1. Sinteza bakrovih, kobaltovih in nikljevih koordinacijskih spojin z izoniazidomSabina Hrastar, 2016, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu sem se ukvarjala s sintezo in karakterizacijo novih bakrovih, kobaltovih in nikljevih koordinacijskih spojin. Za sintezo smo uporabili bakrov acetat monohidrat, kobaltov acetat tetrahidrat in nikljev acetata tetrahidrat ter ligand izoniazid. Izvedli smo sedemdeset sinteznih reakcij, pri čemer smo spreminjali različne parametre: čas sinteze, temperaturo, topilo (destilirana voda, metanol, etanol, aceton, acetonitril, tetrahidrofuran, diklorometan, N,N-dimetilformamid) in postopek sinteze (sobna temperatura, sinteza na refluksu in solvotermalna sinteza). Topilo smo izbrali glede na predhodno opravljen preizkus topnosti reagentov v posameznem topilu. Sintetizirane spojine smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, termogravimetrično analizo, Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo in rentgensko strukturno analizo na monokristalu. Rezultati analiz so pokazali na nastanek štirih različni bakrovih, treh različnih kobaltovih in treh različnih nikljevih produktov. Za rentgensko strukturno analizo na monokristalu sta bila primerna bakrov in kobaltov produkt. Gre za kompleksa [Cu(INA)2(H2O)4] in [Co(INA)2(H2O)4], ki sta že znana.
Ključne besede: koordinacijske spojine, baker, kobalt, nikelj, izoniazid, rentgenska praškovna difrakcija (p-XRD), temogravimetrična analiza (TGA), Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija (FTIR), rentgenska strukturna analiza na monokristalu.
Objavljeno: 12.05.2016; Ogledov: 1311; Prenosov: 134
 Celotno besedilo (2,23 MB) |
2. Sinteza in strukturne značilnosti novih luminiscentnih lantanoidnih kompleksov z izbranimi N-donorskimi ligandiNuša Hojnik, 2015, doktorska disertacija Opis: Namen doktorskega dela je bila razširitev in poglobitev znanja s področja kemijske sistematike koordinacijskih spojin s centralnimi atomi elementov f – bloka periodnega sistema. V doktorskem delu smo obravnavali sintezo in karakterizacijo novih koordinacijskih spojin lantanoidov z biološko pomembnimi N−donorskimi ligandi, saj se je izkazalo, da so ti prekurzorji zelo uporabni za tvorbo koordinacijskih spojin s kovinami, saj lahko njihova koordinacija poteka na različne načine. Kot ligande smo uporabili nikotinsko kislino (NIC) in dipikolinsko kislino (Pydc). Raziskave smo razširili še na področje sintez koordinacijskih spojin z mešanimi ligandi. Sintetizirali smo prve primere spojin, ki hkrati vsebujejo z dipikolinsko kislino in 2−aminobenzotiazol (ABT), za kakršne v kristalografski podatkovni zbirki (CSD) še ni obstajal zapis. To področje je do sedaj slabše raziskano zaradi razlik v reaktivnosti posameznih ligandov. Zaenkrat naše spojine niso vsebovale 2−aminobenzotiazol kot ligand ampak kot kation. Zasledovanje sintez in analiza struktur koordinacijskih spojin z organskimi ligandi nam je omogočilo delno napovedovanje povezovanja gradnikov v kristalno mrežo že na osnovi poznavanja molekulske zgradbe samih gradnikov. Realizacija raziskovalnega dela je vodila do priprave novih spojin in tudi prispevala k boljšemu razumevanju nastanka koordinacijskih spojin. Uspešni pripravi monokristalov je sledila skrbna analiza strukture, kjer smo uporabili difraktometer s CCD detektorjem za monokristale v sodelovanju s FKKT Univerze v Ljubljani. Opravili smo še infrardečo spektroskopijio, termogravimetrično in elementarno analizo, magnetne meritve, v nekaterih primerih pa tudi fluorescenčno spektroskopijo. Pripravili smo skupaj sedem novih spojin z različnimi razmerji med centralnim atomom in dušikovim ligandom. V nekaterih primerih je v strukturi koordinacijske molekule vezana tudi voda. Raziskave so potekale v smeri iskanja novih sintez, na ta način smo izolirali različne dvojedrne komplekse kot so, [Yb2(NIC)6(H2O)4] in [Gd2(NIC)6(H2O)4] ter prav tako določili strukturo koordinacijske spojine [Nd2(NIC)6(H2O)4], za katero so bili v literaturi objavljeni samo parametri osnovne celice, enojedrne kompleksne spojine z Na3[Ho(Pydc)3]14H2O in Na3[Dy(Pydc)3]14H2O ter različne enojedrne kompleksne spojine z ABT in Pydc (ABT)3[Eu(Pydc)3]5H2O, (ABT)3[Tb(Pydc)3]5H2O, (ABT)[Cu(Pydc)(PydcH)]3H2O. S primerjavo z izbranimi strukturnimi parametri lahko lažje razumemo dobljene rezultate, ki nam jih nudijo spektroskopske ali druge metode. Večina rezultatov je objavljenih v mednarodnih znanstvenih revijah.
Ključne besede: Lantanoidni kompleksi, rentgenska strukturna analiza, luminiscenca, magnetne meritve, vodikove vezi
Objavljeno: 01.06.2015; Ogledov: 1301; Prenosov: 231
Celotno besedilo (3,43 MB) |
3. Crystal-structure and Mössbauer studies of Li[sub]1.746]Nd[sub]4.494FeO9[sub]9.493Mihael Drofenik, Irena Ban, Darko Makovec, Darko Hanžel, Amalija Golobič, Ljubo Golič, 2007, izvirni znanstveni članek Opis: The ▫$Li_1.746Nd_4.494FeO_9.493$▫ (LNF) ternary phase, located in the ▫$Li_2O$▫-rich part of the ▫$Li_2O-Nd_2O_3-Fe_2O_3$▫ system, crystallizes with a cubic unit cell of dimension and the space group Im3m. Refinement on F resulted in R=1.9%. The structure is comprised of a network of corners, edges and faces sharing the coordination polyhedra of neodymium. In between this skeleton the regular octahedra of oxygen-coordinated iron and trigonal prisms of lithium are located. The Mössbauer spectra revealed the presence of ▫$Fe^3+$▫, ▫$Fe^4+$▫ and ▫$Fe^5+$▫ ions distributed on two symmetry-independent lattice positions.
Ključne besede: crystal structure, ternary compounds, single-crystal X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, iron oxidation state, kristalna struktura, ternarne spojine, rentgenska difrakcija, Mössbauerjeva spektroskopija, rentgenska strukturna analiza
Objavljeno: 01.06.2012; Ogledov: 1796; Prenosov: 40
 Povezava na celotno besedilo |
