Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Aldolne reakcije uvrščamo med pomembne reakcije za tvorbo C-C vezi. Med zanimivimi spojinami, uporabljenimi v aldolni kondenzaciji, je hidroksimetilfurfural, ki je prekurzor za veliko uporabnih spojin. Z reakcijo aldolne kondenzacije hidroksimetilfurfurala se pridobijo uporabne molekule na področjih farmacije in zelene energije. Aldolne kondenzacije se najpogosteje izvajajo v prisotnosti močne baze, kisline ali kovinskega katalizatorja. Ti katalizatorji pa imajo slabosti. Močne kisline in baze zaradi visoke reaktivnosti niso primerne za vse reagenčne materiale. Prav tako so škodljive okolju in se ob industrijski uporabi le teh ustvari veliko odpadnega materiala. Kovinski katalizatorji teh pomanjkljivosti nimajo, imajo pa slabost visoke tržne cene. V zadnjih desetletjih se je uporaba magnetnih struktur v kemiji močno povečala. Zaradi magnetnih lastnosti se lahko magnetni katalizatorji enostavno regenerirajo po reakciji in znatno zmanjšajo stroške porabe katalizatorja. Magnetne strukture imajo velike aktivne površine, tako omogočajo vezavo velikega števila aminskih funkcionalnih skupin. Posledično povečajo aktivnost magnetnih katalizatorjev. Aminosilani se uvrščajo med šibke baze, zato se zniža škodljivost odpadnih materialov. Z uporabo magnetnih struktur, prevlečenih z aminosilani, bi lahko odpravili težave, ki se pojavljajo pri uporabi močnih baz in kislin ter kovinskih katalizatorjev v reakciji aldolne kondenzacije. V magistrskem delu sem pripravil hidrotermalno sintetizirane anizotropne magnetne nanodelce, prevlečene z alumino, in anizotropne magnetne nanodelce, prevlečene s siliko. Magnetne nanodelce sem dodatno prevlekel z aminosilani (3-aminopropil)trietoksisilan, 3-(2-aminoetilamino)propilmetildimetoksisilan in 1-(3-(trietiloksilil)propil)imidazol, nato pa sem se osredotočil na vpliv magnetnih struktur, prevlečenih z aminosilani, v katalizi aldolnih kondenzacij. Proučeval sem vpliv spreminjanja pogojev pri vezavi (3-aminopropil)trietoksisilana na ζ-potencial hidrotermalno sintetiziranih magnetnih nanodelcev, prevlečenih s plastjo (3-aminopropil)trietoksisilana, in vpliv pripravljenih magnetnih struktur s prevlekami na aldolno kondenzacijo hidroksimetilfurfurala. Vezave aminosilanov sem preveril z meritvami ζ-potenciala, analiza vsebnosti reakcijske zmesi v aldolni kondenzaciji pa se je opravila s plinsko kromatografijo-masno spektrometrijo. Na osnovi dobljenih rezultatov sem potrdil uspešnost prevlečenja magnetnih struktur z aminosilani in uspešnost katalize aldolne kondenzacije hidroksimetilfurfurala z magnetnimi strukturami, prevlečenimi z aminosilani.
Ključne besede: hidroksimetilfurfural, silika, alumina, aminosilani, aldolna kondenzacija, anizotropni magnetni nanodelci, koloidna suspenzija
Objavljeno v DKUM: 26.09.2022; Ogledov: 182; Prenosov: 21
Celotno besedilo (3,69 MB)

Opis: Za izdelavo magistrske naloge na to temo smo se odločili zaradi porasta uporabe pesticidov v preteklih nekaj letih. Namen same naloge je bila priprava nano/mikrokapsul iz biorazgradljivih polimerov, ki služijo kot nosilci biopesticida citriodiol. V laboratoriju smo izvedli sintezo mezoporoznega amorfnega silicijevega dioksida (silike) in nadaljnjo funkcionalizacijo mezoporoznega amorfnega silicijevega dioksida z razvejanim polietileniminom, da bi dobili funkcionalne nano/mikrokapsule kot dostavni sistem pesticidov. V sintetizirane nano/mikrokapsule smo enkapsulirali biopesticid citriodiol. S pomočjo različnih analiznih meritev smo primerjali dobljene vzorce mezoporozne silike in mezoporozne silike s polietileniminom. Velikost pridobljenih kapsul smo določili s pomočjo določitve velikosti delcev, disperznega indeksa in zeta potenciala. Za določitev morfološkega izgleda kapsul in določanje poroznosti pa smo uporabili vrstično elektronsko mikroskopijo SEM in Brunauer-Emmet-Tellerovo BET metodo. Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo smo uporabili za pridobivanje spektrov vzorcev z namenom določitve elementarne sestave. Dokazali smo prisotnost citriodiola znotraj kapsule, ne pa na sami površini. Z metodo plinske kromatografije smo določili hlapnost citriodiola v (mg/L) v zadanem časovnem intervalu (min). Dobljeni rezultati in spoznanja tekom izdelave magistrske naloge lahko služijo kot model za enkapsulacijo komercialno zelo uporabljenega pesticida, imenovanega klomazon.
Ključne besede: citriodiol, enkapsulacija, mezoporozna silika, nano/mikrokapsule, hlapne organske spojine, polietilenimin
Objavljeno v DKUM: 02.07.2020; Ogledov: 973; Prenosov: 84
Celotno besedilo (2,52 MB)

Opis: Magistrsko delo predstavlja sintezo superparamagnetnih nanodelcev sestave Ni67,5Cu32,5, s sol-gel metodo, v različnih funkcionalnih oblogah iz silike. Namen magistrskega dela je bila modifikacija površine oz. prevleke nanodelcev s funkcionalnimi skupinami preko in situ uporabe prekurzorja tetraetil ortosilikata (TEOS) oz. kombinacije tega s prekurzorji (3-aminopropil) trietoksisilan (APTES), feniltrietoksisilan (FTES), viniltrietoksisilan (VTES) in bis-1,2-(trietoksisilil) etan (BTSE). Za nastanek končnih magnetnih nanodelcev smo vzorce homogenizirali v peči Bosio in reducirali nastale okside v cevni peči pri 850 °C in času 6 h v inertni atmosferi Ar/H2. Želeli smo oceniti vpliv uporabe različnih funkcionalnih prekurzorjev na osnovne lastnosti nanodelcev in proučiti razlike v površini oz. funkcionalnosti prevlek. Ni67,5Cu32,5 nanodelce smo okarakterizirali z različnimi analiznimi tehnikami. Kemijsko sestavo nanodelcev smo določili z rentgensko praškovno difrakcijo (RTG) in FTIR spektroskopijo. Potrdili smo odsotnost nemagnetnih oksidov v vzorcih in prisotnost obloge iz silike. S termogravimetrično analizo (TGA) smo določili Curiejeve temperature (Tc) in opazovali termični razkroj nanodelcev. Različno oblečeni nanodelci izkazujejo odstopanja v Tc, ki so z dodatno optimizacijo primerne za namene magnetne hipertermije. S transmisijsko elektronsko mikroskopijo (TEM) smo ugotovili, da so nanodelci sferični in monodisperzni v matrici silike. Nanodelci so veliki med 5 nm in 20 nm. Z magnetnimi meritvami smo določili pričakovano magnetizacijo delcev, ki je odvisna od njihove velikosti ter vrste in debeline uporabljene prevleke. Z BET analizo smo proučevali specifično površino in poroznost, ki se je prav tako spreminjala glede na razlike v funkcionalnih prekurzorjih. Meritve stičnih kotov na vzorcih nanodelcev, pripravljenih v obliki tankega filma, nakazujejo prisotnost funkcionalnih skupin na površini delcev, ki vplivajo na spremembe v hidrofilnosti oz. hidrofobnosti prevleke. Sintetizirani Ni67,5Cu32,5 nanodelci so potencialno uporabni pri terapevtski hipertermiji in razvoju nanozdravil. Ugotovili smo, da lahko s pripravo funkcionalnih oblog do določene mere spreminjamo karakteristike NiCu nanodelcev.
Ključne besede: NiCu nanodelci, sol-gel, Curiejeva temperatura, magnetna hipertermija, silika prekurzor, funkcionalna prevleka
Objavljeno v DKUM: 21.04.2017; Ogledov: 1667; Prenosov: 172
Celotno besedilo (2,67 MB)

Opis: Praškasti lak je, kot že ime pove, sestavljen iz prašnih delcev. Prah je suha trdna snov, sestavljena iz velikega števila finih delcev in ob stresanju prosto teče. Ima lastnosti trdnega materiala, obenem pa tudi lastnosti, podobne tekočinam. Za uspešno nanašanje praškastega laka na objekt mora le-ta dobro teči, kar pomeni, da se ustrezno zmeša z zrakom in fluidizira, obenem pa se mora ob elektrostatskem lakiranju dovolj naelektriti in oprijeti lakiranega objekta. Omenjene lastnosti niso vedno optimalne, zato jih izboljšujemo z dodajanjem različnih dodatkov. V glavnem gre za pirogene nano materiale, ki obdajo delce praškastega laka in delujejo kot mazivo, po mehanizmu, ki je podoben delovanju kroglic v krogličnem ležaju. Pri praktičnem delu v laboratoriju smo pirogeni material s pomočjo mešanja porazdelili med delce praškastega laka. Na površini delcev praškasti lak tvori tanek sloj, ki deluje kot mazivo in omogoča neovirano drsenje delcev drug ob drugem. S poskusi smo skušali ugotoviti optimalni delež različnih fluidizacijskih dodatkov v praškastem laku. Že manjši dodatek precej poveča fluidizacijo in izboljša tečenje prahu. Z nadaljnim dvigovanjem deleža se fluidizacija do določene mere povečuje, nato doseže maksimalno vrednost, nakar se zaradi presežka fluidizacijskega sredstva, ki samo po sebi slabo teče, zopet poslabša. Reološke lastnosti prahu smo določali z reometrom FT4, ki deluje po principu določanja navora, potrebnega za vrtenje rotacijskega telesa. Meritve so bile ponovljive in v veliki meri avtomatizirane. Poleg tega smo pripravljenim vzorcem določali nasipni kot ter opazovali obnašanje prahu pri lakiranju in lastnosti zapečenega praškastega laka. Vzorce prahu smo opazovali tudi s pomočjo elektronskega mikroskopa in tako dobili vpogled v strukturo posameznih materialov. Pomembna je bila tudi granulacijska sestava prahu. Ugotovili smo, da večji delež finih delcev fluidizacijo zaradi velike specifične površine poslabša. Preveč grobi delci potrebujejo več energije za svoje premikanje, kar zopet ne vpliva najbolje na tečenje prahu. Opaziti je bilo tudi razliko med različnimi fluidizacijskimi dodatki, kar izhaja iz njihove različne granualcije, kemijske sestave in površinske obdelave.
Ključne besede: praškasti lak, praškasti premaz, SiO2, pirogena silika, Al2O3, fluidizacija, reometer FT4
Objavljeno v DKUM: 16.09.2016; Ogledov: 2087; Prenosov: 139
Celotno besedilo (5,48 MB)

Opis: Namen diplomskega dela je bil sinteza magnetitnih (Fe3O4) oziroma maghemitnih (γ–Fe2O3) magnetnih nanodelcev s postopkom soobarjanja, sinteza nanodelcev silike po Stöberjevi metodi in poskus oblačenja teh delcev s prevleko iz zlata. Nanodelci zlata namreč zagotavljajo primerno površino, na katero se lahko pripenjajo različne zdravilne učinkovine za zdravljenje rakavih obolenj. Pri sintezah železovih oksidov smo spremljali vpliv vrste železovih soli na lastnosti nanodelcev. Pri nanašanju prevleke iz zlata smo zasledovali uporabo različnih reducentov, čas redukcije in količino dodanega HAuCl4. Za kvalitativno karakterizacijo sintetiziranih produktov in prevleke smo uporabili rentgensko praškovno difrakcijo (XRD). S pomočjo dinamičnega sipanja laserske svetlobe (DLS) smo opazovali spreminjanje velikosti, polidisperznega indeksa in zeta potenciala nanodelcev silike. Vezavo posameznih funkcionalnih skupin na nanodelce železovih oksidov smo spremljali s Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR). S transmisijsko elektronsko mikroskopijo (TEM) smo določili morfologijo sintetiziranih nanodelcev in opazovali uspešnost vezave prevleke iz zlata.
Ključne besede: metoda soobarjanja, magnetni nanodelci γ–Fe2O3/Au, silika, površinska obdelava, biomedicinske aplikacije
Objavljeno v DKUM: 10.09.2013; Ogledov: 2370; Prenosov: 225
Celotno besedilo (3,56 MB)