Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Namen magistrskega dela je bil razviti učinkovite postopke za sintezo poroznih polimernih materialov v različnih oblikah, kot so monoliti in zrna. Monolitne materiale smo pripravili s polimerizacijo v masi in s polimerizacijo zunanje faze emulzij z visokim deležem notranje faze, medtem ko smo zrna sintetizirali s suspenzijsko polimerizacijo. Zrna smo nato uporabili kot nosilce za imobilizacijo encimov. Najprej smo sintetizirali monolitne poli(glicidil metakrilat-ko-etilen glikol dimetakrilatne) materiale s polimerizacijo v masi, pri čemer smo uporabili različne deleže porogenega topila, ki so variirali med 0 in 200 vol. % glede na volumen monomerov. Produkt je bil krhek material, pri čemer se je z nižjimi deleži porogena tvoril material z neporozno morfologijo, z višjimi deleži pa t.i. cvetačna morfologija. S polimerizacijo zunanje faze emulzij z visokim deležem notranje faze, inducirano termično ali s fotopolimerizacijo ter uporabo zamreževala v deležih od 5 mol % do 25 mol %, smo pridobili monolitne materiale s celično morfologijo. Pore v teh materialih so bile raznolike tako po obliki kot po velikosti. Materiale smo karakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom za določitev morfologije,FTIR spektroskopijo in elementno analizo za določitev kemijske sestave ter porozimetrijo za določitev porazdelitve velikosti por in specifične površine. Sintetizirana in okarakterizirana poli(glicidil metakrilat-ko-etilen glikol dimetakrilatna) zrna smo uporabili kot nosilce za imobilizacijo encima lipaze iz Candida cylindracea. Imobilizacijo encima smo izvedli na poroznih in neporoznih zrnih, tako z uporabo distančnika in mrežnega zamreževalca kot brez njiju. Imobilizacija je bila uspešna v vseh primerih, pri čemer je bila nekoliko bolj učinkovita ob uporabi distančnika in mrežnega zamreževalca, kar smo potrdili s testno reakcijo hidrolize 4-nitrofenil butirata. Učinkovitost vezave encima smo preverjali z določanjem koncentracije proteina pred in po imobilizaciji z Bradfordovo metodo.
Ključne besede: poliHIPE material, HIP emulzija, suspenzijska polimerizacija, imobilizacija encima, Lipaza Candida Cylindracea
Objavljeno v DKUM: 04.10.2024; Ogledov: 0; Prenosov: 14
Celotno besedilo (5,33 MB)

Opis: V okviru diplomske naloge smo si zadali dva glavna cilja: sintetizirati vanilin metakrilat (VMA) in ga uporabiti kot monomer pri nadaljnji polimerizaciji za sintezo poroznega polimera. Vanilin metakrilat smo sintetizirali iz vanilina in anhidrida metakrilne kisline pri različnih reakcijskih pogojih, kjer smo spreminjali čas reakcije (48 ur in 120 ur) in jo izvajali v različnih atmosferah (na zraku in v dušikovi atmosferi). Nastali vanilin metakrilat smo okarakterizirali z infrardečo (FTIR) spektroskopijo, jedrsko magnetno resonanco (NMR) in elementno analizo (EA). Na podlagi analiz smo pri vseh pogojih potrdili nastanek vanilin metakrilata. Ugotovili smo, da je učinkovitost reakcije boljša pri daljšem reakcijskem času in v prisotnosti inertne atmosfere. Nato smo iz VMA in etilen glikol dimetakrilata (EGDMA) pripravili kopolimer poli(VMA-ko-EGDMA) s polimerizacijo v raztopini in s polimerizacijo kontinuirane faze emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije). V obeh primerih je polimerizacija potekala s fotoiniciatorjem Irgacure 819. Pri polimerizaciji v raztopini smo kot topilo uporabili različne deleže toluena, da bi raziskali vpliv topila na morfologijo polimera. Nastali poli(VMA-ko-EGDMA) smo okarakterizirali s FTIR spektroskopijo, elementno analizo, vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) za preučevanje morfologije monolitov in porozimetrom po Brunauer-Emmett-Teller (BET) metodi za določevanje specifične površine materiala. Neporozen polimer smo dobili le pri najnižji vsebnosti toluena, medtem ko smo pri višjih vsebnostih dobili porozen material. Pri polimerizaciji HIP emulzije smo poleg VMA in EGDMA uporabili še surfaktant Hypermer B246 za stabilizacijo emulzije, kot notranjo fazo pa vodno raztopino kalcijevega klorida heksahidrata. Nastali poli(VMA-ko-EGDMA) monoliti so bili zelo krhki, zato smo v monomerno fazo dodali še monomer 2-etilheksil akrilat (EHA), ki poveča prosti volumen polimera in s tem elastičnost materiala, kar se je v našem primeru tudi potrdilo. Nastale poli(VMA-ko-EGDMA) in poli(VMA-ko-EGDMA-ko-EHA) monolite smo nato okarakterizirali s FTIR spektroskopijo, elementno analizo, vrstičnim elektronskim mikroskopom in porozimetrom. S FTIR spektroskopijo in elementno analizo smo dokazali vključitev monomerov v polimerno verigo, s SEM-om pa smo ugotovili, da imajo poli(VMA-ko-EGDMA) monoliti odprto celično strukturo, medtem ko je pri poli(VMA-ko-EGDMA-ko-EHA) morfologija bikontinuirna.
Ključne besede: porozni polimeri, HIP – emulzija, poliHIPE, vanilin metakrilat
Objavljeno v DKUM: 10.09.2024; Ogledov: 47; Prenosov: 23
Celotno besedilo (5,14 MB)

Opis: Magistrsko delo predstavlja rezultate sinteze in proučevanja vplivov iniciatorja, zamreženja in drugih dejavnikov na dvodomenski porozni polimer. Ena domena je hidrogel, ki vsebuje akrilno kislino zamreženo z N,N'-metilenbis(akrilamid)-om, medtem ko druga domena, v kateri se ta hidrogel nahaja, vsebuje stiren zamrežen z divinilbenzenom. Tako se hidrogelu omeji prostor za nabrekanje in s tem poveča uporabnost. Polimer smo sintetizirali z verižno radikalsko polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze. Pomembno je bilo zagotoviti stabilnost emulzije, da ni prišlo do ločevanja faz. Monoliti so bili bele barve, togi, krhki in porozni, s sposobnostjo absorbiranja velike količine vode, kar je glavna lastnost hidrogelov. Najpomembnejši dejavnik, ki vpliva na absorpcijo vode, je bil delež zamreženja z divinilbenzenom. Uspešnejša kot je bila polimerizacija, višja je bila absorpcija vode. Karakterizacijo smo izvedli z vrstičnim elektronskim mikroskopom, gravimetrijo in testiranjem absorpcije vode. Material lahko okarakteriziramo kot mikrogel v polimerni matriki, vendar bi to bilo potrebno potrditi s presevnim elektronskim mikroskopom zaradi omejitev vrstičnega elektronskega mikroskopa.
Ključne besede: poliHIPE, hidrogel, dvodomenski porozni polimer, stiren, divinil benzen, akrilna kislina, N, N′-metilenbis(akrilamid), verižna radikalska polimerizacija, absorpcija vode
Objavljeno v DKUM: 03.09.2024; Ogledov: 56; Prenosov: 11
Celotno besedilo (8,72 MB)

Opis: Uspeh razvoja polimerov in veliko povpraševanje po polimernih izdelkih s strani hitro rastočega svetovnega prebivalstva se odraža v naraščajoči proizvodnji polimerov. Precejšni del proizvodnje predstavljajo porozni polimeri. Le-ti se zaradi svoje visoke specifične površine, nizke gostote, pretočnosti in zmožnosti kontroliranja morfologije uporabljajo v različnih aplikacijah, kot so odstranjevanje onesnaževalcev iz okolja, adsorpcija plinov, kataliza, tkivno inženirstvo, kromatografija, separacijske membrane, matrike za nadzorovano sproščanje zdravilnih učinkovin in pametni materiali. V okviru magistrske naloge smo sintetizirali fluoro-poliHIPE materiale z različnimi stopnjami zamreženja (10 %, 20 % in 40 %) in jih primerjali z njihovimi nefluoriranimi analogi. Porozne polimere smo pripravili s polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze (HIPE). Kot monomer smo uporabili 2,2,2-trifluoroetil metakrilat oziroma etil metakrilat (TFEMA oz. EMA), ki smo ga zamrežili z uporabo različnih zamreževal (trimetilolpropan triakrilata (TMPTA), etilenglikol dimetakrilata (EGDMA), dipentaeritritol heksaakrilata (DPEHA) in pentaeritritol tetraakrilata (PETA)). Za uspešnost sinteze poliHIPE vzorcev je bila najpomembnejša stabilizacija emulzije. To smo uspešno dosegli z ustrezno izbiro vrste in koncentracije surfaktanta (Hypermer B246) in raztopine soli (1,78 % raztopina CaCl2 ∙ 6H2O), ki je predstavljala vodno fazo. Kot topilo smo izbrali toluen, za iniciacijo proste radikalske polimerizacije pa smo uporabili termični iniciator α,α'-azoisobutironitril (AIBN). Polimere smo očistili s kontinuiranim spiranjem v Soxhletovem aparatu z izopropanolom in jih okarakterizirali z različnimi metodami. S Fourierovo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR) smo preučili kemijsko sestavo sintetiziranih polimerov. Morfologijo pripravljenih poliHIPE materialov smo preučili z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM), specifično površino polimerov pa smo določili z uporabo Brunauer-Emmett-Tellerjeve (BET) metode. Navsezadnje smo s termogravimetrično analizo (TGA) preverili termično stabilnost pripravljenih poroznih polimerov.
Ključne besede: HIP emulzije, poliHIPE, porozni polimeri, polimerizacija, fluoropolimeri
Objavljeno v DKUM: 21.08.2024; Ogledov: 77; Prenosov: 29
Celotno besedilo (4,94 MB)

Opis: Visoko porozni polimerni materiali predstavljajo ključno kategorijo materialov zaradi njihovih številnih prednosti, ki omogočajo uporabo na različnih področjih. Ti materiali so izjemno uporabni pri filtraciji in ločevanju različnih snovi, vključno s plini, tekočinami in trdnimi delci. Poleg tega imajo pomembno vlogo v biomedicini, kjer se uporabljajo za izdelavo nosilcev za zdravila, implantatov in bioloških senzorjev, zaradi svoje biokompatibilnosti, porozne strukture in sposobnosti nadzorovanega sproščanja zdravilnih učinkovin. Na področju katalize visoko porozni polimerni materiali služijo kot nosilci katalizatorjev, kar omogoča povečanje učinkovitosti kemičnih reakcij z zagotavljanjem velike površine za nanašanje katalizatorjev. Poleg tega so uporabni tudi za odstranjevanje onesnaževal iz vode, zraka in drugih tekočin ter kot učinkovita termalna izolacija v gradbeništvu. V elektrokemičnih aplikacijah, kot so baterije, gorivne celice in druge naprave, se visoko porozni polimerni materiali uporabljajo kot elektrode zaradi njihove visoke specifične površine in poroznosti, kar omogoča boljše elektrokemične reakcije. V okviru diplomske naloge smo sintetizirali visoko porozne polimerne materiale na osnovi stirena in divinilbenzena ter preverili njihovo kemijsko sestavo s FTIR spektroskopijo in elementno analizo, morfologijo s pomočjo vrstičnega elektronskega mikroskopa ter specifično površino in volumsko porazdelitev por s porozimetrijo. Uspešno smo polimerizirali emulzije z visokim deležem notranje faze z različnimi deleži stirena in divinilbenzena. Opazili smo, da z naraščanjem deleža divinilbenzena velikost por pada, medtem ko se specifična površina z naraščanjem deleža divinilbenzena povečuje do 50 mol%, nato pa začne padati. Na primer, material s 10 mol% divinilbenzena je imel velikost primarnih por 29,0±3,9 μm in specifično površino 6,9 m2/g, medtem ko so bile pore materiala s 50 mol% divinilbenzena velike 24,1±3,2 μm, s specifično površino 62,7 m2/g. Material z 80 mol% divinilbenzena je imel pore velike 19,2±2,6 μm in specifično površino 29,5 m2/g. Za mnoge aplikacije je zaželena višja specifična površina materialov ali prisotnost funkcionalnih skupin, ki lahko katalizirajo druge kemijske reakcije. V ta namen smo poli(stiren-ko-divinilbenzen) naknadno hiperzamrežili s tiol-en klik polimerizacijo in uvedbo monomera pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionata). FTIR spektroskopija in elementna analiza sta potrdili vključenost pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionata) v polimerno verigo. Kljub temu je bilo ugotovljeno, da se specifična površina ni povečala, temveč je celo upadla. Naknadno hiperzamreženje ni bilo uspešno.
Ključne besede: polimeri, monomeri, poliHIPE, zamreženje, tiol-en klik, porozen
Objavljeno v DKUM: 07.05.2024; Ogledov: 301; Prenosov: 42
Celotno besedilo (4,29 MB)