1. Porozni kopolimeri iz vinilestrov in tiolov kot nosilci bioloških celicMateja Gojznikar, 2018, magistrsko delo Opis: Porozni polimerni materiali so vedno bolj uporabni za nanos bioloških celic in uporabo v tkivnem inženirstvu. Zato smo v magistrski nalogi pripravili porozne polimerne nosilce s pomočjo polimerizacije emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije). Za pripravo smo izbrali nizko citotoksična monomera DVA in TT in jih ustrezno polimerizirali po principu stopenjske tiol-en foto polimerizacije.
Pri pripravi HIP emulzije smo spreminjali različne parametre (količino surfaktantov, HLB vrednost surfaktantov, temperaturo vodne faze, temperaturo emulzije, razmerje monomerov) in s tem pridobili različne morfološke strukture vzorcev. Pri preučevanju vpliva dveh HLB vrednosti surfaktantov (2,31 in 3,29) in količine surfaktantov (15 vol. %, 20 vol. % in 25 vol.%), smo ugotovili, da količina surfaktanta pri posamezni HLB vrednosti vpliva na poliHIPE morfologijo in na velikost primarnih por. Pri HLB vrednosti 2,31 se s povečevanjem količine surfaktantov izboljšuje poliHIPE morfologija in nastajajo večje primarne pore. Pri HLB vrednosti 3,29 pa s povečevanjem količine surfaktantov porušimo poliHIPE morfologijo in zmanjšamo primarne pore. S spremembo temperature vodne faze na 40 °C prav tako vplivamo na morfologijo polimernega nosilca, in sicer pri večji HLB vrednosti (3,29) dobimo poliHIPE morfologijo, pri manjši HLB vrednosti (2,31) pa se izoblikuje bikontinuirna struktura. S spreminjanjem temperature emulzije nismo dosegli poliHIPE morfologije, vsi vzorci imajo bikontinuirno strukturo. Pri spreminjanju razmerja funkcionalnih skupin monomerov smo ugotovili, da primerno poliHIPE morfologijo pridobimo pri vzorcu MG7, kjer je razmerje funkcionalnih skupin monomerov 1:1.
Preverili smo tudi biorazgradljivost polimernih materialov MG7 in MG8 v različnih koncentracijah NaOHaq (10-3 M, 10-4 M in 10-5 M ). Ugotovili smo, da razgradljivost pripravljenih vzorcev pada z nižanjem koncentracije NaOHaq. V 10-3 M NaOHaq se namreč razgradi 10 % vzorca, v 10-4 M NaOHaq se razgradi 6 % in v 10-5 M NaOHaq le še 3% vzorca.
Opravili smo tudi karakterizacijo pripravljenih poliHIPE materialov. S FTIR spektroskopijo smo potrdili kemijsko sestavo poli(DVA-ko-TT) nosilca, s pomočjo adsorpcije/desorpcije dušika po BET metodi smo izmerili specifične površine. Izvedli smo tudi elementno analizo vzorcev, in ugotovili, da eksperimentalne vrednosti masnih deležev elementov ne odstopajo od teoretičnih vrednosti. Izmerili pa smo tudi mehanske lastnosti izbranih polimernih materialov. Ključne besede: Tiol-en fotopolimerizacija, HIPE nosilci, HIP emulzija, porozni polimerni nosilci, nosilci za biološke celice. Objavljeno v DKUM: 09.10.2018; Ogledov: 1565; Prenosov: 180
Celotno besedilo (3,52 MB) |
2. OPTIMIZACIJA REAKCIJSKIH POGOJEV ZA KONTROLO POROZNOSTI poli(HEMA-ko-EA) MATERIALOVAzra Osmić, 2016, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo se lotili priprave poroznih polimernih materialov s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn. Sintrana poli(metil metakrilatna) zrna so nam služila kot nosilci za doseganje poroznosti materiala. Preko nosilcev smo prelili monomerno mešanico in jo polimerizirali, nato pa s čiščenjem v Soxhletovem aparatu odstranili PMMA zrna in dobili porozen material.
Najprej smo okarakterizirali zrna z vrstičnim elektronskim mikroskopom in jim določili velikostno porazdelitev. Sledila je temperaturna obdelava oz. sintranje. Da smo si pripravili primerno sintrane nosilce, smo morali najprej določiti optimalne pogoje. To sta čas in temperatura sintranja, pri katerih se zrna najbolje povežejo med seboj in se najmočneje med seboj držijo skupaj. Optimalni čas in temperatura sintranja smo dosegli pri 24 h in 180˚C oz. 5 h in 200°C. V postopek priprave sintranih nosilcev smo vklučili še stresalnik, s katerim smo preprečili nastajanje zračnih žepkov med zrni in na tak način prispevali k bolj homogeni morfologiji končnega materiala.
Sintrana PMMA zrna smo uporabili kot nosilce oz. šablone za pripravo poroznih akrilatnih polimerov. Kot monomere smo uporabili 2-hidroksietil metakrilat (HEMA), etilenglikol dimetakrilat (EDGMA), etilakrilat (EA) in glicidil metakrilat (GMA). Izvajali smo dva tipa polimerizacije, polimerizacijo v masi in polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. V obeh primerih smo medij prelivali preko sintranih PMMA zrn, samo polimerizacijo pa smo inducirali termično v pečici ali pa smo izvedli fotopolimerizacijo v UV komori. Po polimerizaciji smo vzorce čistili najprej v etilacetatu, ki je iz polimerne matrice odstranil PMMA zrna, nato pa še z etanolom, da smo odstranili morebitne nezreagirane reaktante. Končni produkti so bili v obliki monolitov, ki smo jih še okarakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom ter s Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo.
V okviru diplomske naloge smo pripravili material z odprto celično strukturo. V primeru polimerizacije v masi so imeli monoliti v strukturi večje primarne pore, ki so nastale na mestih PMMA zrn, ter manjše povezovalne pore, ki so nastale na stičnih mestih PMMA zrn. V skeletu polimerov por nismo zaznali. V primeru polimerizacije kontinuirne faze emulzije z visokim deležem pa smo poleg primarnih in povezovalnih por zaznali prisotnost por v samem skeletu Ključne besede: poli(metil metakrilat), sintranje, porozni polimeri, polimerizacija, polimerni nosilci Objavljeno v DKUM: 16.09.2016; Ogledov: 2150; Prenosov: 219
Celotno besedilo (3,15 MB) |
3. OPTIMIZACIJA POVRŠINSKIH LASTNOSTI MAKROPOROZNIH POLIAKRILATOVAna Bratuša, 2014, diplomsko delo Opis: V diplomski nalogi predstavljamo pripravo poroznih polimernih materialov s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn. Nov polimerni material smo sintetizirali s polimerizacijo v vmesnih prostorih med zrni. Sintrana zrna so nam tako služila kot nosilec, prek katerega smo nanesli monomerno mešanico in jo polimelizirali. Prelit nosilec je bilo nato treba očistiti v ustreznem topilu, ki je omogočalo odstranitev sintranih zrn iz na novo sintetiziranega materiala in s tem nastanek porozne strukture. Pri izboru topila smo bili zato omejeni na dva pogoja, tj. izbrano topilo je moralo dobro raztapljati poli(metil metakrilatna) (PMMA) zrna, medtem ko nanešenega polimeliziranega materiala ni smelo topiti.
Za pripravo primerno sintranih nosilcev je bilo najprej treba določiti optimalne pogoje (temperaturo in čas sintranja), pri katerih se zrna najmočneje in najbolje spojijo. Kot najbolj optimalno se je izkazalo sintranje pri 180 °C 24 h. Za dosego optimalnih rezultatov je bilo v postopek priprave sintranih nosilcev treba vključiti še predhodno stresanje zrn, ki je omogočilo zmanjšanje praznin med nasutimi zrni in s tem boljše stikanje samih zrn, kar je pripomoglo k večji končni poroznosti na novo pripravljenega polimernega materiala.
Z zgoraj opisano tehniko smo tako pripravili dva porozna polimerna materiala. To sta alifatski uretanski diakrilat (AUD) in bisfenol A glicerolat (1-glicerol/fenol) dimetakrilat (Bis GMA). Oba sta nastala s porozno strukturo, sestavljeno iz primarnih por, ki jih medsebojno povezujejo manjše, povezovalne pore. Primarne pore zasedajo mesta, kjer se je pred čiščenjem novega polimera nahajal sintran nosilec, povezovalne pore pa so se izoblikovale na stičnih mestih sintranih zrn. Ključne besede: poli(metil metakrilat), porozni polimeri, polimerni nosilci, sintranje, polimerizacija Objavljeno v DKUM: 22.09.2014; Ogledov: 2379; Prenosov: 272
Celotno besedilo (2,19 MB) |