1. Vpliv matriksa na vsebnost 1,2-benzizotiazol-3(2h)-ona v zidnih barvah : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeNeža Švajger, 2022, diplomsko delo Opis: Diplomsko nalogo smo namenili preučevanju vpliva matriksa na vsebnost biocida
1,2-benzizotiazol-3(2H)-ona (BIT-a) v vzorcih zidnih barv, ki jih proizvajajo v gospodarski družbi Helios TBLUS v Domžalah. Raziskavo smo izvedli na sedežu podjetja Helios v kemijsko-analitskem laboratoriju.
Koncentracijo biocida smo določevali s pomočjo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti (HPLC). Zaradi večje selektivnosti in občutljivosti metode smo meritve opravili z masnim detektorjem, kjer nas je zanimala natančna kvantifikacija BIT-a v vzorcih in komponentah zidnih barv. Testirali smo, kako na koncentracijo biocida vplivajo glavne komponente, ki sestavljajo premaz na vodni osnovi. Naš cilj analize vzorcev je bil določiti komponento premaza, ki ima največji vpliv na kvantitativno določanje biocida BIT v zidnih premazih. Osredotočili smo se na vpliv vode, veziva, polnila, pigmenta in omakala, ki ga je vseboval naš testni vzorec.
Najprej smo vzorcu barve postopoma odvzemali glavne komponente in ugotavljali, kje je prišlo do največjih razlik med dodano in izmerjeno vrednostjo biocida. Nato smo analizirali še posamezne komponente premaza, pred in z dodano določeno koncentracijo BIT-a.
Meritve kažejo, da ima največji vpliv na vsebnost BIT-a vezivo, saj smo pri analizi med dodano in izmerjeno koncentracijo BIT-a v vezivu opazili največjo razliko.
Vsako meritev smo izvedli v treh paralelkah in tako preverili ponovljivost naših rezultatov. Kromatograme smo ovrednotili s programom Empower 3. Statistično obdelavo rezultatov smo izvedli s pomočjo programov Microsoft Excel in Power BI.
Ključne besede: izotiazolinoni, biocidi, barve na vodni osnovi, 1, 2-benzizotiazol-3(2H)-on, tekočinska kromatografija
Objavljeno v DKUM: 07.09.2022; Ogledov: 620; Prenosov: 92
 Celotno besedilo (2,29 MB) |
2. Globoko evtektična topila za zeleno in trajnostno ekstrakcijo bioaktivnih spojin iz čebulnih (Allium cepa L.) olupkov : magistrsko deloSaša Stanković, 2022, magistrsko delo Opis: V okviru magistrske naloge smo v prvi fazi raziskav sintetizirali globoko evtektična topila, ki predstavljajo zeleno alternativo konvencionalnim organskim topilom. Topila smo sintetizirali na osnovi holin klorida, kot akceptorja vodikove vezi; propan-1,2-diol, ocetno kislino, mlečno kislino, fruktozo in butan-1,4-diol pa smo izmenično uporabili kot donorje vodikove vezi. Učinkovitost ekstrakcij z globoko evtektičnimi topili smo primerjali z učinkovitostjo ekstrakcij s konvencionalnimi organskimi topili, kot sta metanol in etanol ter deionizirano vodo.
Bioaktivne spojine iz uprašenih čebulnih olupkov smo ekstrahirali po metodi ultrazvočne ekstrakcije v kombinaciji s centrifugiranjem in jih identificirali z analizo na tekočinski kromatografiji visoke ločljivosti z UV detektorjem in tekočinski kromatografiji z masnim spektrometrom. Bioaktivne komponente smo kvantitativno ovrednotili z zasnovo umeritvenih krivulj, ki smo jih pripravili iz osnovnih standardnih raztopin.
Pri proučevanju bioaktivnih učinkovin iz čebulnih olupkov smo se omejili na določanje protokatehuične kisline, kvercetina, kvercetin-3,4'-diglukozida in kvercetin-3-β-D-glukozida.
