1. Izboljšanje lastnosti škrobnih aerogelov z dodatkom hitozana : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeRok Petrovič, 2024, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati polisaharidne aerogele na osnovi škroba z dodatkom hitozana ter preučiti vpliv dodatka hitozana na njihove termične in strukturne lastnosti. Polisaharidni aerogeli so izjemno lahki in porozni materiali, ki so se zaradi svoje biokompatibilnosti in biorazgradljivosti v zadnjem desetletju izkazali kot obetavni kandidati za razvoj novih metod v biomedicinskih aplikacijah.
V eksperimentalnem delu smo s sol-gel sintezo pripravili škrobno-hitozanske aerogele pri različnih koncentracijah obeh polimerov, ki smo jih nato posušili s superkritičnim ogljikovim dioksidom. Sušenje smo izvedli pri 40 °C in 120 bar na polindustrijski napravi za superkritično sušenje UHDE.
Lastnosti škrobno-hitozanskih aerogelov smo karakterizirali z metodami plinske adsorpcije, vrstične elektronske mikroskopije (SEM), Fourierjeve transformacijske infrardeče spektroskopije (FTIR), termogravimetrične analize (TGA) in diferencialne vrstične kalorimetrije (DSC). Nazadnje smo z izvedbo testov nabrekanja in stabilnosti preučili njihovo obnašanje v vodnem mediju.
Rezultati so pokazali, da se je hitozan uspešno vgradil v strukturo škrobnih aerogelov ter izboljšal njihove strukturne in termične lastnosti. Ključne besede: Aerogeli, polisaharidi, škrob, hitozan, superkritični fluidi, sol-gel sinteza Objavljeno v DKUM: 24.09.2024; Ogledov: 0; Prenosov: 29
Celotno besedilo (5,38 MB) |
2. |
3. Fazna ravnotežja pri povišanih tlakih za sistema resveratrol/ogljikov dioksid in resveratrol/etanol/ogljikov dioksidAleksandra Verdnik, 2018, diplomsko delo Opis: V diplomski nalogi smo določili fazna ravnotežja za binarni sistem (resveratrol/ogljikov dioksid) pri 40 °C ter 60 °C v območju tlakov med 40 in 500 barov ter za ternarni sistem (resveratrol/etanol/ogljikov dioksid) pri 60 °C in tlaku 300 barov. Za določitev topnosti smo uporabili statično-analitično metodo. Meritve smo izvajali v visokotlačni optični celici in tako spremljali dogajanje v celici tekom celotnega eksperimenta. Koncentracijo resveratrola v vzorcu smo izmerili spektrofotometrično. Najprej smo določili vpliv tlaka in temperature na topnost resveratrola v superkritičnem CO2. Na podlagi teh rezultatov smo določili optimalne pogoje, kjer je bila topnost resveratrola v CO2 najvišja. Pri teh pogojih smo nato izmerili topnosti resveratrola v CO2 ob prisotnosti etanola kot sotopila. Za binarni sistem smo preučili tudi vpliv gostote plina na topnost komponente. Rezultati kažejo, da lahko že z majhno spremembo tlaka in temperature vplivamo na spremembo gostote plina in posledično tudi na topnost resveratrola v sistemu. Ugotovili smo, da topnost resveratrola narašča s tlakom do 300 barov, kjer dosežemo maksimalno topnost pri konstantni temperaturi. Topnosti so podane v masnih deležih kot masa resveratrola na maso plina v binarnem sistemu, oz. v masnih deležih kot masa komponente (resveratrol, plin, topilo) na maso celotnega vzorca pri ternarnem sistemu. Topnosti resveratrola v CO2 so zelo nizke, a se z višanjem tlaka in z dodatkom sotopila višajo. Določili smo tudi tališča resveratrola pri visokih tlakih in ugotovili, da se temperatura tališča spreminja v odvisnosti od tlaka. Ključne besede: superkritični fluidi, fazna ravnotežja, resveratrol, topnost, binarni sistem, ternarni sistem Objavljeno v DKUM: 10.09.2018; Ogledov: 1528; Prenosov: 243
Celotno besedilo (3,13 MB) |
4. Računalniške simulacije interakcije sub- in superkritičnih fluidov z resveratrolomSašo Bjelić, 2017, diplomsko delo Opis: Ekstrakcijski postopki so že od nekdaj prisotni v živilski industriji, saj postopek ekstrakcije omogoča relativno hitro in lahko izolacijo komponent, ki imajo pozitiven vpliv in učinke na naš organizem. Danes dobivajo vedno večjo težo prehranska dopolnila, ki koristijo našemu zdravju in zavirajo razvoj bolezni. Zato smo si izbrali zanimivo in atraktivno naravno spojino resveratrol. S pomočjo Soxhletove ekstrakcije in ekstrakcije s hladnim topilom, ki smo ju izvajali z različnimi organskimi topili in superkritičnimi fluidi, smo pridobili ekstrakte iz različnih materialov, ki vsebujejo resveratrol. Pri tem smo tudi spremljali in ugotavljali, kako izbira topila vplivata na kvaliteto ekstrakta in na izkoristek. Izvedli smo še ekstrakcijo s superkritičnim CO2, kjer smo kot kotopilo uporabili etanol. Na koncu je sledila analiza pridobljenih vzorcev s spektrofotometrijo, kjer smo določali vsebnost totalnih fenolov, proanticianidinov in antioksidativno aktivnost, ki smo jo izražali kot odstotek inhibicije. Ključne besede: izolacija, aktivne učinkovine, antioksidanti, superkritični fluidi, medmolekulske interakcije, analiza. Objavljeno v DKUM: 14.09.2017; Ogledov: 1262; Prenosov: 155
Celotno besedilo (5,48 MB) |
5. Topnost organskih spojin v plinih visoke gostote ter matematično modeliranje podatkovKatja Čuš, 2017, magistrsko delo Opis: Cilj diplomske naloge je bil določiti topnost organske spojine (metil acetata) v plinih visoke gostote (tj. superkritičnih fluidih: CO2, N2, Ar) s pomočjo statično-analitične metode ter matematično modelirati podatke s pomočjo programa Microsoft Office Excel. Namen modeliranja je bil korelirati že obstoječe podatke in napovedati obnašanje sistema v regijah, kjer eksperimentalni rezultati niso dosegljivi. Vse meritve smo izvajali v visokotlačnem avtoklavu.
Rezultati prikazujejo kako lahko majhne spremembe temperature in/ali tlaka povzročijo velike spremembe gostote topila (CO2, N2, Ar) in s tem različne vzajemne topnosti v sistemu snov/superkritični fluid. Eksperimente smo izvajali pri treh različnih temperaturnih pogojih (40 °C, 60 °C in 80 °C) v območju relativno nizkih tlakov (10-170 bar). Ugotovili smo, da se s povečanjem tlaka masni delež zmanjšuje, gostota pa se zmanjšuje s temperaturo in povečuje tlakom. Ključne besede: metil acetat, topnost, superkritični fluidi, binarni sistem, matematično modeliranje Objavljeno v DKUM: 25.01.2017; Ogledov: 2454; Prenosov: 124
Celotno besedilo (3,02 MB) |
6. Formulacija biološko aktivnih učinkovin s superkritičnimi fluidiKlara Bigec, 2016, magistrsko delo Opis: V sklopu magistrske naloge z naslovom Formulacija biološko aktivnih učinkovin s superkritičnimi fluidi smo uporabili različne postopke za mikronizacijo. S pomočjo termogravimetrične analize/ diferencialne dinamične kalorimetrije (TGA/DSC) smo preučevali vpliv tlaka in atmosfere na vzorec, kjer je pod visokim tlakom zanemarjen vpliv izhlapevanja, adsorpcije in desorpcije, vpliv tlaka na temperaturo vrelišča oz. tališča ter določili pristnost učinkovine, glede na podatke najdene v literaturi. Določevali smo topnost izbrane učinkovine v CO2, propanu in argonu v visokotlačni optični celici pri sub- in superkritičnih pogojih (pri treh različnih temperaturah, 40° C, 60° C in 80° C ter tlakih do 450 bar). Hkrati smo učinkovini določili tališče pod tlakom sub- in superkritičnega CO2, propana ter argona v odvisnosti od tlaka in ob počasnem zviševanju temperature. Vzorce, katerim smo določali tališča, smo analizirali s pomočjo tekočinske kromatografije z masno spektrometrijo (LC-MS). Uporabili smo tudi eno izmed visokotlačnih metod za zmanjševanje velikosti delcev s superkritičnimi fluidi PGSSTM (Particles from Gas Saturated Solutions = delci iz raztopin, nasičenih s plinom). Kot vzorčni sistem smo uporabili polimer PEG 6000/superkritični CO2/aktivna komponenta. Ta proces uporabljamo pri mikronizaciji za pridobivanje delcev velikostnega reda mikrometer (µm), ki absorbirajo velike koncentracije superkritičnih fluidov. [1] Dobljene delce smo analizirali z LC-MS in TGA/DSC. Ključne besede: esomeprazol, superkritični fluidi, topnost, farmacevtska učinkovina, mikronizacija Objavljeno v DKUM: 30.09.2016; Ogledov: 2164; Prenosov: 201
Celotno besedilo (3,05 MB) |
7. Encimska sinteza laktatnih estrov v nekonvencionalnih topilihSabina Kavčič, 2014, doktorska disertacija Opis: Laktatni estri, ki se pogosto uporabljajo v prehrambeni, farmacevtski in kozmetični industriji, so med najbolj pomembnimi derivati mlečne kisline. V današnjem času je velik poudarek na biorazgradljivosti produktov in uporabi okolju prijazne tehnologije, zato je potrebno temu primerno tudi izbrati topila za sintezo laktatnih estrov. Encimsko katalizirane reakcije lahko namesto v vodnem mediju izvajamo tudi v konvencionalnih organskih topilih ali v nekonvencionalnih topilih, kot so superkritični fluidi in ionske tekočine.
Namen doktorske disertacije je bil izvesti encimsko sintezo laktatnih estrov, natančneje n-butil laktata, v nekonvencionalnih topilih. Kot nekonvencionalna topila smo uporabili superkritične fluide (superkritični ogljikov dioksid, superkritični trifluorometan in superkritični etan) in ionsko tekočino (CYPHOS IL-201). Vsa uporabljena topila predstavljajo zanimiv razred topil za encimsko katalizirane reakcije.
Imobilizirano lipazo B iz Candida antarctice smo uspešno uporabili kot biokatalizator za encimsko katalizirano esterifikacijo D,L-mlečne kisline z n-butanolom v visokotlačnem mešalnem šaržnem reaktorju. V superkritičnem ogljikovem dioksidu smo proučili vpliv razmerja substratov (D,L-mlečna kislina:n-butanol), koncentracije molekularnih sit, hitrosti mešanja, večkratne uporabe encima, tlaka, temperature in koncentracije ko-topila (n-heksan) na izkoristek D,L-mlečne kisline, produktivnost in začetno hitrost tvorbe estra n-butil laktata. Prav tako smo optimirali reakcijske parametre, tlak, temperaturo in koncentracijo ko-topila (n-heksan), pri izvedbi encimske esterifikacije v superkritičnem trifluorometanu. V sistemu superkritični ogljikov dioksid/ionska tekočina in superkritični trifluorometan/ionska tekočina pa smo proučili vpliv koncentracije ionske tekočine CYPHOS IL-201, temperature, tlaka in koncentracije encima na potek reakcije.
Nadalje smo očistili encimsko sintetiziran n-butil laktat ter določili antimikrobno aktivnost na različne testne mikroorganizme (Saccharomyces cerevisiae, Aspergillus niger, Trichoderma viride, Penicillium cyclopium, Escherichia coli, Pseudomonas fluorescens in Bacillus cereus). Ključne besede: encimska esterifikacija, lipaza, n-butil laktat, superkritični fluidi, ionska tekočina Objavljeno v DKUM: 29.09.2014; Ogledov: 2857; Prenosov: 264
Celotno besedilo (2,97 MB) |
8. IZOLACIJA RDEČIH PIGMENTOV IZ PAPRIKE S PLINI VISOKE GOSTOTETadej Ojsteršek, 2014, diplomsko delo Opis: Diplomsko delo prikazuje različne ekstrakcijske metode, s katerimi smo ekstrahirali pigmente iz rdeče čili paprike. Kot topili smo uporabili superkritični CO2 in subkritični propan. Ekstrakcije so potekale pri različnih temperaturah in tlakih, prav tako pa smo za primerjavo izvedli še ekstrakcijo s Soxhletovim aparatom, pri kateri smo kot topilo uporabili petroleter. Velikost zmletih delcev semen in rastlinskega tkiva smo določili s sejalno analizo. Z UV-VIS spektrofotometrom smo pripravljenim vzorcem določili absorbanco ter nato izračunali barvno intenziteto dobljenih ekstraktov po CU (Colour Unit) vrednosti. Rezultati kažejo, da je najprimernejša metoda za izolacijo pigmentov iz paprike superkritična ekstrakcija s CO2, za izolacijo kapsaicina pa ekstrakcija s subkritičnim propanom. Ključne besede: ekstrakcije, superkritični fluidi, Soxhletov aparat, sejalna analiza, UV-VIS spektrofotometrija Objavljeno v DKUM: 22.09.2014; Ogledov: 2401; Prenosov: 386
Celotno besedilo (2,21 MB) |
9. EKSTRAKCIJA ANTIOKSIDATIVNIH KOMPONENT IZ KURKUME (CURCUMA LONGA)Teja Boček, 2013, diplomsko delo Opis: Primerjali smo učinkovitost superkritične in konvencionalne metode ekstrakcije antioksidativnih komponent iz kurkume (Curcuma longa). Superkritično ekstrakcijo smo izvajali s pomočjo laboratorijske visokotlačne ekstrakcijske naprave, kjer smo s črpalko črpali ogljikov dioksid iz jeklenke v avtoklav skozi material pri različnih pogojih tlaka in temperature. Konvencionalne ekstrakcije smo opravljali po naslednjih metodah: ekstrakcija s topili pri povišani tlakih, ekstrakcija po Soxhletu, ekstrakcija s hladnim topilom v bučki in ekstrakcija z ultrazvokom. Kot topilo smo uporabljali absolutni etanol pri vseh metodah konvencionalne ekstrakcije, medtem ko smo topilo heksan uporabljali pri ekstrakciji po Soxhletu in pri ekstrakciji s hladnim topilom v bučki. Dobljene ekstrakte smo shranjevali v zamrzovalniku, zaradi občutljivosti na svetlobo. V dobljenih ekstraktih smo določali vsebnost antioksidativnih komponent. Izkoristki superkritične ekstrakcije so bili približno enaki pri vseh delovnih pogojih. Kot smo lahko videli, pri superkritični ekstrakciji z ogljikovim dioksidom na topnost topljenca minimalno vplivata tlak in temperatura, saj smo pri najvišjem tlaku in temperaturi dobili največji izkoristek. Pri konvencionalni ekstrakciji po Soxhletu in pri ekstrakciji s hladnim topilom v bučki je bilo olje bolj topno v heksanu, ki je nepolarno topilo kot v etanolu. Antioksidativne komponente smo določali po naslednjih metodah: z radikalsko metodo – DPPH, z določitvijo v lipidih topnih antioksidativnih komponent s Photochemom, z beta-karotensko metodo in z metodo celokupnih fenolov. Ugotovili smo, da imajo najmanj antioksidativnih komponent ekstrakti pridobljeni s topilom heksan. Določali smo tudi prisotnost določenih kurkuminoidov v ekstraktih s tankoplastno kromatografijo. Videli smo, da v ekstraktih pridobljenih s heksanom ni bilo prisotnih kurkuminoidov. Določali smo tudi antimikrobno aktivnost na bakteriji Bacillus cereus in Escherichia coli. Ugotovljeno je bilo, da povzročijo največjo inhibicijo rasti ekstrakti pridobljeni s topilom etanol pri povišanih tlakih. Ključne besede: Superkritična ekstrakcija, konvencionalna ekstrakcija, Curcuma longa, kurkuminoidi, superkritični fluidi, tankoplastna kromatografija, antioksidativna aktivnost, antimikrobna aktivnost. Objavljeno v DKUM: 10.09.2013; Ogledov: 3544; Prenosov: 319
Celotno besedilo (3,79 MB) |
10. EKSTRAKCIJA OLJA IZ SEMEN INDUSTRIJSKE KONOPLJE Z ZGOŠČENIMI PLINI IN KONVENCIONALNIMI TOPILIAleš Rakovič, 2013, diplomsko delo Opis: V diplomski nalogi smo izvedli ekstrakcijo olja iz semen industrijske konoplje z zgoščenimi plini in konvencionalnimi topili. Namen diplomske naloge je bil raziskati vpliv različnih ekstrakcijskih tehnik na izkoristek ekstrakcije ter vsebnosti maščobnih kislin v konopljinem olju. Superkritične ekstrakcije smo izvedli z zgoščenima plinoma propan ter ogljikov dioksid pri konstantnih temperaturah (50 in 70 °C) ter konstantnih tlakih (200, 300, 480 bar). Ekstrakcije s konvencionalnimi topili smo izvedli po metodi ekstrakcije po Soxhletu (z etanolom, heksanom in petroletrom), ekstrakciji z etanolom pri povišanih tlakih (100 in 200 bar) ter ultrazvokom.
Raziskali smo vsebnost maščobnih kislin v konopljinem olju. Analizo vzorcev smo opravili s plinsko kromatografijo. Ključne besede: Konvencionalna ekstrakcija, ekstrakcija z ultrazvokom, ekstrakcija z organskim topilom pri povišanem tlaku, superkritična ekstrakcija, konopljino seme, konopljino olje, superkritični fluidi, umiljenje maščob, plinska kromatografija, maščobne kisline. Objavljeno v DKUM: 03.04.2013; Ogledov: 4253; Prenosov: 689
Celotno besedilo (2,61 MB) |