| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


21 - 30 / 49
Na začetekNa prejšnjo stran12345Na naslednjo stranNa konec
21.
VALIDACIJA PLINSKO KROMATOGRAFSKE METODE ZA DOLOČANJE VSEBNOSTI OGLJIKOVODIKOV (C 10 -C 40 ) V TLEH IN ODPADKIH
Daša Tevž, 2014, diplomsko delo

Opis: Namen diplomske naloge je bila validacija analizne metode za določanje mineralnih olj v tleh in odpadkih s plinsko kromatografijo. Ogljikovodike smo določali po mednarodnem standardu ISO 16703:2004 z naslovom Kakovost tal – Določevanje ogljikovodikov v območju C10-C40 s plinsko kromatografijo. Meritve smo izvajali s pomočjo plinskega kromatografa Agilent Technologies GC 7890 s plamensko ionizacijskim detektorjem. Izvedli smo validacijo, pri kateri smo preizkusili linearnost metode, preverili točnost, določili LOD in LOQ, delovno območje, ponovljivost in obnovljivost. Na realnih vzorcih tal smo izmerili takšne koncentracije ogljikovodikov, ki spadajo med mejno in opozorilno vrednostjo mineralnih olj v tleh, kar pomeni, da so tla od koder so vzeti vzorci še vedno primerna za pridelavo rastlin namenjenih prehrani, saj ne presegajo kritične vrednosti.
Ključne besede: plinska kromatografija, tla, odpadki, mineralna olja, validacija
Objavljeno: 16.04.2014; Ogledov: 1875; Prenosov: 214
.pdf Celotno besedilo (1,82 MB)

22.
DINAMIKA NASTAJANJA VIŠJIH ALKOHOLOV IN ESTROV V FERMENTIRANIH PIJAČAH IZ JEČMENOVEGA, KVINOJINEGA IN AJDOVEGA SLADU
Natalija Brečko, 2014, diplomsko delo

Opis: Namen diplomskega dela je bila uvedba in validacija analizne metode za določanje višjih alkoholov in estrov v pivu in pivu podobnih pijačah v odvisnosti od surovine in zaporednega števila fermentacij. Omenjene spojine v pivu nastajajo kot stranski produkti med procesom fermentacije in prispevajo predvsem k aromi piva tako v pozitivnem kot v negativnem smislu. Pomembnejši alkoholi v pivu, ki smo jih določali so: metanol, 1-propanol, izobutanol (IUPAC nomenklatura: 2-metilpropan-1-ol), 2-metilbutanol, 3-metilbutanol ter 2-feniletanol. Pomembnejši analizirani estri so bili: etil acetat, izoamil acetat ter 2-feniletil acetat. Ti tvorijo tradicionalni nabor pomembnejših hlapnih spojin, ki se tudi najpogosteje spremljajo v pivu. Poleg tega smo poskušali določiti tudi: vicinalna diketona 2,3-butandion (diacetil) in 2,3-pentandion ter aldehida acetaldehid in trans-2-nonenal, ki so prav tako pomembni predstavniki arome piva. Namen raziskave je bil validirati omenjeno metodo in ugotoviti ali je primerna za določanje vicinalnih diketonov in aldehida, primerjati vsebnosti zgoraj omenjenih hlapnih spojin v pivinah in pivu iz različnih surovin (ječmen, ajda, kvinoja) ter preučiti vpliv večkratne zaporedne uporabe kvasovke pri fermentaciji. Kot metodo za določevanje smo uporabili plinsko kromatografijo destilata piva. Rezultati nakazujejo, da tako surovina kot zaporedna fermentacija vplivata na končne koncentracije hlapnih snovi, kot tudi na potek njihovega nastanka med fermentacijo. Razlike pri ajdi v primerjavi z ječmenom niso tako velike, da bi močno vplivale na kvaliteto končnega produkta, pri kvinoji pa so odstopanja od tipičnega ječmenovega piva relativno velike, zato praktično ne more služiti kot brezglutenski nadomestek običajnega piva. Kvasovka, ki smo jo pri vseh eksperimentih uporabljali (S. pastorianus TUM 34/70) se je z vidika hlapnih spojin izkazala kot primerna za zaporedno fermentacijo ječmenove, ajdove in kvinojine pivine.
Ključne besede: pivo, plinska kromatografija, alkoholi, estri, validacija, gluten
Objavljeno: 28.03.2014; Ogledov: 1807; Prenosov: 170
.pdf Celotno besedilo (3,70 MB)

