircen:tri tiol:EGDMA s polimerzacijo v masi. Iz te monomerne mešanice pa nam je uspelo pripraviti tudi visoko porozen poliHIPE material s tipično poliHIPE morfologijo, ki smo jo potrdili z vrstično elektronsko mikroskopijo.
Ključne besede: Terpeni, tioli, poliHIPE, polimerizacija v masi, tiol-en klik polimerizacija
Objavljeno v DKUM: 19.09.2022; Ogledov: 385; Prenosov: 36
Celotno besedilo (2,96 MB)

Opis: Namen diplomskega dela je bilo ugotovit, kako struktura tiola vpliva na polimerizacijo v koloidnih medijih. Pripravili smo multilplo emulzijo (V/O/V), kjer je bil delež vodne faze večji od 80 %. Sintetizirane kroglice smo prefiltrirali skozi filterpapir in jih očistili z metanolom, nato je sledila karakterizacija teh kroglic. Kroglice smo pripravili s kombinacijo TMPTMP/TMPTA in TT/TMPTA ter 1,6-HDT/TMPTA. Sintetizirane kroglice smo slikali z mikroskopom in jim izmerili velikost ter tako določili povprečno velikost sintetizirane kroglice in velikostno porazdelitev v vzorcu. Prav tako smo jih okarakterizirali z elementno analizo in s FTIR.
Ključne besede: poliHIPE, tiol-en polimerizacija, suspenzijska polimerizacija, porozna zrna
Objavljeno v DKUM: 21.10.2020; Ogledov: 997; Prenosov: 190
Celotno besedilo (1,57 MB)

Opis: V tem diplomskem delu predstavljamo poskus ustvarjanja fazne inverzije v emulzijskem sistemu z monomeri tiolov in alkenov z visokim deležem notranje faze. Preizkušali in opisali smo dejavnike, ki vplivajo na porazdelitev faz v emulziji. Tako smo najprej spreminjali volumski delež notranje faze, nato masni delež surfaktanta in na koncu še temperaturo vodne kopeli, v kateri se je nahajal reaktor z emulzijo. Fazno inverzijo smo poskušali ustvariti v emulziji monomerov 1,6-heksandiol diakrilat in pentaeritritol tetrakis (3-merkatopropionat), pri čemer po polimerizaciji kot končni produkt dobimo visoko porozen polimer. V iskanju ustreznih pogojev za nastanek tega pojava smo spreminjali delež surfaktanta Pluronic L121, delež vodne faze, ki jo je predstavljala razredčena raztopina kalcijevega klorida heksahidrata, in temperaturo vodne kopeli. Zatehte monomerov in iniciatorja Irgacure 819 ter pogoji fotopolimerizacije in hitrost mešanja emulzije so bili tekom eksperimenta vedno enaki. S pomočjo vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM) smo preverili, pri katerih pogojih priprave dobimo namesto tipične strukture poliHIPE strukturo, kjer so praznine in zapolnjena mesta obrnjena. Uspelo nam je ustvariti monolit s črvičasto strukturo, ki nakazuje začetek fazne inverzije.
Ključne besede: polimer, poliHIPE, poroznost, tiol-en klik polimerizacija, fazna inverzija
Objavljeno v DKUM: 10.10.2019; Ogledov: 1004; Prenosov: 74
Celotno besedilo (2,98 MB)

