| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


31 - 40 / 49
Na začetekNa prejšnjo stran12345Na naslednjo stranNa konec
31.
PRIPRAVA VZORCEV ZA DOLOČEVANJE SPOJIN OBSTOJNIH ORGANSKIH ONESNAŽEVAL Z METODO GC/MS
Alen Miuc, 2012, diplomsko delo

Opis: Diplomska naloga obsega razvoj metode priprave vzorcev za določevanje spojin obstojnih organskih onesnaževal z metodo plinske kromatografije povezane z masno spektrometrijo (GC/MS). Vsebnosti polikloriranih alkanov (PCA) v ekstraktih vodnih vzorcev smo določevali z analitsko tehniko kemične ionizacije in zaznavo negativnih ionov (ECNI). Primerjali smo dve analitski tehniki priprave vodnih vzorcev, ekstrakcijo tekoče-tekoče in ekstrakcijo na trdni fazi. Prednostno smo obravnavali razvoj metode določevanja polikloriranih alkanov in način odstranjevanja pri analizi motečih vplivov polikloriranih bifenilov (PCB). Za čiščenje ekstraktov smo uporabili antropogeno in Florisilno kolono. Določili smo optimalne pogoje ločitve motečih spojin polikloriranih bifenilov od polikloriranih alkanov na Florisilni koloni. Za kvantitativno določitev smo uporabili standardne raztopine analitov PCA (C10-C13, SCCP) in PCB 209 ter γ-heksaklorocikloheksan kot spojini internih standardov. PCA v površinskih vodah smo določali v koncentracijskem območju od 0,05 μg/L do 0,15 μg/L.
Ključne besede: obstojna organska onesnaževala, poliklorirani n-alkani, plinska kromatografija, masna spektrometrija, površinske vode
Objavljeno: 20.04.2012; Ogledov: 2289; Prenosov: 465
.pdf Celotno besedilo (3,06 MB)

32.
DOLOČANJE OSTANKOV PESTICIDOV V VZORCIH ŽITARIC S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Ivana Hohnjec, 2011, diplomsko delo

Opis: Namen diplomske naloge je bil določiti ostanke pesticidov v vzorcih žitaric in izdelkih iz žit. Za določitev ostankov pesticidov v vzorcih žitaric smo uporabili metodo plinske kromatografije z masno selektivnim detektorjem (GC/MS) in metodo izbranih ionov (SIM – selected ion monitoring). Za kvantitativno določitev z GC/MS smo uporabili interne standarde alfa-HCH-D6 in fenantren-D10. Rezultate vsebnosti ostankov pesticidov smo ovrednotili glede na zahteve analizne metode (linearnost, ponovljivost, obnovljivost, točnost, meja določjivosti – LOQ, meja zaznavnosti – LOD, selektivnost).
Ključne besede: pesticidi, žitarice, plinska kromatografija z masno selektivnim detektorjem, validacija
Objavljeno: 11.01.2012; Ogledov: 2987; Prenosov: 417
.pdf Celotno besedilo (1,71 MB)

33.
PRIMERJAVA KONVENCIONALNE IN SUPERKRITIČNE EKSTRAKCIJE LANENEGA SEMENA
Daša Brumec, 2011, diplomsko delo

Opis: Pri konvencionalni in superkritični ekstrakciji smo kot material uporabili zmleto laneno seme. Kot konvencionalno ekstrakcijo smo uporabili metode: ekstrakcijo po Soxhletu, ekstrakcijo z etanolom pri povišanih tlakih in ekstrakcijo z ultrazvokom. Superkritične ekstrakcije smo izvedli s pomočjo laboratorijske visokotlačne ekstrakcijske naprave, kjer smo s črpalko črpali ogljikov dioksid in propan iz jeklenke v avtoklav skozi nasutje semena pri različnih tlakih in temperaturah ter s pilotno ekstrakcijsko napravo (UHDE) z ogljikovim dioksidom pri tlaku 480 bar in različnih temperaturah. Ekstrakte (laneno olje) smo hranili v embalažah, zaščitenih pred svetlobo v zamrzovalniku. Vsebnost maščobnih kislin v ekstraktih smo analizirali s pomočjo plinske kromatografije. Največji izkoristki pri postopku superkritičnih ekstrakcij s propanom in ogljikovim dioksidom so bili dobljeni z uporabo propana. S tem smo ugotovili, da je laneno olje bolj topno v propanu. Pri konvencionalni ekstrakciji po Soxhletu je bilo olje najbolj topno v heksanu, ki je nepolarno topilo. Pri superkritični ekstrakciji smo dobili največje izkoristke pri najvišjem tlaku in temperaturi. Tlak in temperatura povečata topnost topljenca v izbranem topilu. Največ vrst maščobnih kislin smo dobili pri konvencionalni ekstrakciji po Soxhletu z uporabo etanola. Ugotovljeno je bilo, da so vsi ekstrakti vsebovali znatno nižjo koncentracijo maščobnih kislin od pričakovane.
Ključne besede: Konvencionalna ekstrakcija, superkritična ekstrakcija, laneno seme, laneno olje, superkritični fluidi, plinska kromatografija, maščobne kisline.
Objavljeno: 04.10.2011; Ogledov: 2654; Prenosov: 355
.pdf Celotno besedilo (2,59 MB)

