Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin železa z izbranimi piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid in izonikotinamid). Opravljenih je bilo 20 sintez, pri katerih smo spreminjali sintezne pogoje in izbrane reagente. Najpogosteje uporabljeno topilo je bilo metanol. Sintezne produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, infrardečo spektroskopijo in strukturno analizo na monokristalu. Uspelo nam je sintetizirati novo koordinacijsko spojino s kemijsko formulo (isnH)2[Fe(isn)2(SO4)2(H2O)2]·H2O, katere struktura do sedaj še ni bila opisana. Spojina je bila produkt dveh sintez (NB19 in NB20), pri katerih smo kot reagenta uporabili izonikotinamid in železov(II) sulfat heptahidrat. Sintezi smo izvedli z mešanjem pod refluksom.
Ključne besede: koordinacijska spojina, ligand, železo, piridinkarboksamidi, izonikotinamid, rentgenska praškovna difrakcija, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, monokristalna analiza.
Objavljeno v DKUM: 13.12.2018; Ogledov: 3307; Prenosov: 155
Celotno besedilo (8,04 MB)

Opis: Diplomsko delo je namenjeno sintetiziranju selenidov prehodnih kovin 4. periode in s tem pridobivanju novega materiala ter raziskati lastnosti le tega. Prehodne kovine, ki smo jih uporabili pri sintezi so cink (Zn), nikelj (Ni) in kobalt (Co). V diplomskem delu so predstavljene sinteze selenidov, katere smo izvajali z mehanokemijsko metodo. Mehanokemijska metoda temelji na visokoenergijskem mletju v jekleni posodi z mlevnimi kroglicami. Le to smo izvajali v mlinu SPEX 8000M. Vse dobljene praškaste vzorce smo po mehanokemijski metodi analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD). Na podlagi dobljenih difraktogramov smo dobili zanimive rezultate, ki smo jih na koncu diplomskega dela podrobno opisali. Sinteze smo po pregledu difraktogramov še izboljševali s pomočjo metod kot so: termogravimetrična analiza, segrevanje praškastih kemikalij v cevni peči s pretokom vodika ter argona in z izvajanjem dela v inertni atmosferi z dušikom. Rezultate dobljene z metodo rentgenske praškovne difrakcije posameznih vzorcev smo predstavili z difraktogrami, katere smo podrobno opisali v poglavju Rezultati in diskusija. Najlepše rezultate na podlagi difraktogramov smo dobili pri sintezi selena z nikljem.
Ključne besede: selen, prehodne kovine 4. periode, mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, cevna peč, termogravimetrična analiza, inertna atmosfera, difraktogram
Objavljeno v DKUM: 22.11.2017; Ogledov: 1520; Prenosov: 103
Celotno besedilo (3,16 MB)

Opis: Namen diplomskega dela je ugotavljanje primernosti termogravimetrične analize pri karakterizaciji različnih koordinacijskih spojin. Karakterizirala sem že pripravljene koordinacijske spojine, dobro raziskano modro galico in manj znane hidroksilamonijeve fluoromanganate. Karakterizirala sem tudi cinkove koordinacijske spojine, ki sem jih sintetizirala iz cinkovega(II) acetata dihidrata in piridinkarboksamida (nikotinamid, izonikotinamid) v etanolu oziroma metanolu. Sintezne reakcije so potekale pri sobni temperaturi pri mešanju in refluksu. Preverjala sem tudi obstojnost pri hranjenju vzorcev, primerjala metodi mešanja in refluksa ter ugotavljala, če ima izbira topila vpliv na nastal produkt.
Ključne besede: koordinacijske spojine, termogravimetrična analiza (TGA), rentgenska praškovna difrakcija (RPD), cinkov(II) acetat hidrat, nikotinamid, izonikotinamid, hidroksilamonijevi fluoromanganat
Objavljeno v DKUM: 04.10.2016; Ogledov: 1615; Prenosov: 142
Celotno besedilo (3,43 MB)

Opis: V diplomskem delu sem se ukvarjala s sintezo in karakterizacijo novih bakrovih, kobaltovih in nikljevih koordinacijskih spojin. Za sintezo smo uporabili bakrov acetat monohidrat, kobaltov acetat tetrahidrat in nikljev acetata tetrahidrat ter ligand izoniazid. Izvedli smo sedemdeset sinteznih reakcij, pri čemer smo spreminjali različne parametre: čas sinteze, temperaturo, topilo (destilirana voda, metanol, etanol, aceton, acetonitril, tetrahidrofuran, diklorometan, N,N-dimetilformamid) in postopek sinteze (sobna temperatura, sinteza na refluksu in solvotermalna sinteza). Topilo smo izbrali glede na predhodno opravljen preizkus topnosti reagentov v posameznem topilu. Sintetizirane spojine smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, termogravimetrično analizo, Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo in rentgensko strukturno analizo na monokristalu. Rezultati analiz so pokazali na nastanek štirih različni bakrovih, treh različnih kobaltovih in treh različnih nikljevih produktov. Za rentgensko strukturno analizo na monokristalu sta bila primerna bakrov in kobaltov produkt. Gre za kompleksa [Cu(INA)2(H2O)4] in [Co(INA)2(H2O)4], ki sta že znana.
Ključne besede: koordinacijske spojine, baker, kobalt, nikelj, izoniazid, rentgenska praškovna difrakcija (p-XRD), temogravimetrična analiza (TGA), Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija (FTIR), rentgenska strukturna analiza na monokristalu.
Objavljeno v DKUM: 12.05.2016; Ogledov: 2196; Prenosov: 198
Celotno besedilo (2,23 MB)

Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza koordinacijskih spojin bakra s tio-ligandi, saj baker in žveplo tvorita veliko različnih spojin. Kot vir bakra smo uporabili baker (v prahu), bakrov(II) acetat monohidrat, bakrov(II) klorid dihidrat in bazični bakrov(II) karbonat. Kot ligande smo uporabili 2-aminobenzotiazol, 2,2-ditiobis(benzotiazol) in tioureo. Izvajali smo reakcije med viri bakra in viri žvepla v različnih topilih in z dvema različnima metodama (refluks in mešanje). Kot topila smo uporabili destilirano vodo, dimetilformamid in metanol. Reakcije so potekale pri sobni temperaturi (metoda mešanja) in pri povišani temperaturi (upoštevajoč temperature vrelišča posameznega topila) na oljni kopeli (t.i. metoda refluksa). Produkte smo okarakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD) in termogravimetrično analizo.
Ključne besede: baker, tio-ligandi, bakrovi sulfidi, termoliza molekularnih prekurzorjev, rentgenska praškovna difrakcija (XRD), termogravimetrična analiza, koordinacijske spojine
Objavljeno v DKUM: 24.12.2015; Ogledov: 2444; Prenosov: 264
Celotno besedilo (3,09 MB)