Dobljenim ekstraktom smo po večih metodah (ABTS, FRAP, DPPH, TPC) določili antioksidativno učinkovitost. Rezultate obeh analiz smo poenotili in ugotovili, da smo s 70 % metanolom in globoko evtektičnimi topili, kjer smo kot donor vodikove vezi uporabili ocetno kislino, mlečno kislino in butan-1,4-diol, ekstrahirali največ spojin z visokim antioksidativnim učinkom.
Ključne besede: globoko evtektična topila, čebulni olupki, zelena kemija, tekočinska kromatografija visoke ločljivosti, antioksidativni testi
Objavljeno v DKUM: 05.09.2022; Ogledov: 978; Prenosov: 233
Celotno besedilo (3,17 MB) |
3. Uporaba procesa osmoze za koncentriranje kisle sirotke : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeTomaž Gabrovec, 2022, diplomsko delo Opis: Kisla sirotka, kot stranski produkt mlekarske industrije, ne predstavlja samo vse večjega okoljskega problema, ampak je tudi potencialno pomemben vir različnih nutrientov. Namen tega diplomskega dela je bil proučiti uporabnost procesa osmoze za koncentriranje kisle sirotke, proizvedene na območju Slovenije. Kot polprepustno membrano pri delu smo uporabili votlo-vlaknasto biomimetično akvaporinsko membrano, z vgrajenimi molekulami proteina akvaporina v njeno notranjo strukturo. Prav tako je bila testirana uporabnost 1 M natrijevega klorida, 1 M kuhinjske soli, morske vode ter 1,36 M amonijevega hidrogenkarbonata kot gonilne raztopine. Uspešnost procesa koncentriranja je bila spremljana z meritvami fluksa vode, osmotskega tlaka, povratnega fluksa topljenca ter vsebnosti beljakovine laktoferina v vhodni raztopini. Med testiranimi gonilnimi raztopinami je najslabše lastnosti izkazala raztopina 1,36 M amonijevega hidrogenkarbonata. Po drugi strani pa, pri uporabi 1 M natrijevega klorida in 1 molarne kuhinjske soli kot gonilnih raztopin, ni bilo opaziti razlik v izrabi procesa niti v delovanju same membrane. Pri poskusih z morsko vodo smo dobili nekoliko slabše rezultate v primerjavi z natrijevim kloridom in kuhinjsko soljo kot gonilno raztopino in je lahko z ekonomskega vidika dobra alternativa za uporabo v procesu osmoze, glede na njeno razširjenost po svetu. Da bi izkoristili potencial akvaporinske membrane v procesu osmoze, je bilo potrebno po vsaki filtraciji očistiti njeno površino. V naši raziskavi je bilo ustrezno čiščenje doseženo le z uporabo deionizirane vode. Rezultati te študije so pokazali, da se proces osmoze lahko uporabi za obdelavo oziroma koncentriranje stranskih produktov mlekarske industrije (predvsem kisle sirotke), z namenom pridobitve novih izdelkov z dodano tržno vrednostjo.
Ključne besede: osmoza, votlo-vlaknaste membrane, gonilna raztopina, sirotkine beljakovine, laktoferin, tekočinska kromatografija visoke ločljivosti
Objavljeno v DKUM: 29.03.2022; Ogledov: 919; Prenosov: 63
Celotno besedilo (9,15 MB) |
4. Razvoj in optimizacija HPLC metode za določanje antimikrobnih substanc v suhem ekstraktu limone : magistrsko deloKlara Žvab, 2021, magistrsko delo Opis: Hesperidin, eriocitrin, rutin ter kavna in klorogena kislina so antimikrobne snovi, ki jih najdemo v limoni in njenem suhem ekstraktu. Zaradi njihovih pozitivnih učinkov, predvsem na zdravje ljudi, se vse bolj pogosto uporabljajo v raznih prehrambenih dodatkih. V magistrskem delu smo razvili in optimizirali HPLC metodo, s katero identificiramo in kvantificiramo te antimikrobne snovi v suhem ekstraktu limone.
Za ločevanje spojin smo uporabili gradientno elucijo, kjer smo 0,4 % ocetni kislini postopoma dodajali vse več organske faze (metanola) pri pretoku 0,8 ml/min. Komponente v ekstraktu smo identificirali s primerjavo UV spektrov in retenzijskih časov referenčnih substanc, vsebnost komponent pa smo določili na podlagi umeritvene krivulje.
Pokazali smo linearnost metode za določevanje klorogene kisline, eriocitrina in hesperidina v območju 2,5–300 g/ml, kavne kisline v območju 1,0–300 g/ml in rutina v koncentracijskem območju 5,0–300 g/ml. Določili smo mejo zaznave (LOD), ki za vse komponente znaša 1,0 g/ml ter mejo določljivosti (LOQ), ki je 2,5 g/ml za hesperidin, eriocitrin in klorogeno kislino, 1,0 g/ml za kavno kislino ter 5,0 g/ml za rutin. Rezultati kažejo, da je metoda natančna za določevanje vseh komponent, medtem ko je točna za določevanje hesperidina in kavne kisline.
Z optimizirano metodo smo določili vsebnost posameznih antimikrobnih komponent v različnih vzorcih ekstrakta limone. Vse komponente smo zaznali v liofiliziranem suhem ekstraktu limone, v katerem sta prevladovala hesperidin (7,09 mg/g ekstrakta) in eriocitrin (3,81 mg/g ekstrakta). Visoke vsebnosti hesperidina smo zaznali tudi v liofiliziranem ekstraktu limete, kjer je ta vrednost znašala 9,74 mg/g ekstrakta. Ostale komponente so bile v teh in ostalih vzorcih zaznane v manjših količinah, nekje od 0,15 do 2,5 mg komponente/g ekstrakta.
Ključne besede: tekočinska kromatografija visoke ločljivosti (HPLC), validacija, hesperidin, eriocitrin, rutin, kavna kislina, klorogena kislina
Objavljeno v DKUM: 20.01.2021; Ogledov: 1776; Prenosov: 180
Celotno besedilo (5,31 MB) |
5. Speciacijska analiza kroma v vinu in pivu z uporabo tekočinske kromatografije z visoko ločljivostjo, masne spektrometrije z induktivno sklopljeno plazmo in obogatenih stabilnih izotopov 53 Cr(III) ter 50 Cr(VI) : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeMaja Gabrič, 2020, diplomsko delo Opis: Vino in pivo sta priljubljeni pijači. Vsebujeta vodo, minerale, vitamine, elemente v sledovih in različne organske spojine, kot so organske kisline, polifenoli, aminokisline, polisaharidi in alkohol. Med elementi v sledovih se v obeh pijačah nahaja tudi krom (Cr). V okolju sta najbolj stabilni kemijski obliki trivalentni (Cr(III)) in šestvalentni (Cr(VI)) krom. Spojine Cr(VI) so za vse žive organizme zelo strupene in kancerogene, medtem ko so spojine trivalentnega kroma bistveno manj strupene in v nizkih koncentracijah esencialne za človeka. V znanstveni literaturi so v zadnjem obdobju objavili članke, ki poročajo o vsebnosti Cr(VI) v vinih in pivih. To bi pomenilo, da pitje teh pijač predstavlja dolgoročno kronično izpostavljenost velikega dela človeškega prebivalstva strupenemu Cr(VI). Polifenoli in ostale organske spojine, ki so v vinu in pivih so močni reducenti. Zaradi njih vina in piva, ne morejo vsebovati Cr(VI). Ugotovitve o navzočnosti Cr(VI) v vinih in pivih, so najverjetneje posledica napačno uporabljenih analiznih postopkov za določanje kemijskih zvrsti kroma (speciacije kroma). Zato smo v diplomski nalogi želeli potrditi hipotezo, da Cr(VI), v vinih in pivih, ne more obstajati. V ta namen smo analizirali vzorce vina in piva z zanesljivim postopkom speciacijske analize z anionsko-izmenjalno tekočinsko kromatografijo z visoko ločljivostjo (HPLC) v povezavi z masno spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS). Obnašanje Cr(III) in Cr(VI) v vzorcih vin in piv smo preučili z uporabo obogatenih stabilnih izotopov 53Cr(III) in 50Cr(VI). Kromatografsko ločbo smo spremljali z ICP-MS pri m/z 50, 52 in 53. V vzorcih vin in piv smo določili tudi celotne koncentracija kroma in nekaterih izbranih elementov. Rezultati kažejo, da vina in piva ne vsebujejo Cr(VI), ter da se je izotopsko označen 50Cr(VI), ki smo ga dodali v vino in pivo, zaradi prisotnosti antioksidantov in organske snovi v vzorcih, reduciral do 50Cr(III).
Ključne besede: vino, pivo, speciacija kroma, tekočinska kromatografija z visoko ločljivostjo, masna spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo, obogateni stabilni izotopi 53Cr(III) in 50Cr(VI)
Objavljeno v DKUM: 08.10.2020; Ogledov: 1536; Prenosov: 123
Celotno besedilo (1,23 MB) |
6. Kromatografsko določanje vsebnosti bisfenola a v embaliranih vodah : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeLucija Hajdinjak, 2020, diplomsko delo Opis: Embalirane vode spadajo med najbolj pogoste nakupe v vsakdanjem življenju, saj voda spada med najbolj zdrave pijače na svetu. Zaradi svoje embalaže pa lahko vsebuje številne strupene snovi, med katere spada tudi bisfenol A. Te snovi namreč prehajajo iz embalaže v vodo. Bisfenol A je sintetična kemikalija, ki se uporablja kot monomer pri sintezi polikarbonatne plastike. Veliko se ga uporabi za sintezo epoksidnih smol. Plastiki daje zelo dobre karakteristike, vendar pa je za človeka strupen. Njegov nezreagiran delež migrira iz embalaže v vodo in ob zaužitju lahko v našem telesu vzpodbudi in povzroči številne bolezni in nepravilnosti. Zaradi njegovih negativnih učinkov na zdravje ljudi so številni proizvajalci plastike začeli izločat bisfenol A iz sintez, vendar se ga še vedno uporablja. Ravno zaradi tega smo želeli raziskati, ali plastenke vode še vedno vsebujejo bisfenol A, ki nato lahko migrira v vodo, ki jo zaužijemo. V sklopu diplomskega dela smo razvili uporabne metode ekstrakcije bisfenola A na trdni fazi na koloni Strata X ter metode njegove kvantitativne analize s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti v povezavi z UV detekcijo. Analizirali smo 15 vzorcev vod, in sicer 10 srbskega in bosanskega porekla ter 5 slovenskega porekla. Uporabnost metode smo potrdili na obogatenih vzorcih vode. Uporabljeni topili za pripravo standardnih raztopin, pri postopkih ekstrakcije ter pripravo mobilnih faz za kromatografijo sta bila metanol in acetonitril. Izvedli smo reverzno fazno izokratsko elucijo in bisfenol A zaznali pri 210 nm. Prikazana analiza je zelo primerna za vzorce bisfenola A, katerih koncentracije presegajo 1 mg/L. Metoda pa ni bila dovolj občutljiva za analizo vzorcev nižjih koncentracij, kar se je pokazalo kot pomanjkljivost pri analizi realnih vzorcev. Bisfenol A se namreč v vodi nahaja v izredno nizkih koncentracijah, ki pa so po rezultatih sodeč pod mejo zaznavnosti UV detektorja.
Ključne besede: bisfenol A, embalirana voda, plastika, tekočinska kromatografija, ultravijolična svetloba
Objavljeno v DKUM: 08.10.2020; Ogledov: 1143; Prenosov: 153
Celotno besedilo (3,05 MB) |
7. Sočasno določanje ferulne, kavne in p-kumarne kisline v rastlinskih vzorcih s tekočinsko kromatografijo : magistrsko deloMateja Krempl, 2020, magistrsko delo Opis: Določali smo vsebnosti ferulne kisline, kavne kisline in p-kumarne kisline v vzorcu rdečega grozdja, v trgovsko dosegljivem rožmarinovem ekstraktu in v trgovsko dosegljivem ekstraktu zelene kave. Preiskovane kisline smo določali s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti z UV zaznavo. Za ločevanje spojin smo uporabili izokratsko elucijo, kjer smo kot mobilno fazo uporabili mešanico metanola, vode in ocetne kisline v volumskem razmerju 15:80:5. Spojine v ekstraktih smo potrdili s primerjavo retenzijskih časov standardov, kvantifikacijo pa smo izvedli na podlagi umeritvenih krivulj. Linearnost metode je bila za vse preiskovane kisline potrjena v koncentracijskem območju 1,0–100,0 mg/L.
Vzorce smo pripravljali z različnimi postopki ekstrakcij (ekstrakcija tekoče-tekoče, ekstrakcija trdno tekoče z etilacetatom v Soxhletovem aparatu in s pomočjo ultrazvoka, ekstrakcija po kislinski hidrolizi in ekstrakcija po alkalni hidrolizi vzorcev). Najvišje vsebnosti preiskovanih spojin v rdečem grozdju so bile določene z ekstrakcijo po kislinski hidrolizi vzorcev kot tudi po ultrazvočni ekstrakciji. V vzorcu rožmarinovega ekstrakta in ekstrakta zelene kave preiskovanih kislin nismo zaznali.
Ključne besede: Validacija, ekstrakcija, ferulna kislina, kavna kislina, p-kumarna kislina, rastlinski vzorci, tekočinska kromatografija.
Objavljeno v DKUM: 12.06.2020; Ogledov: 1299; Prenosov: 182
Celotno besedilo (1,28 MB) |
8. Sočasno določanje različnih fenolnih spojin v ekstraktih čajev s tekočinsko kromatografijo z UV zaznavo : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeMaša Stopinšek, 2019, diplomsko delo Opis: Čaj predstavlja eno najbolj priljubljenih pijač na svetu in se po količini zaužitja uvršča takoj za vodo. K temu pripomorejo njegov dober okus, vonj in številne fenolne spojine, ki zaradi svojih antioksidativnih lastnosti pozitivno vplivajo na človekovo zdravje. Da bi določili dejanske vsebnosti fenolnih spojin v ekstraktih čajev, smo razvili analizno metodo z uporabo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti z UV zaznavo. Analizirali smo trideset komercialno dostopnih čajev slovenskega proizvajalca in določevali prisotnost desetih fenolnih spojin: rožmarinska kislina, protokatehuična kislina, vanilinska kislina, (+)-katehin, rutin, siringinska kislina, ferulna kislina, p kumarna kislina, klorogenska kislina in kavna kislina. Razvito metodo smo validirali tako, da smo določili ponovljivost, obnovljivost in linearnost metode ter mejo določljivosti in zaznavnosti.
Ekstrakte čajev smo pripravili tako, da smo po mletju in sušenju zatehtali ustrezno količino posameznega čaja, ga prelili z vrelo ultra čisto vodo, premešali in pustili 30 min. Sledilo je filtriranje s filter papirjem, redčenje z ultra čisto vodo na določen volumen in filtriranje s PTFE filtri tik pred analizo s HPLC-UV. Spojine smo eluirali gradientno, pri čemer je bila mobilna faza A sestavljena iz 100 % acetonitrila in mobilna faza B iz 1 % ocetne kisline. Separacijo smo dosegli v 40 minutah pri valovni dolžini 280 nm.
Ugotovili smo, da je v analiziranih sadnih čajih prisotnih v splošnem manj izbranih fenolnih spojin in v nižjih koncentracijah kot v zeliščnih in pravih čajih. Največkrat so bile v čajih prisotne vanilinska kislina, protokatehuična kislina in kavna kislina, medtem ko smo siringinsko kislino in (+)-katehin določili v najmanjšem številu čajev.
Ključne besede: čaj, fenolne spojine, tekočinska kromatografija, UV zaznava
Objavljeno v DKUM: 25.04.2019; Ogledov: 2061; Prenosov: 272
Celotno besedilo (2,68 MB) |
9. Stabilnost kurkuminoidov v subkritični vodi: Določanje mehanizmov in hitrost reakcij razgradnjeTina Zorec, 2016, diplomsko delo Opis: Kurkuma je začimba, zlato rumene barve, ki se pridobiva iz korenine rastline Curcuma longa L. Po tradicionalni vzhodni medicini so zdravilni učinki kurkume čiščenje krvi in prebavil, pomaga pri težavah z jetri in žolčnikom in pri hepatitisu. Ščiti jetra pred raznimi strupi in kemikalijami, je učinkovita pri zdravljenju virusnega hepatitisa in izboljšuje izločanje zaščitnih snovi v želodcu, ki ščitijo želodčno steno. Deluje protivnetno, kot antioksidant ter kemopreventivno. Kurkuma vsebuje fenolne spojine imenovane kurkuminoide, kateri dajejo rumeno oranžno barvo kurkumi in prav to naj bi bilo njena glavna zdravilna učinkovina. Kurkuma se v veliki meri uporablja tudi v živilstvu, kot barvilo ali začimba.
Namen diplomskega dela je bil preučiti vpliv temperature na razgradnjo kurkuminoidov v subkritični vodi. Pri izvajanju eksperimentalnega dela diplomske naloge nas je zanimala maksimalna temperatura pri kateri so kurkuminoidi še stabilni. Preučili smo hitrost razgradnje posameznih kurkuminoidov v tem mediju. Prav tako smo preučili tudi reakcijski mehanizem razgradnje, torej razgradne produkte kurkuminoidov ter le te skušali kvantificirati.
Eksperimente smo izvajali v laboratorijskem visoko-tlačnem visoko-temperaturnem avtoklavu (Andreas Hofer Hochdrucktechnik) pri subkritičnih pogojih vode. Spremljali smo vpliv temperature pri različnih reakcijskih časih. Ugotovili smo da se z višanjem temperature pri reakciji stabilnost kurkuminoidov manjša. Rezultati kažejo da so kurkuminoidi stabilni pri višjih temperaturah, pri temperaturi 180 °C pa močno razpadejo. Spremeni se njihova barva in s tem predvidevamo da razpadejo tudi zdravilne učinkovine ter nastaja vse več produktov razgradnje.
Vzorce iz reaktorja smo analizirali s HPLC metodo in skušali kvalitativno kot tudi kvantitativno določiti produkte hidrotermične degradacije. V diplomskem delu je prikazan mehanizem degradacije kurkuminoidov in njihovih produktov. Naprej razpadejo na hidroksicinamične kisline, nato na vanilin, 4-hidroksibenzaldehid in še različne druge produkte, katerih nismo posebej obravnavali.
Topnost kurkuminoidov v vodi je zelo slaba, zato prihaja tudi do manjših odstopanj in nihanj pri prikazu kinetičnega modela in časovne odvisnosti koncentracije komponent. Pri temperaturi 100 °C ni bilo mogoče prikazati kinetike razgradnje zaradi zelo slabe topnosti v vodi. Pri analizah smo uporabili kinetični model 1.reda in ugotovili, da je degradacija kurkuminoidov pri višjih temperaturah hitrejša kot pri nižjih.
Ključne besede: kurkuminoidi, subkritična voda, hidrotermična degradacija, visokotlačna tekočinska kromatografija
Objavljeno v DKUM: 04.10.2016; Ogledov: 1654; Prenosov: 168
Celotno besedilo (2,18 MB) |
10. |