34.
DOLOČEVANJE SESTAVE MAŠČOBNIH KISLIN IN NJIHOVIH PROFILOV V MEMBRANAH RDEČIH KRVNIH CELIC BOLNIKOV Z RAZLIČNIMI BOLEZNIMI Z METODO PLINSKE KROMATOGRAFIJE
Zdenka Cencič Kodba, 2011, doktorska disertacija

Opis: V doktorski disertaciji sem primerjala sestave maščobnih kislin in njihove karakteristične profile izoliranih fosfolipidov membran rdečih krvnih celic bolnikov z različnimi boleznimi z namenom, da bi preverila hipotezo, da so razlike med profili maščobnih kislin pomembne pri prepoznavanju različnih bolezenskih stanj oziroma motenj v metabolizmu. V študijo sem vključila vzorce krvi 272 bolnikov, od tega 135 bolnikov s kronično vnetno črevesno boleznijo (60 bolnikov s Crohnovo črevesno boleznijo in 75 bolnikov z drugimi vnetnimi črevesnimi boleznimi), 18 bolnikov s črevesnimi polipi, 52 bolnikov z astmo, 53 bolnic z miomi na maternici ter 14 vzorcev krvi žensk, ki miomov nimajo. 70 zdravih ljudi, ki niso oboleli za nobeno od naštetih bolezni, je predstavljalo kontrolno skupino. Izbira bolnikov je bila naključna in neodvisna od njihovih prehranjevalnih navad ali prehranskih dodatkov lipidov. Uporabila sem robustno in natančno analizno metodo ekstrakcije lipidov, separacije lipidnih razredov in izolacije fosfolipidov na silikagel trdni fazi (SPE-Si), ki sem jo izboljšala in optimizirala. Izolaciji rdečih krvnih celic je sledila metoda postopne ekstrakcije tekoče-tekoče, s katero sem povečala izkoristek izoliranih celokupnih lipidov, ki sem jih z ekstrakcijo na trdni fazi ločila na nepolarne lipide in polarne fosfolipide. Optimizacijo izolacije fosfolipidov na trdni fazi sem izvedla z vzporednim preskušanjem in uporabo tankoplastne kromatografije (TLC). Umiljenju fosfolipidne frakcije je sledila esterifikacija v metanolni raztopini borovega trifluorida. Sestavo metilnih estrov maščobnih kislin (FAME) fosfolipidov rdečih krvnih celic sem določala s plinsko kromatografijo (GC) s plamensko ionizacijskim detektorjem (FID). V membranah rdečih krvnih celic sem določila tudi dva dimetil acetala (heksadekanal in oktadekanal dimetil acetal; 16:0 DMA in 18:0 DMA), ki sta merilo oksidacijske prizadetosti celičnih membranskih fosfolipidnih plazmalogenov, ki so pomembni lipidni antioksidanti. S kemometrijskimi in statističnimi metodami sem karakterizirala vzorce glede na sestavo in vsebnost maščobnih kislin in dimetil acetalov. Študija je potrdila, da obstajajo pri opisanih bolnikih razlike v sestavi maščobnih kislin, kar bi lahko uporabili za diagnostične presejalne teste, kjer bi maščobne kisline prevzele vlogo bioloških označevalcev bolezni.
Ključne besede: rdeče krvne celice, eritrociti, celične membrane, fosfolipidi, maščobne kisline, profili maščobnih kislin, plazmalogeni, plinska kromatografija, tankoplastna kromatografija, metoda glavnih osi, klasifikacija
Objavljeno: 01.07.2011; Ogledov: 3205; Prenosov: 365
.pdf Celotno besedilo (3,00 MB)