Opis: Diplomsko delo prikazuje študijo, s katero smo želeli z uporabo dveh različnih monomerov, pentaeritritola tetrakisa (3-merkaptopropionat) (TT) in trimetilolpropana triaktilata (TMPTA), pripraviti polimerne membrane z ustrezno poroznostjo in morfologijo, ki bi lahko nadalje služile različnim aplikacijam. Sinteze smo se lotili s postopkom fotopolimerizacije kontinuirne faze emulzij z visokim deležem interne faze (HIP-emulzije). Kontinuirno fazo je v našem primeru predstavljala mešanica monomerov, interno fazo pa vodna raztopina kalcijevega heksahidrata. HIP emulzije, ki so se skozi celoten čas mešanja, pri 200 obr/min, nahajale v vodni kopeli, s konstantno temperaturo 21 °C, smo pripravili v treh različnih razmerjih med monomeroma (TT : TMPTA) in sicer 1 : 1, 1 : 2 in 1 : 4. Končne produkte smo po uspešni sintezi okarakterizirali s pomočjo infrardeče spektroskopije, z elementno analizo, DMA testi in z uporabo vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM analiza). V okviru diplomske naloge smo pripravili membrane z odprto celično strukturo in z infrardečo spektroskopijo pričakovano potrdili enako kemijsko sestavo pri vseh vzorcih. Hkrati smo zaključili, da spreminjanje razmerij med monomeroma vpliva na morfologijo končnega produkta in njegove mehanske lastnosti. Membrane so z višanjem razmerja TT : TMPTA pridobivale tipično porozno poliHIPE strukturo, medtem ko se je njihova elastičnost zmanjšala.
Ključne besede: porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze, membrana, tiol-en polimerizacija, poliHIPE materiali, pentaeritritol tetrakis (3-merkaptopropionat), trimetilolpropan triaktilat
Objavljeno v DKUM: 26.05.2017; Ogledov: 1954; Prenosov: 191
Celotno besedilo (2,27 MB)

Opis: Na osnovi monomera alifatski uretanski diakrilat (AUD) smo želeli z uporabo emulzij sintetizirati porozne poliHIPE materiale. Zaradi različne uporabe poliHIPE materialov je pomembno, da poskušamo sintetizirati le te z različnimi monomeri. Posledično dobimo različne kemijske in fizikalne lastnosti. Ker so določeni poliHIPE materiali trdi in krhki, smo želeli sintetizirati bolj prožen material. V kombinaciji z alifatskim uretanskim diakrilatom smo uporabljali tudi stiren, divinil benzen, divinil adipat in tetratiol (pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionat)). Sintezo smo izvajali v steklenem reaktorju. K organski fazi, ki so jo sestavljali monomeri, surfaktant, topilo in iniciator smo po kapljicah dodajali vodno fazo, ki jo je predstavljala deionizirana voda z raztopljenim kalcijevim kloridom. S pomočjo propelerskega mešala smo pri 300 obr/min po 60 min dobili emulzijo. Za polimerizacijo te emulzije smo uporabljali dva različna postopka; termično polimerizacijo in fotopolimerizacijo. Polimere smo čistili z etanolom in destilirano vodo. Monolite, ki smo jih dobili s termično polimerizacijo, smo čistili v Soxletovem aparatu. Vzorce smo sušili v digestoriju, nekatere tudi v vakuumskem sušilniku. S spreminjanjem sestave organske faze smo želeli dobiti porozen poliHIPE monolit. Stabilnost emulzije in polimerizacija je bila v večina primerih uspešna. Problem pa je nastal, ker so se monoliti v času sušenja zelo krčili. Kemijsko sestavo vzorcev smo spremljali s FTIR spektroskopijo. Za nas najpomembnejši signali so bili za vezi N-H, C-O, C=O. Ti signali nam dokazujejo vsebnost alifatskega uretanskega diakrilata v vzorcu. Strukturo vzorcev smo analizirali s SEM mikroskopijo. Te posnetke smo naredili s posušenimi vzorci in z vzorci, ki se še niso sušili. Polimerizacija stabilnih emulzij je uspela, vendar so SEM posnetki pokazali, da večina vzorcev nima tipične poliHIPE morfologije. Vzorec, ki je imel samo 5% vsebnost alifatskega uretanskega diakrilata je pokazal lepo poliHIPE strukturo. Prvi cilj, uspešna polimerizacija z alifatskim uretanskim diakrilatom, je bil dosežen. Drugi cilj je pa bil sintetizirati poliHIPE material, to pa nam je uspelo samo v primeru z malo vsebnostjo alifatskega uretanskega diakrilata.
Ključne besede: porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze, poliHIPE materiali, emulzijska polimerizacija, klik reakcije, tiol-en polimerizacija
Objavljeno v DKUM: 03.06.2014; Ogledov: 2907; Prenosov: 330
Celotno besedilo (3,98 MB)