Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: V tem diplomskem delu predstavljamo poskus ustvarjanja fazne inverzije v emulzijskem sistemu z monomeri tiolov in alkenov z visokim deležem notranje faze. Preizkušali in opisali smo dejavnike, ki vplivajo na porazdelitev faz v emulziji. Tako smo najprej spreminjali volumski delež notranje faze, nato masni delež surfaktanta in na koncu še temperaturo vodne kopeli, v kateri se je nahajal reaktor z emulzijo. Fazno inverzijo smo poskušali ustvariti v emulziji monomerov 1,6-heksandiol diakrilat in pentaeritritol tetrakis (3-merkatopropionat), pri čemer po polimerizaciji kot končni produkt dobimo visoko porozen polimer. V iskanju ustreznih pogojev za nastanek tega pojava smo spreminjali delež surfaktanta Pluronic L121, delež vodne faze, ki jo je predstavljala razredčena raztopina kalcijevega klorida heksahidrata, in temperaturo vodne kopeli. Zatehte monomerov in iniciatorja Irgacure 819 ter pogoji fotopolimerizacije in hitrost mešanja emulzije so bili tekom eksperimenta vedno enaki. S pomočjo vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM) smo preverili, pri katerih pogojih priprave dobimo namesto tipične strukture poliHIPE strukturo, kjer so praznine in zapolnjena mesta obrnjena. Uspelo nam je ustvariti monolit s črvičasto strukturo, ki nakazuje začetek fazne inverzije.
Ključne besede: polimer, poliHIPE, poroznost, tiol-en klik polimerizacija, fazna inverzija
Objavljeno v DKUM: 10.10.2019; Ogledov: 1293; Prenosov: 87
Celotno besedilo (2,98 MB)

Opis: Na osnovi monomera alifatski uretanski diakrilat (AUD) smo želeli z uporabo emulzij sintetizirati porozne poliHIPE materiale. Zaradi različne uporabe poliHIPE materialov je pomembno, da poskušamo sintetizirati le te z različnimi monomeri. Posledično dobimo različne kemijske in fizikalne lastnosti. Ker so določeni poliHIPE materiali trdi in krhki, smo želeli sintetizirati bolj prožen material. V kombinaciji z alifatskim uretanskim diakrilatom smo uporabljali tudi stiren, divinil benzen, divinil adipat in tetratiol (pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionat)). Sintezo smo izvajali v steklenem reaktorju. K organski fazi, ki so jo sestavljali monomeri, surfaktant, topilo in iniciator smo po kapljicah dodajali vodno fazo, ki jo je predstavljala deionizirana voda z raztopljenim kalcijevim kloridom. S pomočjo propelerskega mešala smo pri 300 obr/min po 60 min dobili emulzijo. Za polimerizacijo te emulzije smo uporabljali dva različna postopka; termično polimerizacijo in fotopolimerizacijo. Polimere smo čistili z etanolom in destilirano vodo. Monolite, ki smo jih dobili s termično polimerizacijo, smo čistili v Soxletovem aparatu. Vzorce smo sušili v digestoriju, nekatere tudi v vakuumskem sušilniku. S spreminjanjem sestave organske faze smo želeli dobiti porozen poliHIPE monolit. Stabilnost emulzije in polimerizacija je bila v večina primerih uspešna. Problem pa je nastal, ker so se monoliti v času sušenja zelo krčili. Kemijsko sestavo vzorcev smo spremljali s FTIR spektroskopijo. Za nas najpomembnejši signali so bili za vezi N-H, C-O, C=O. Ti signali nam dokazujejo vsebnost alifatskega uretanskega diakrilata v vzorcu. Strukturo vzorcev smo analizirali s SEM mikroskopijo. Te posnetke smo naredili s posušenimi vzorci in z vzorci, ki se še niso sušili. Polimerizacija stabilnih emulzij je uspela, vendar so SEM posnetki pokazali, da večina vzorcev nima tipične poliHIPE morfologije. Vzorec, ki je imel samo 5% vsebnost alifatskega uretanskega diakrilata je pokazal lepo poliHIPE strukturo. Prvi cilj, uspešna polimerizacija z alifatskim uretanskim diakrilatom, je bil dosežen. Drugi cilj je pa bil sintetizirati poliHIPE material, to pa nam je uspelo samo v primeru z malo vsebnostjo alifatskega uretanskega diakrilata.
Ključne besede: porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze, poliHIPE materiali, emulzijska polimerizacija, klik reakcije, tiol-en polimerizacija
Objavljeno v DKUM: 03.06.2014; Ogledov: 3352; Prenosov: 340
Celotno besedilo (3,98 MB)