35.
DOLOČANJE POLIBROMIRANIH BIFENIL ETROV V BIOLOŠKEM MATERIALU
Matej Domanjko, 2011, diplomsko delo

Opis: Diplomska naloga obsega spremljanje bioakumulacije nekaterih polibromiranih bifeniletrov (PBDE). Kot biološki material smo uporabili testne organizme, tubifekse (Tubifex tubifex). V nalogi smo spremljali koncentracije nekaterih PBDE v tubifeksih, ki so bili izpostavljeni umetno pripravljenemu sedimentu, ki smo mu dodali izbrane PBDE. Koncentracije posameznih PBDE smo določevali z visoko ločljivo plinsko kromatografijo v povezavi z visoko ločljivo masno spektrometrijo (HRGC/HRMS). Na osnovi meritev smo ugotavljali hitrost akumulacije PBDE v biološki material.
Ključne besede: polibromirani bifeniletri (PBDE), visoko ločljiva plinska kromatografija / visoko ločljiva masna spektrometrija (HRGC/HRMS)
Objavljeno: 23.06.2011; Ogledov: 2237; Prenosov: 77
URL Povezava na celotno besedilo

36.
Določevanje alkilfenolov, alkilfenol etoksilatov in bisfenola A s plinsko kromatografijo v povezavi z masno spektrometrijo
Marjetka Alfirević, 2011, magistrsko delo

Opis: Široka paleta materialov, ki se uporablja v prehrambni embalaži, lahko pomembno vpliva na zdravje in okolico. Zato je pomembno pridobiti podatke o vsebnosti kemikalij, ki prehajajo iz embalaže v prehrano in okolje. Področje raziskav v magistrski nalogi so nonilfenoli (NP) in oktilfenoli (OP), njuni etoksilati (NP1EO, NP2EO, OP1EO, OP2EO) ter bisfenol A (BPA). Vse naštete spojine najnovejše raziskave uvrščajo med motilce delovanja endokrinega hormonskega sistema. Delo predstavlja modifikacijo analiznih postopkov za določevanje izbranih alkilfenolov, ki jih predlaga standardna metoda SIST ISO 18857-2. Ključne uvedene spremembe standardne metode so pri izolaciji analitov iz vzorcev, predvsem v ekstrakcijskem postopku na trdno fazo in dodatnem čiščenju ekstraktov vzorcev. Prilagodili smo tudi predlagano GC/MS metodo z vpeljavo sklopljene tehnike tandemske masne spektrometrije (MS/MS). Pri določanju tehnične mešanice nonilfenolov in nonilfenol etoksilatov, ki so sestavljeni pretežno iz razvejanih para izomerov, smo preizkusili tehniko tandemske masne spektrometrije z dvema prekursorskima ionoma, ki zadovoljivo opišeta večino predstavnikov nonilfenolnih izomerov. Z vpeljano GC/MS/MS metodo smo v različnih vzorcih vode in v predmetih splošne rabe uspeli sočasno določiti vse preiskovane spojine (NP, OP, NP1EO, NP2EO, OP1EO,OP2EO in BPA ). Pri določanju analitov v podzemni in odpadni vodi smo optimizirali ISO standardiziran postopek SPE ekstrakcije tako, da smo pred kromatografsko analizo vpeljali vmesno stopnjo čiščenja ekstraktov. Ekstrakcijo smo optimizirali z uporabo polnila – Lichrolut EN, ki zaradi svoje sestave in velike površine omogoča dobro izolacijo analitov. Za najučinkovitejše čiščenje SPE ekstraktov se je izkazalo čiščenje na Florisilu. Prilagojeno metodo smo preizkusili pri določanju alkilfenolov (NP in OP), njihovih mono- in di-etoksilatov ter BPA v različnih površinskih, odpadnih in podzemnih vodah. Metoda se je izkazala za uspešno tudi pri kvantitativnem določanju alkilfenolov v različnih vzorcih predmetov splošne rabe (PSR), predvsem v plastičnih folijah, ki se uporabljajo za embalažo živil. Hkrati smo z migracijskimi poskusi preverili prehod (migracijo) NP iz plastičnih folij v modelne raztopine. V vseh preiskovanih folijah, ki se uporabljajo za embalažo zamrznjene hrane, smo zaznali NP v koncentraciji do 110 mg/kg folije. Največja količina NP je prehajala v modelno vodno raztopino 95 % etanola (od 28 do 65 mg/kg folije), ki simulira maščobna živila. Predlagana modificirana standardna metoda SIST ISO 18857-2, z vpeljano GC/MS/MS metodo, bi se lahko uporabila za določanje alkilfenolov in njihovih etoksilatov.
Ključne besede: nonilfenol, oktilfenol, plinska kromatografija, masna spektrometrija, voda, predmeti splošne rabe
Objavljeno: 21.06.2011; Ogledov: 3473; Prenosov: 409
.pdf Celotno besedilo (1,22 MB)

37.
DOLOČANJE NEKATERIH KLOROBENZENOV, HEKSAKLOROBUTADIENA IN HEKSAKLOROETANA V VODAH Z EKSTRAKCIJO TEKOČE-TEKOČE S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN DETEKTORJEM NA ZAJETJE ELEKTRONOV
Mateja Hojnik, 2011, diplomsko delo

Opis: Za določitev organskih klorovih spojin v vodnih vzorcih smo uporabili plinsko kromatografijo z detektorjem na zajetje elektronov (GC/ECD). Postopek priprave vzorca je bila ekstrakcija tekoče-tekoče s topilom heksan. Določali smo spojine heksakloroetan (HCE), heksaklorobutadien (HCBD), tri izomere triklorobenzena (1,2,3-TCB, 1,2,4-TCB, 1,3,5-TCB), pentaklorobenzen (PeCB) in heksaklorobenzen (HCB). Rezultate vsebnosti analiziranih spojin smo ovrednotili s primerjavo retencijskih časov in s pomočjo umeritvenih krivulj standardnih raztopin v koncentracijskem območju od 1 ng/L do 40 ng/L za HCE, HCBD, PeCB in HCB ter v območju od 2 ng/L do 80 ng/L za vse tri izomere triklorobenzena (1,2,3-TCB, 1,2,4-TCB, 1,3,5-TCB). Statistično smo podatke ovrednotili glede na zahteve razvoja metode (meja določanja (LOQ), meja zaznavanja (LOD), linearnost, ponovljivost, obnovljivost in točnost) in potrdili, da je analizna metoda za določitev organskih klorovih spojin v vodah s plinsko kromatografijo in detektorjem na zajetje elektronov (GC/ECD) pravilna in primerna za uporabo.
Ključne besede: organske klorove spojine, klorobenzeni, plinska kromatografija, ekstrakcija tekoče-tekoče
Objavljeno: 24.03.2011; Ogledov: 2234; Prenosov: 301
.pdf Celotno besedilo (1,61 MB)

38.
DOLOČANJE POLICIKLIČNIH AROMATSKIH OGLJIKOVODIKOV V ZEMLJI
Natalija Žnidar, 2011, diplomsko delo

Opis: Namen diplomske naloge je določiti koncentracije policikličnih aromatskih ogljikovodikov v vzorcih zemlje. Za določitev policikličnih aromatskih ogljikovodikov v zemlji smo uporabili metodo plinske kromatografije z masno selektivnim detektorjem (GC/MSD) in metodo izbranih ionov (SIM – selected ion monitoring). Za kvantitativno določitev v GC/MSD smo uporabili interne standarde acenaften – d10, fenantren – d10 in krizen – d12. Postopek priprave vzorca je bil ekstrakcija trdno – tekoče z mešanico topil n-heksana in diklorometana. Za čiščenje ekstraktov smo uporabili kolono napolnjeno s silikagelom in aluminijevim oksidom. Rezultate vsebnosti policikličnih aromatskih ogljikovodikov smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega postopka (linearnost, ponovljivost, točnost, meja določljivosti, meja zaznavnosti, selektivnost in sistem zagotavljanja kakovosti). Ugotovili smo prisotnost vpliva matrice. Rezultati so pokazali, da je analizna metoda uporabna za določanje policikličnih aromatskih ogljikovodikov v zemlji, saj so bili izkoristki vseh policikličnih aromatskih ogljikovodikov z izjemo naftalena ponovljivi in znotraj predpisanega kriterija.
Ključne besede: policiklični aromatski ogljikovodiki, plinska kromatografija z masno selektivnim detektorjem, validacija analizne metode, zemlja
Objavljeno: 24.03.2011; Ogledov: 2813; Prenosov: 385
.pdf Celotno besedilo (1,77 MB)