23.
MERITEV PROSTANOIDOV V KRVNI PLAZMI Z METODO GC/MS
Nejc Lisac, 2013, diplomsko delo

Opis: V seminarju obravnavamo biosintezo, kemijsko zgradbo in pomen eikozanoidov v človeškem organizmu. Preučimo metodo priprave vzorca krvne plazme, postopke meritev ter kvalitativne in kvantitativne analize prostanoidov z uporabo plinskega kromatografa in masnega spektrometra. Na podlagi analize masnih spektrov z uporabo internih standardov določimo koncentracijo prisotnih prostanoidov v vzorcu.
Ključne besede: arahidonska kislina, eikozanoidi, prostanoidi, levkotrieni, plinska kromatografija, masna spektrometrija, interni standard
Objavljeno: 31.01.2014; Ogledov: 943; Prenosov: 129
.pdf Celotno besedilo (1,54 MB)

24.
VALIDACIJA METODE DOLOČANJA MONOSAHARIDOV V HIDROLIZATU BIOMASE S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Kristina Preskar, 2013, diplomsko delo

Opis: Razvili smo GC–MS metodo za ločevanje in določanje monosaharida glukoze in sladkornega alkohola manitola v različnih ekstraktih listov oljke (Olea europaea L.). Opisana metoda ob predhodni tvorbi oksimov in trimetilsililiranih (TMS) derivatov omogoča dobro ločevanje in kvantitativno določanje termično dovolj obstojnih in hlapnih t.i. oksimskih TMS eterskih (o-TMS) derivatov glukoze in TMS derivatov manitola. Za tvorbo oksimskih derivatov smo uporabili kot reagent hidroksilamin hidroklorid raztopljen v piridinu (2-2,5%). Reakcija oksimacije je potekala s segrevanjem 45 min pri temperaturi 70-80 °C. Kot derivatizacijski reagent za reakcijo sililiranja je bil uporabljen N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Postopek sililiranja se je izvajal na peščeni kopeli pri temperaturi 70-80 °C, 60 min. Spojini smo potrdili z uporabo standardnih spojin in s primerjavo retencijskih časov ter masnih spektrov posnetih pri enakih kromatografskih pogojih. S kvantitativno analizo različnih ekstraktov oljčnih listov, pripravljenih z običajno ekstrakcijo trdno-tekoče z vodo in mešanicami voda/organsko topilo (50:50, vol. %), v različnih razmerjih vzorca s topilom, smo določili vsebnosti obeh spojin. Vsebnost glukoze je bila določena med 39,2 in 169,2 mg g-1 zatehte ekstrakta. Vsebnost manitola pa je bila določena od 92,1 do 222,2 mg g-1 zatehte ekstrakta. Vsebnosti glukoze in manitola so bile določene iz odgovarjajočih umeritvenih krivulj z uporabo fenil β-D-glukopiranozida kot internega standarda (ISTD). Metodo smo validirali, tako da smo določili linearnost, natančnost kot ponovljivost in obnovljivost, heteroscedastičnost, mejo zaznavnosti (LOD) in mejo določljivosti (LOQ). Ugotovili smo, da je metoda linearna v koncentracijskem območju od 5 do 200 mg L-1, s korelacijskimi koeficienti (r2) večjimi od 0,993. Metoda je natančna in ponovljiva z relativnimi standardnimi odmiki (RSD) pod 15%. Za glukozo smo določili mejo zaznavnosti (LOD) 0,35 mg L-1 in za manitol 0,25 mg L-1. Meja določljivosti (LOQ) je bila za obe spojini 1 mg L-1.
Ključne besede: validacija, biomasa, plinska kromatografija, masna spektrometrija, glukoza, manitol
Objavljeno: 02.10.2013; Ogledov: 2334; Prenosov: 192
.pdf Celotno besedilo (2,57 MB)

25.
UPORABA RAZLIČNIH TEHNIK EKSTRAKCIJ OLJA IZ SEZAMOVEGA SEMENA
Darja Predikaka, 2013, diplomsko delo

Opis: Pridobivali smo sezamovo olje iz sezamovega semena. Uporabili smo dva postopka ekstrakcije – konvencionalno ekstrakcijo z različnimi topili in superkritično ekstrakcijo. Kot topila pri konvencionalni ekstrakciji smo uporabili heksan, etanol in petroleter. Pri superkritični ekstrakciji smo kot topilo uporabili propan. Imeli smo šest različnih ekstrakcijskih pogojev. Na podlagi dobljenih rezultatov in dobljenega olja smo izračunali izkoristke ekstrakcij. Vsak ekstrakt smo tudi umilili. Vzorcem smo določali vsebnost maščobnih kislin v olju in antioksidativno kapaciteto olja. Vsebnost maščobnih kislin smo določali s plinsko kromatografijo in ugotovili, da prevladujeta oleinska in linolna maščobna kislina. Antioksidativnost smo določali po metodi Photochem. Največji izkoristek pri konvenkcionalni ekstrakciji smo dobili s topilom heksan, pri superkritični ekstrakciji pa pri pogojih T=50°C in p=100bar. Ugotovili smo, da je sezam dobra oljna rastlina, saj smo imeli čez 50% izkoristke ekstrakcije. Glede na rezultate in potek eksperimentov smo ugotovili, da je boljša superkritična ekstrakcija, kot pa klasična konvencionalna ekstrakcija, saj je izkoristek bistveno večji, pa tudi olje je čistejše.
Ključne besede: sezam, sezamovo seme, sezamovo olje, konvencionalna ekstrakcija, superkritična ekstrakcija, plinska kromatografija, antioksidativnost
Objavljeno: 11.09.2013; Ogledov: 2173; Prenosov: 176
.pdf Celotno besedilo (2,19 MB)

26.
EKSTRAKCIJA OLJA IZ SEMEN INDUSTRIJSKE KONOPLJE Z ZGOŠČENIMI PLINI IN KONVENCIONALNIMI TOPILI
Aleš Rakovič, 2013, diplomsko delo

Opis: V diplomski nalogi smo izvedli ekstrakcijo olja iz semen industrijske konoplje z zgoščenimi plini in konvencionalnimi topili. Namen diplomske naloge je bil raziskati vpliv različnih ekstrakcijskih tehnik na izkoristek ekstrakcije ter vsebnosti maščobnih kislin v konopljinem olju. Superkritične ekstrakcije smo izvedli z zgoščenima plinoma propan ter ogljikov dioksid pri konstantnih temperaturah (50 in 70 °C) ter konstantnih tlakih (200, 300, 480 bar). Ekstrakcije s konvencionalnimi topili smo izvedli po metodi ekstrakcije po Soxhletu (z etanolom, heksanom in petroletrom), ekstrakciji z etanolom pri povišanih tlakih (100 in 200 bar) ter ultrazvokom. Raziskali smo vsebnost maščobnih kislin v konopljinem olju. Analizo vzorcev smo opravili s plinsko kromatografijo.
Ključne besede: Konvencionalna ekstrakcija, ekstrakcija z ultrazvokom, ekstrakcija z organskim topilom pri povišanem tlaku, superkritična ekstrakcija, konopljino seme, konopljino olje, superkritični fluidi, umiljenje maščob, plinska kromatografija, maščobne kisline.
Objavljeno: 03.04.2013; Ogledov: 3320; Prenosov: 601
.pdf Celotno besedilo (2,61 MB)

27.
PLINSKA KROMATOGRAFIJA Z MASNO SPEKTROMETRIJO – PRIMER KVALITATIVNE ANALIZE PROSTIH MAŠČOBNIH KISLIN V KRVNI PLAZMI ČLOVEKA
Blaž Preložnik, 2012, diplomsko delo

Opis: V diplomskem delu obravnavamo plinsko kromatografijo v povezavi z masno spektrometrijo in njeno aplikacijo na kvalitativno določanje vsebnosti prostih maščobnih kislin v krvni plazmi človeka. Diploma je sestavljena iz dveh delov. V teoretičnem delu na splošno predstavimo masno spektrometrijo in kromatografijo, pri čemer dajemo poudarek masni spektrometriji v povezavi s plinsko kromatografijo, saj so na takšni napravi opravljene kasnejše meritve. Opišemo najpogosteje uporabljene metode priprave vzorca, injiciranja, kromatografije, ionizacije in masne analize. V praktičnem delu pa opišemo postopke analize prostih maščobnih kislin v krvni plazmi in meritve s plinskim kromatografom in masnim spektrometrom v lasti Fakultete za naravoslovje in matematiko. Oprema je bila kupljena v okviru Norveškega finančnega mehanizma. Z meritvami določimo masne spektre estrov maščobnih kislin v referenčnem vzorcu, ki vsebuje 37 različnih komponent. Identificiramo jih 23 od 37. Nato analiziramo vzorce, pridobljene iz krvne plazme človeka in opravimo primerjavo. Vzorce pripravimo po dveh načinih, pri čemer ločimo že v plazmi esterificirane in neesterificirane proste maščobne kisline. Na podlagi primerjave izmerjenih masnih spektrov z referenčnimi masnimi spektri iz knjižnice in iz referenčne meritve pokažemo, katere proste maščobne kisline so vsebovane v vzorcu krvne plazme. Z meritvami pokažemo, da v obeh vzorcih neznanih darovalcev krvi najdemo le tri proste maščobne kisline in da so le-te v obeh primerih enake. Hkrati tudi opazimo, da v krvni plazmi ni prisotnih esterificiranih prostih maščobnih kislin oz. potrdimo, da je njihova morebitna vsebnost pod mejo detekcije naprave.
Ključne besede: plinska kromatografija, masna spektrometrija, prosta maščobna kislina, krvna plazma
Objavljeno: 16.01.2013; Ogledov: 2629; Prenosov: 285
.pdf Celotno besedilo (1,68 MB)

28.
DOLOČANJE VSEBNOSTI N,N' diizo propil etilen diamina S PLINSKO KROMATOGRAFIJO
Cilka Kelenc, 2012, diplomsko delo

Opis: Namen diplomskega dela je bil dokazati, da je analizna metoda za določanje vsebnosti N,N' diizo propil etilen diamina (v nadaljevanju: Dipeda) s plinsko kromatografijo natančna, ponovljiva, točna, linearna v določenem območju, selektivna in robustna. Dipeda se uporablja za proizvodnjo antibiotikov, in sicer kalijevega klavulanata. Za določevanje vsebnosti smo uporabili plinsko kromatografijo s plamensko ionizacijskim (FID) detektorjem. Zaradi higroskopnosti Dipede smo analize izvedli z dodatkom internega standarda. Za kalibracijo sistema smo uporabili certificirani referenčni standard. Vse rezultate smo statistično ovrednotili s statističnimi testi, glede na zahteve validacijskega protokola. Z validacijo smo potrdili vse zahtevane validacijske kriterije . Pomemben del validacije je bil preizkus stabilnosti raztopin standardov in vzorcev. Ustrezna stabilnost je potrebna zaradi avtomatskih vzorčevalnikov in težnje po čim hitrejšem izvajanju analiz. Avtomatski vzorčevalnik omogoča izvajanje analize v eni sekvenci tudi več dni, zato moramo zagotoviti ustreznost raztopin vzorcev in standardov.
Ključne besede: N, N' diizo propil etilen diamin, Dipeda, plinska kromatografija, plamensko ionizacijski detektor, napake v analizni kemiji, validacija UDK: 543.544.3.054(043.2)
Objavljeno: 04.01.2013; Ogledov: 1617; Prenosov: 256
.pdf Celotno besedilo (1,96 MB)

29.
DOLOČANJE IZBRANIH SPOJIN V HIDROLIZATU BIOMASE S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Saša Pušaver, 2012, diplomsko delo

Opis: V okviru diplomske naloge smo želeli razviti analizno metodo za sočasno ločitev, identifikacijo in kvantitativno določanje monosaharida glukoze in sladkornega alkohola manitola v različnih vzorcih hidrolizatov biomase. Razvita metoda temelji na ločevanju in določanju preiskovanih spojin s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). Metodo smo razvijali s čistimi standardnimi raztopinami glukoze in manitola, njeno uporabnost pa potrdili na realnih vzorcih. Podatke smo statistično ovrednotili, metodo validirali in s tem dokazali, da je le-ta pravilna in natančna. Linearnost metode smo preverili v različnih koncentracijskih območjih od 1 do 300 mg L-1, kjer so bili korelacijski koeficienti (r2) nad 0,99. Metoda je ponovljiva z relativnimi standardnimi odmiki pod 5%. Tako smo osnovne standardne raztopine preiskovanih spojin pripravili v optimalni mešanici topil metanol-voda (v/v=1/1). Ker spojine niso bile dovolj hlapne za neposredno analizo z GC-MS, smo jih predhodno, s postopkom derivatizacije oz. sililiranja, pretvorili v ustrezne trimetilsililirane (TMS) derivate. Za optimalni potek sililiranja, je bilo potrebno iz vzorcev odstraniti vse sledove vode in polarnih protonskih topil. To smo dosegli z odparevanjem vzorcev do suhega na rotacijskem uparjalniku in z dodatkom toluena k suhim preostankom. Za derivatizacijo preiskovanih spojin smo kot optimalni sililirni reagent uporabili MSTFA (N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid), kot optimalni katalizator pa piridin. Sililiranje smo izvajali pod optimalnimi pogoji na peščeni kopeli, kjer smo vzorce segrevali 90 min pri 80°C. Pred injiciranjem vzorcev na kromatografsko kolono smo le-te še dodatno redčili s toluenom ali n-heksanom. GC-MS pogoje smo izbrali tako, da smo dobili najustreznejšo ločitev in pripadajoče MS spektre preiskovanih spojin. Spojine smo identificirali s primerjavo retencijskih časov spojin pri analizi standardnih raztopin pri enakih kromatografskih pogojih, z uporabo knjižnic standardiziranih masnih spektrov in s primerjavo podatkov iz literature.
Ključne besede: glukoza, manitol, plinska kromatografija, masna spektrometrija, hidrolizat
Objavljeno: 16.10.2012; Ogledov: 1919; Prenosov: 201
.pdf Celotno besedilo (3,20 MB)

30.
DOLOČANJE IZBRANIH HLAPNIH ORGANSKIH SPOJIN S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO (HS-SPME/GC-MS) S TEHNIKO NADPROSTORA IN MIKROEKSTRAKCIJO NA TRDNI FAZI
Igor Zatler, 2012, diplomsko delo

Opis: Namen diplomske naloge je določiti izbrane hlapne organske spojine v pitni vodi. Pri določevanju smo uporabili tehniko HS-SPME/GC-MS za spojine z nizkim pragom vonjanja (geozmin, 2-MIB, IPMP, IBMP in TCA) na nanogramskem koncentracijskem nivoju od 2 ng/L do 40 ng/L in polarne hlapne organske spojine (MTBE, 1,4-dioksan, epiklorohidrin, 1,3-dioksolan in 2-metil-1,3-dioksolan) na mikrogramskem koncentracijskem nivoju od 0,2 μg/L do 4 μg/L. Pri pripravi vzorcev smo uporabljali HS-stekleničke s teflonskim tesnilom, v katere smo dodajali vzorce vode in NaCl. Rezultate vsebnosti izbranih hlapnih organskih spojin smo statistično ovrednotili glede na zahteve razvoja metode (linearnost, ponovljivost, meja določljivosti-LOQ, učinkovitost ekstrakcije, vpliv temperaturne pri ekstrakciji in vpliv dodanega NaCl). Rezultati so pokazali, da je analizna metoda uporabna za določanje izbranih hlapnih spojin v pitni vodi, saj so bili rezultati ponovljivi in znotraj predpisanega kriterija, razen epiklorhidrina, pri katerem mejo določljivosti nismo mogli določiti.
Ključne besede: hlapne organske spojine, plinska kromatografija z masno spektrometrijo, tehnika nadprostora, mikroekstrakcija na trdni fazi, voda
Objavljeno: 24.05.2012; Ogledov: 2296; Prenosov: 369
.pdf Celotno besedilo (2,43 MB)

Iskanje izvedeno v 0.31 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici