1. Makroporozna Al₂O₃ keramika iz polimernih kompozitov-sinteza in katalitske lastnost : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNina Štajnfelzer, 2024, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo se osredotočili na sintezo poroznih kompozitnih materialov, ki združujejo večfunkcionalne akrilate in delce aluminijevega oksida (Al₂O₃). Namen raziskave je bil pridobiti visoko porozen kompozitni material z nadzorovano velikostjo in obliko por ter s sintranjem le tega izdelati porozno keramiko za potencialno uporabo kot trdni nosilec za katalizatorje. Sintezo smo izvedli s fotopolimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze, kjer je zunanja faza, ki je vsebovala akrilatne monomere in delce Al₂O₃, tvorila osnovo kopozitnega materiala. Preučevali smo vpliv različnih monomerov, topil in surfaktantov na stabilnost in morfologijo visoko poroznih kompozitov z odprto celično strukturo in možnost priprave porozne keramike-direktno s sintranjem pripravljenih kompozitnih materialov.
Morfologijo kompozitov in keramike na osnovi Al₂O₃ smo okarakterizirali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM). Iz SEM posnetkov je razvidno, da smo pridobili odprto porozne kompozitne materiale, s primarnimi porami velikosti okoli 20 µm v primeru kompozitov Sartomer 492/Al2O3. Z eksperimenti adsorpcije/desorpcije dušika z uporabo BET metode smo izmerili nizke specifične površine (do 2 m²/g), ki smo jih izboljšali s polimerizacijo 6-funkcionalnega dipentaeritritol heksaakrilata (DPHA) in 5-funkcionalnega pentaeritritol tetraakrilata (PETA). Kompozitni materiali pripravljeni s polimerizacijo 6-funkcionalnega akrilata, so izkazali povišano BET specifično površino (7 m²/g) in pa slabše definirano odprto celično strukturo. S kopolimerizacijo DPHA ali PETA z metil metakrilatom (MMA) se odprtocelična struktura kompozitov poruši.
Kompozite z odprto porozno celično morfologijo smo sintrali, kar je privedlo do nastanka poroznega keramičnega materiala na osnovi Al₂O₃ z enako morfologijo kot polimerni kompozitni prekurzorji.
Ključne besede: porozna keramika, poliHIPE, aluminijev oksid, sintranje, porozni kompozitni materiali
Objavljeno v DKUM: 11.09.2024; Ogledov: 32; Prenosov: 26
 Celotno besedilo (5,98 MB) |
2. Sinteza in katalitske lastnosti poroznih TiO2/polimer kompozitovJan Kunej, 2024, diplomsko delo Opis: V diplomski nalogi smo uspešno sintetizirali odprto celične visoko porozne kompozitne materiale, sestavljene iz sistema monomer/TiO2 delci. Kot monomer smo uporabili propoksiliran trimetitol propan triakrilat (Sartomer 492) ali trimetilpropan triakrilat (TMPTA). Kompozitne materiale smo pridobili s fotopolimerizacijo monomerne faze emulzije z visokim deležem notranje faze, pri čemer smo TiO2 delce vmešali v monomerno fazo. Pridobljen kompozitni material smo sintrali in morfologijo okarakterizirali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM) in jim z adsopcijo/desorpcijo dušika določili specifično površino.
Ugotovili smo, da je stabilizacija prekurzurske emulzije ključna za sintezo odprto celičnega poroznega kompozitnega materiala in da predvsem dodatek surfaktanta poli(etilen glikol)-blok-poli(propilen glikol)-blok-poli(etilen glikol) (PEL 121) v monomerno fazo emulzije ugodno vpliva na stabilnost le te in na povezovalno strukturo por. Obenem smo ugotovili, da je za nastanek odprto celične strukture por materialov pomembna disperznost delcev, ki je v zadostni meri ne dosežemo le z dodatkom disperzijskega sredstava (BYK 118), pač pa s predhodno sonifikacijo TiO2 delcev.
Porozne kompozitne materiale smo sintrali pri temperaturi 1150 °C, s temperaturnim korakom 0,5 °C/min. Morfologija končnega keramičnega TiO2 monolita je bila zelo podobna predhodnemu polimernemu kompozitu, ki vsebuje tridimenzionalno odprto celično strukturo s primarnimi porami s povprečnim premerom okoli 3,5 μm in sekundarnimi porami velikosti 0,5 μm.
Ključne besede: poliHIPE, TiO2 delci, sintranje, kompozitni materiali, porozna keramika
Objavljeno v DKUM: 10.09.2024; Ogledov: 29; Prenosov: 19
Celotno besedilo (3,88 MB) |
3. Uporaba mešanih šablon za pripravo hierarhično poroznih polimerov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjePatricija Potisk, 2021, diplomsko delo Opis: Porozni polimeri so zaradi svojih specifičnih lastnosti (visoka poroznost, nizka gostota, visoka specifična površina, pretočnost itd.) perspektivni materiali s širokim spektrom aplikacij. Namen diplomskega dela je bila priprava visoko poroznega polimera s kombinacijo dveh tehnik za doseganje porozne strukture. Najprej smo s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn pripravili trden polimerni nosilec, v notranjost katerega smo prenesli emulzijo z visokim deležem notranje faze (HIP emulzijo) tipa voda v olju. Kot monomera smo uporabili trimetilpropan tris(3-merkaptopropionat) (TMPTMP) in divinil adipat (DVA). Notranja faza HIP emulzije je v našem primeru predstavljala 80 % celotne prostornine emulzije. Po fotopolimerizaciji HIP emulzije v notranjosti PMMA nosilca v UV komori je sledilo čiščenje v Soxhletovem aparatu s topili etilacetatom in etanolom, ki sta iz produkta odstranila PMMA zrna. Morfologijo vzorca smo proučili z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM). Za primerjavo smo uporabili vzorce, ki smo jih dobili s polimerizacijo v masi in polimerizacijo v raztopini. Rezultati analize so pokazali, da nam je uspelo sintetizirati hierarhično porozen polimer z odprto celično strukturo. Polimerna zrna smo uspešno odstranili, saj so na njihovih mestih nastale večje primarne pore. Povezane so bile z manjšimi kanali, ki so bili posledica stičišč med zrni. Zaradi uporabe HIP emulzije je bil porozen tudi skelet. Takšni materiali so pretočni in imajo višjo specifično površino kot materiali pripravljeni s polimerizacijo v masi in raztopini. Vse vzorce smo okarakterizirali še s porozimetrijo po BET (Brunauer-Emmett-Teller) metodi in preverili njihovo sestavo s Fourierovo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR) in elementno analizo.
Ključne besede: poroznost, HIP emulzija, poliHIPE material, sintranje, tiol-en
Objavljeno v DKUM: 22.09.2021; Ogledov: 1030; Prenosov: 110
Celotno besedilo (3,26 MB) |
4. Funkcionalizacija glicidil metakrilatnih hierarhično poroznih polimerovTamara Galun, 2020, diplomsko delo Opis: Porozni polimerni materiali so dandanes zelo uporabni materiali na večih področjih ( biomedicina, kromatografski procesi, shranjevanje plinov itd.). Zanje so značilne pore v strukturi in visoke specifične površine. Lahko jih funkcionaliziramo in uporabnost takih materialov še dodatno razširimo. Poroznost v polimernih materialih lahko induciramo na več načinov- uporaba porogenih topil, kristalov soli določene velikosti, polimerizacija kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze idr. Cilj diplomske naloge je bila priprava poli(GMA-ko-EGDMA) polimerov z različno stopnjo zamreženosti ( 5 mol%, 10 mol% , 15 mol% in 20 mol% EGDMA) in več nivojsko poroznostjo. To smo dosegli z uporabo tehnike sintranja PMMA zrn, preko katerih smo prelili emulzijo z visokim deležem notranje faze ( HIP emulzija). PMMA zrna smo odstranili iz nastalega polimera s pomočjo kontinuirne ekstrakcije v Soxhletovem aparatu z etilacetatom. Kot končni produkt smo dobili material s točno določeno hierarhijo poroznosti. Za primerjavo smo sintetizirali tudi poli(GMA-ko-EGDMA) brez sintranih nosilcev. S tem namenom smo si emulzijo zato razdelili na dva dela: enega smo dali v plastični kalup, drugega preko nosilca. Polimere smo na koncu še funkcionalizirali z amini (1,8-DAO in TrisNH2). S pomočjo vrstičnega elektronskega mikroskopa smo analizirali poli(GMA-ko-EGDMA) monolite. PoliHIPE materiali so imeli zaprto celično strukturo. PoliHIPE/PMMA materiali pa so bili odprte celične strukture. Na mestih, kjer so bila tekom sinteze sintrana PMMA zrna, so nastale odprtine oziroma primarne pore, ki so med seboj povezane s povezovalnimi porami. V skeletu materiala smo lahko opazili tudi sekundarne pore. Funkcionalizirane vzorce pa smo analizirali tudi s FTIR spektrometrom in naredili elementno analizo. Rezultati so pokazali, da je bila funkcionalizacija uspešna.
Ključne besede: porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze, sintranje, glicidil metakrilat, funkcionalizacija
Objavljeno v DKUM: 09.10.2020; Ogledov: 1209; Prenosov: 151
Celotno besedilo (1,31 MB) |
5. Transport poliamidnega prahu za selektivno lasersko sintranje s podtlačnim sesalnim sistemom : magistrsko deloŽiga Kadivnik, 2019, magistrsko delo Opis: Predstavljene so obstoječe rešitve sejanja poliamidnega prahu za selektivno lasersko sintranje. Mednje spada sejanje z odsesovalno napravo, pri kateri prihaja do pogostih odpovedi komponent ležajnega sistema zaradi drobne granulacije prahu. Na podlagi eksperimentalne analize odsesovalne naprave, konstruiranja in izvedbi numeričnih analiz različnih podtlačnih sesalnih sistemov, je zasnovan način transporta poliamidnega prahu v zračnem toku po vakuumskem principu. Rezultati numeričnih analiz so potrjeni z izdelavo in eksperimentalno analizo funkcionalnega prototipa ejektorskega sistema. Študija pokaže slabši sesalni efekt odsesovalne naprave z uporabo ejektorja. Ejektorski sistem v kombinaciji z odsesovalno napravo ne ustvari dovolj podtlaka za učinkovito sesanje delcev prahu.
Ključne besede: selektivno lasersko sintranje, poliamid, podtlačni sesalni sistem, ejektor, ejektorski sistem
Objavljeno v DKUM: 11.11.2019; Ogledov: 1195; Prenosov: 101
Celotno besedilo (2,34 MB) |
6. Razvoj alternativne recepture za izdelavo porcelanske ploščice v podjetju Gorenje Keramika : magistrsko deloMaja Mežnar, 2019, magistrsko delo Opis: Razvili smo alternativno recepturo za izdelavo porcelanske ploščice, ki ustreza zahtevam standarda SIST EN 14411 in s tem zmanjšali stroške surovin za 5,11 %.
Z uporabo vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM) smo z metodo energijske disperzijske rentgenske spektroskopije (EDS) določili kemijsko sestavo obstoječih in alternativnih surovin. Z namenom določitve ustrezne alternativne recepture za izdelavo ploščice smo pripravili in testirali vzorce z različnimi masnimi deleži alternativnih surovin in vzorce trenutno uporabljenih surovin. Mineraloško sestavo teh vzorcev po sintranju smo določali z metodo rentgenske praškovne difrakcije (XRD), ki zaradi majhnih razlik v vsebnosti glinenca v sintranih vzorcih in robustnosti metode ni dala zanesljivih rezultatov. Posledično smo morali za razvoj recepture najti način, ki je združeval rezultate analize mikrostrukture surovin, sprememb dimenzij, sprememb teže, ukrivljenosti površine, absorpcije vode in kemijske sestave. Iz podatkov o kemijski sestavi posameznih surovin smo glede na masne deleže surovin v vzorcih izračunali kemijsko sestavo pripravljenih alternativnih vzorcev, pri čemer smo se osredotočili na razmerje med najpomembnejšima komponentama: silicijevim dioksidom in aluminijevim oksidom. Najboljšo recepturo, ki je bila možna glede na razpoložljive surovine, smo dodatno optimizirali z dodatkom kremena.
Razvito alternativno recepturo smo prenesli v proizvodnjo. Rezultati končne kontrole kvalitete so potrdili ustreznost produkta. Dosegli smo 88,41 % izplen ploščic prve kvalitete. Odstopanja so se pojavljala zaradi neustreznih dimenzij, napak tiska in okrušenosti ploščic. Ustreznost dimenzij bi lahko izboljšali z dodatkom večjih količin kremena ali glinenca, kar bi posledično vodilo do večjih skrčkov ploščic.
Ključne besede: porcelanska ploščica, glinenec, sintranje, vrstični elektronski mikroskop
Objavljeno v DKUM: 07.05.2019; Ogledov: 1366; Prenosov: 82
Celotno besedilo (5,33 MB) |
7. Priprava hierarhično poroznih materialov iz multiplih šablonAzra Osmić, 2018, magistrsko delo Opis: V magistrski nalogi smo sintetizirali porozne polimerne materiale s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn. Sintrana PMMA zrna smo uporabili kot osnovo za kalup za polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze, kateri je sledila polimerizacija. Tako pripravljen material smo nato čistili v Soxhletovem aparatu v ustreznem topilu. Ta korak nam je omogočil odstranitev PMMA zrn in s tem nastanek porozne strukture.
PMMA zrnom smo z vrstičnim elektronskim mikroskopom določili premere in dobili velikostno porazdelitev. Zrna smo sintrali pri temperaturi 180 ˚C 24 h. Za dosego enakomerne razporeditve polimernih zrn v kalupu smo jih predhodno stresali.
Kot monomere smo uporabilil divinil adipat (DVA) in 2-hidroksietil metakrilat (HEMA). Izvajali smo polimerizacijo kontinurine faze emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije), in sicer termično v pečici in s fotopolimerizacijo v UV komori. Po polimerizaciji smo materiale čistili v Soxhletovem aparatu. Osnovne monolite (polimerizirana emulzija brez uporabe sintranega nosilca) smo čistili 24 h v izopropanolu, nosilce (polimerizirana emulzija z uporabo sintranega nosilca) pa 24 h v etilacetatu in 24 h v etanolu. Končne produkte smo okarakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom, Fourierjevo transformacijsko infrardečo mikroskopijo ter adsorpcijskim porozimetrom.
Vzorce brez uporabe sintranih PMMA zrn smo uspešno sintetizirali za oba sistema, poli(DVA) in poli(HEMA-ko-MBAA). Pri sintezi materiala z uporabo sintranega nosilca pa smo uspeli sintetizirati poli(DVA) le s fotopolimerizacijo, medtem ko smo poli(HEMA-ko-MBAA) material dobili tako s fotopolimerizacijo kot tudi s termično polimerizacijo.
Ključne besede: polimerizacija, sintranje, porozni polimeri, poliHIPE, HIP emulzije
Objavljeno v DKUM: 09.11.2018; Ogledov: 1571; Prenosov: 223
Celotno besedilo (3,82 MB) |
8. Priprava poli(glicidil metakrilata) z več nivojsko poroznostjoBernard Iternička, 2018, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo pripravili porozne materiale na osnovi poli(glicidil metakrilata), ki so imeli več nivojsko poroznost. Takšno poroznost smo dosegli s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn. PMMA zrna smo sintrali in dobili nosilce, preko katerih smo nato prelili emulzijo z visokim deležem notranje faze (HIPE), ter nato polimerizirali kontinuirno fazo emulzije. Po polimerizaciji je nato sledilo čiščenje z vročim etilacetatom v Soxhletovem aparatu. S tem smo odstranili PMMA zrna in dobili želeno poroznost materiala.
Najprej smo se lotili priprave nosilcev. Poli(metil metakrilatna) zrna smo sintrali pri dveh temperaturah, 180 °C in 200 °C, različno dolgo: 1h, 2h, 5h, 24h in 48h. Tako smo dobili nosilce, ki se medseboj razlikujejo v številu povezav in vratov med zrni.
Nato smo pripravili HIP emulzijo tipa voda v olje, ki se je sestavljala iz glicidil metakrilata (GMA) zamreženega z 10% etilenglikol dimetakrilata (EGDMA). Pripravljeno emulzijo smo razdelili na dva dela. Del smo termično polimerizirali v kalupu, del smo pa prelili preko prej različno sintranih PMMA nosilcev, ter nato termično polimerizirali v pečici. Po polimerizaciji je sledilo čiščenje z etilacetatom v Soxhletovem aparatu, kar je odstranilo PMMA zrna iz matrice materialov. Končne vzorce smo nato analizirali z vrstičnim mikroskopom.
Vsi pripravljeni materiali so kazali odprto celično zgradbo in želeno hierarhijo por. Primarne pore so nastale na mestih, kjer so pred čiščenjem bila PMMA zrna. Na mestih, kjer so se zrna pred čiščenjem stikala in povezovala pa so nastale povezovalne oz. sekundarne pore. V skeletu materialov so prisotne tudi terciarne pore, ki so posledica poroznosti samega poliHIPE materiala.
Ključne besede: sintranje, poli(metil metakrilat), glicidil metakrilat, porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze
Objavljeno v DKUM: 04.10.2018; Ogledov: 1503; Prenosov: 156
Celotno besedilo (4,07 MB) |
9. Razvoj sistema za odkrivanje napak sintranih izdelkov z uporabo strojnega vida : diplomsko deloJakob Rebevšek, 2018, diplomsko delo Opis: Diplomsko delo zajema načrtovanje sistema kontrole s pomočjo strojnega vida. Iskali smo nepravilnosti na določeni vrsti sintranih proizvodov. Uporabili smo različni kameri in osvetlitvi ter v programskih okoljih Omron in National Instruments razvili sistema, ki poškodovane kose uspešno prepoznata. Rezultate testiranj smo analizirali in podali ugotovitev, kateri izmed sistemov bi bil boljši za industrijsko uporabo. Programska oprema podjetja National Instruments se je izkazala za boljšo – z njo smo pravilno ovrednotili vse obravnavane slike.
Ključne besede: sintranje, strojni vid, kontrola kakovosti
Objavljeno v DKUM: 11.09.2018; Ogledov: 1882; Prenosov: 168
Celotno besedilo (2,56 MB) |
10. Povečanje izkoristka prahu pri selektivnem laserskem sintranjuŽan Lajkovič, 2017, diplomsko delo Opis: Problem selektivnega laserskega sintranja, je degradacija okoliškega prahu, kateri se dogaja pri izdelavi ob povečani temperaturi. Zaradi degradacije se lahko pri novi izdelavi meša samo v omejen razmerju (50 – 70 %) z novim prahom, če želimo doseči konstanto kakovost izdelkov. Ker se selektivno lasersko sintranje običajno uporablja za posamično izdelavo kompleksnih modelov, prototipov in manjših serij plastičnih izdelkov, je le redko delovni prostor stroja med izdelavo več kot 30 % zapolnjen z volumnom dejanskih izdelkov. Zaradi tega neuporabljen degradiran prah ostaja pri ponovnih zagonih stroja in ga pri običajni uporabi stroja za SLS ni mogoče v celoti porabiti.
Povečanje zasedenosti delovnega prostora z volumnom serijskih kosov bo povečal povprečen čas izdelave izdelka v posamičnem zagonu. To povečanje časa se bo pri raziskovalnem delu ovrednotilo in s tem določilo smernice za določanje cene serijskega kosa.
Ključne besede: selektivno lasersko sintranje, izkoristek, prah, zasedenost
Objavljeno v DKUM: 25.10.2017; Ogledov: 1485; Prenosov: 62
Celotno besedilo (1,75 MB) |