39.
Določevanje polikloriranih bifenilov v odpadnih oljih s plinsko kromatografijo
Irena Rajh, 2010, diplomsko delo

Opis: Danes se za določanje polikloriranih bifenilov v vzorcih olj uporabljata evropski standardni metodi (EN 12766 in EN 61619). Za določitev vsebnosti polikloriranih bifenilov (PCB) v transformatorskih oljih, motornih rabljenih oljih, nerabljenih oljih in certificiranih referenčnih materialih (BCR-449 in BCR-420) smo uporabili plinsko kromatografijo z detektorjem na zajetje elektronov (GC-ECD). Postopek priprave vzorca je bila ekstrakcija iz olj s heksanom. Nepolarne matrične spojine se eluirajo iz adsorbenta skupaj s PCB-ji, nato jih injiciramo v analitski sistem. Njihova prisotnost pa onesnažuje injekcijski prostor detektorja in kolone in s tem se zmanjša občutljivost. Zaradi nezadostnega čiščenja pride do zakasnitve elucije PCB-jev iz kolone. Z uporabo sulfoksidne kolone se PCB-ji bolje ločijo od alifatskih ogljikovodikov. Uporabili smo plinski kromatograf Agilent Technologies (AT 6890N) z dvema kapilarnima kolonama različne polarnosti HP-5MS in DB-1701 v povezavi z ECD detektorjem. Rezultate vsebnosti polikloriranih bifernilov smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega postopka (linearnost, meja določanja LOQ, pravilnost, izkoristek metode, ponovljivost in obnovljivost). Iz rezultatov smo ugotovili, da so izkoristki pri certificiranih referenčnih materialih znotraj predpisanega kriterija. Izkoristki za transformatorska olja so nekoliko manjši vendar še vedno znotraj predpisanega kriterija. Z uporabo certificiranih referenčnih materialov smo dokazali, da je analizna metoda pravilna.
Ključne besede: Poliklorirani bifenili, odpadna olja, plinska kromatografija, validacija, sulfoksidna kolona
Objavljeno: 20.07.2010; Ogledov: 2368; Prenosov: 244
.pdf Celotno besedilo (1,67 MB)

40.
RAZVOJ IN UPORABA MIKRO PLINSKE KROMATOGRAFIJE ZA DOLOČANJE ATMOSFERE V FARMACEVTSKI EMBALAŽI
Tjaša Kocjančič, 2009, diplomsko delo

Opis: Namen diplomske naloge je bil s pomočjo mikro plinske kromatografije (µGC) razviti enostavno in zanesljivo analizno metodo za določevanje kisika in vode v farmacevtski embalaži ter jo ustrezno ovrednotiti. Najprej smo s pomočjo plinskih standardnih mešanic razvili metodo na µGC instrumentu ter optimizirali analizne pogoje (temperaturo vhoda, injektorja in kolone, čas črpanja vzorca, čas injiciranja in čas analize ter tlak kolone). Kot nosilni plin smo pri vseh analizah uporabili argon. Ker µGC instrument ni imel posebnega nastavka za injiciranje atmosfere iz farmacevtske embalaže, smo ga modificirali in opremili z injekcijsko iglo, ki smo jo dodatno zatesnili in z navojem privili na injektor. Za čim boljšo ponovljivost injiciranja pri določanju atmosfere v žepkih smo poskrbeli tako, da smo na žepke nanesli silikon (Tekasil-Neutral Profi), in ga sušili pri sobni temperaturi 72 ur. S pomočjo modificirane igle smo nato prodrli v notranjost žepka, ne da bi pri tem kontaminirali vsebino vzorca z zunanjo atmosfero. Metodo smo uspešno uporabili na več vzorcih ter jo primerjali s plinsko kromatografijo v povezavi z masno spektrometrijo.
Ključne besede: plinska kromatografija, mikro GC, toplotna prevodnost, TCD – detektor, farmacevtska embalaža.
Objavljeno: 22.12.2009; Ogledov: 2410; Prenosov: 333
.pdf Celotno besedilo (3,31 MB)

Iskanje izvedeno v 0.33 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici