| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


11 - 20 / 49
Na začetekNa prejšnjo stran12345Na naslednjo stranNa konec
11.
EKSTRAKCIJA PROTIMIKROBNEGA ETERIČNEGA OLJA IZ VRTNEGA OGNJIČA (CALENDULA OFFICINALIS) S SUPERKRITIČNIMI FLUIDI
Sabina Uran, 2015, magistrsko delo

Opis: Vrtni ognjič (lat. Calendula officinalis) velja za staro okrasno in zdravilno rastlino. Različni pripravki iz njegovih cvetov se uporabljajo notranje za lajšanje krčev, želodčnih in menstrualnih težav. Dobro se obnese tudi zunanje na koži, kjer pospešuje celjenje ran ter pomirja vneto in razdraženo kožo. Namen magistrskega dela je bila ekstrakcija vrtnega ognjiča s pomočjo konvencionalnih ekstrakcijskih metod in superkritične ekstrakcije (SFE). Cilj magistrske naloge je tako bil ugotoviti način ekstrakcije, ki zagotavlja boljše izkoristke eteričnega olja. Predpostavljali smo, da je vsebnost protimikrobnih komponent v ekstraktu vrtnega ognjiča odvisna od različnih ekstrakcijskih metod in ekstrakcijskih pogojev, kot so tlak, temperatura in vrsta topila. Kemijsko sestavo ekstraktov smo ovrednotili s pomočjo plinske kromatografije z masno spektroskopijo (GC – MS) in UV - VIS spektrofotometrije. Iz rezultatov je razvidno, da smo največ komponent identificirali v ekstraktu pridobljenem s pomočjo destilacije z vodno paro, sledijo ekstrakti pridobljeni z SFE. Najmanj komponent smo identificirali v ekstraktih pridobljenih s Soxhlet-ovo aparaturo. Glede na že objavljene študije ugotavljamo, da smo uspešno identificirali glavne komponente v ekstraktih vrtnega ognjiča. V večini ekstraktov smo ne glede na način ekstrakcije ugotovili prisotnost komponent v največjem deležu, kot so Leden, γ – Cadinene in δ – Cadinene. Sklepamo, da bi naši ekstrakti v primeru mikrobioloških raziskav lahko delovali protimikrobno. Kljub temu, da smo v ekstraktih pridobljenih z SFE identificirali manj komponent smo mnenja, da ta metoda zagotavlja boljše izkoristke eteričnega olja in ekstrakcijo temperaturno občutljivejših komponent.
Ključne besede: vrtni ognjič, eterično olje, protimikrobne lastnosti, ekstrakcija s superkritičnimi fluidi, plinska kromatografija z masno spektroskopijo
Objavljeno: 29.10.2015; Ogledov: 1917; Prenosov: 178
.pdf Celotno besedilo (3,23 MB)

12.
Superkritična ekstrakcija sorte oljne buče - Gleisdorfska Golica
Leon Lang, 2015, diplomsko delo

Opis: Konvencionalna ekstrakcija je še vedno primarna metoda, ki jo uporabljamo za ekstrahiranje olja iz različnih semen, medtem, ko je pri tej diplomski nalogi bila izbrana alternativna metoda konvencionalni metodi, to je ekstrakcija z uporabo superkritičnih in subkritičnih fluidov. Uporaba superkritične ekstrakcije (SCE) ima kar nekaj pozitivnih lastnosti, med drugim tudi to, da končni produkti ne vsebujejo ostankov topil. Laboratorijsko delo je bilo razdeljeno na tri dele. Prvi del je obsegal ekstrahiranje bučnega olja sorte – Gleisdorfska golica z uporabo visokotlačne ekstrakcijske naprave, pri čemer smo kot topilo uporabljali superkritični ogljikov dioksid ter subkritični propan. Z namenom preučevanja kinetike ekstrakcije, smo pri obeh topilih spreminjali temperaturo in tlak, ter tako ugotavljali kako ta dva parametra vplivata na hitrost in izkoristek ekstrakcije. V drugem delu eksperimenta smo s pomočjo saponifikacije hidrolizirali maščobe in pri tem dobili soli maščobnih kislin, ki smo jih nato v tretjem delu laboratorijskega eksperimenta analizirali z uporabo plinske kromatografije (GC) in tako določili vsebnost prostih maščobnih kislin v ekstraktih. Na podlagi vseh opravljenih meritev smo na koncu lahko določili optimalne pogoje ekstrahiranja in izbrali primerno topilo, ki je dalo največje izkoristke. Rezultati so pokazali, da se olje bučnih semen veliko bolje topi v propanu, kar smo opazili tudi med samim eksperimentom na podlagi barve ekstrakta, ki je v primeru uporabe superkritičnega ogljikovega dioksida bila rjavo – rumena, medtem ko pri ekstrakciji s subkritičnim propanom temno zelena. Izkoristki ekstrakcije so bili nad 30 %, vendar pri propanu v povprečju nekoliko višji (do 37 %) v primerjavi z ogljikovim dioksidom (do 34 %). Izkazalo se je tudi, da izkoristki ekstrakcije naraščajo z višanjem temperature in večanjem tlaka.
Ključne besede: Gleisdorfska golica, superkritična ekstrakcija, CO2, propan, saponifikacija, plinska kromatografija
Objavljeno: 22.10.2015; Ogledov: 1343; Prenosov: 153
.pdf Celotno besedilo (1,98 MB)

13.
Določevanje monosaharidov v izvlečku make (Lepidium meyenii) z GC-MS
Domen Kermc, 2015, diplomsko delo

Opis: Ogljikove hidrate običajno določamo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) in UV-zaznavo ali s plinsko kromatografijo v povezavi z masno spektrometrijo (GC-MS). Ker so enostavni ogljikovi hidrati, kot sta fruktoza in glukoza, v raztopinah prisotni v različnih oblikah (aciklična, ciklična – furanozna in ciklična – piranozna), lahko po pripravi vzorcev za analizo pride do neželenega pojava več kromatografskih vrhov. Z zastavljenim obsegom raziskav smo razvili metodo za ločevanje in določanje monosaharidov fruktoze in glukoze v trgovsko dosegljivih vzorcih make (Lepidium meyenii) z uporabo GC-MS. Metoda po tvorbi trimetilsililiranih derivatov z reagentom N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroacetamidom (MSTFA) omogoča dobro ločevanje in kvantitativno določanje fruktoze in glukoze. Postopek sililiranja smo izvajali na peščeni kopeli pri temperaturi od 70 °C do 80 °C, 90 min. Izvedli smo kvantitativno analizo vzorcev make, pripravljenih z ekstrakcijo trdno-tekoče z vodo ali metanolom (0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (40 °C, 50 °C, 70 °C, 100 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili iz umeritvenih krivulj z uporabo fenil-β-D-glukopiranozida kot internega standarda. Ugotovili smo, da so bile najvišje vsebnosti preiskovanih spojin v vzorcu make, ekstrahiranem z deionizirano vodo in segrevanjem 3 h pri 50 °C, kjer je bila povprečna vsebnost fruktoze 33 mg/g, glukoze pa 45 mg/g suhe zatehte vzorca. Vsebnost preiskovanih spojin smo določili tudi po hidrolizi vzorca, izvedeni z vodno raztopino HCl (koncentracije 0,1 M, 0,5 M, 1 M; 0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (50 °C, 70 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Najvišje vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili v vzorcu make, hidroliziranem z vodno raztopino HCl koncentracije 0,5 M in segrevanjem 3 h pri 70 °C. Povprečna vsebnost fruktoze je bila 224 mg/g, glukoze pa 303 mg/g suhe zatehte vzorca. V vzorcu make smo ob preiskovanih spojinah v višjih koncentracijah zasledili tudi nekatere druge ogljikove hidrate, kot sta inozitol in saharoza, vendar jih nismo kvantitativno ovrednotili.
Ključne besede: fruktoza, glukoza, plinska kromatografija, masna spektrometrija, maka, Lepidium meyenii
Objavljeno: 22.10.2015; Ogledov: 1679; Prenosov: 196
.pdf Celotno besedilo (2,09 MB)

14.
DOLOČANJE POLICIKLIČNIH AROMATSKIH OGLJIKOVODIKOV V ODPADKIH
Andrej Cenčič, 2015, diplomsko delo

Opis: Namen diplomske naloge je vpeljava standardne metode za vsakodnevno analizno delo v okoljevarstvenem laboratoriju. V diplomskem delu je prikazan razvoj metode za določevanje policikličnih aromatskih ogljikovodikov v trdnih matricah oziroma v odpadkih. Celoten razvoj metode obsega predpriprava laboratorijskih vzorcev, izvajanje ekstrakcije in analiziranje pripravljenih ekstraktov s plinsko kromatografijo masno spektroskopijo (GC-MS). Za kvantifikacijo je bila uporabljena metoda izbranih ionov (SIM). Priprava vzorcev in ekstrakcije so bile izvedene s petrol etrom z vreliščem 40-60°C in z uporabo metode s stresanjem ali Soxhlet ekstrakcijo. Umeritvena krivulja je v območju med 1 in 10 mg/L na posamezno spojino, kar znaša med 0,20 mg/kg in 2 mg/kg posameznega PAH pri maksimalni zatehti 25g vzorca in minimalni količini ekstrakta 5ml.
Ključne besede: Policiklični aromatski ogljikovodiki, odpadki, Soxhlet ekstrakcija, GC/MS, plinska kromatografija, analitika odpadkov.
Objavljeno: 03.07.2015; Ogledov: 1314; Prenosov: 174
.pdf Celotno besedilo (1,48 MB)

15.
RAZVOJ ANALIZNE METODE ZA DOLOČEVANJE ALKIL HALIDOV S PLINSKO KROMATOGRAFIJO V AKTIVNI FARMACEVTSKI UČINKOVINI
Damir Orkić, 2015, diplomsko delo

Opis: Glavna naloga farmacevtske industrije je pacientu zagotoviti varno in kvalitetno izdelano zdravilo. V zadnjem času se veliko pozornosti posveča kontroli potencialnih genotoksičnih nečistoč (PGI), saj le-te povzročajo genske mutacije, kromosomske prelome ter preureditve, ki lahko vodijo v rakava obolenja. Dovoljena meja za vsebnost PGI-jev v zdravilih je običajno zelo nizka (koncentracijski nivo µgg-1) in je odvisna od dnevnega odmerka. V skupino teh nečistoč uvrščamo tudi alkil halide, ki lahko nastajajo kot stranski produkti različnih sinteznih stopenj, postopkov čiščenja (tvorba API soli) ali pa so kot reagenti prisotni v sintezi. Cilj dela je bil razvoj občutljive in selektivne analizne metode, ki bo direktno omogočala določevanje alkil halidov (klorometana, kloroetana bromometana in bromoetana) v aktivni farmacevtski učinkovini (API). Zaradi izredne hlapnosti analitov smo se razvoja analizne metode lotili s tehniko plinske kromatografije. Za uspešno ločbo analitov smo z neposrednim injiciranjem standardnih raztopin v metanolu preizkusili polarne, srednje-polarne in tudi nepolarne »WCOT« kapilarne kolone v kombinaciji z različnimi detektorji. Največji izziv je bilo izbrati kolono, ki bo zagotovila utrezno ločitev med analiti in topilom (metanol). Ločitev smo dosegli na koloni DB-624 v kombinaciji z masno-selektivnim detektorjem (MSD). Po večkratnem neposrednem injiciranju raztopine vzorca smo ugotovilili slabo ponovljivost, nestabilnost bazne linije in slabo obliko kromatografskih vrhov. Neposredno injiciranje smo nato uspešno nadomestili z injiciranjem plinaste faze s tehniko nadprostora (HS - headspace). Analizno metodo smo optimirali in jo tudi validirali kot limitni test na nivoju 2 µgg-1 (µgml-1). Pri validaciji smo potrdili selektivnost analizne metode, ponovljivost injiciranja, ponovljivost metode (za vzorec in vzorec s standardnim dodatkom), točnost ter robustnost. Z metodo smo nato analizirali realne vzorce izdelanega API-ja in potrdili ustreznost le-tega (vsebnost vseh analiziranih alkil halidov je bila pod mejo poročanja). Dobljeni rezultati so uradni del kontrolne strategije in so vključeni v registracijsko dokumentacijo.
Ključne besede: Genotoksične nečistoče, alkil halidi, aktivna farmacevtska učinkovina, plinska kromatografija, masno selektivni detektor, validacija.
Objavljeno: 22.04.2015; Ogledov: 1359; Prenosov: 226
.pdf Celotno besedilo (3,58 MB)

16.
Sočasno določanje izbranih fenolnih kislin v vzorcu zelene kave s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo
Matej Kovač, 2014, diplomsko delo

Opis: Namen diplomskega dela je bil razvoj analizne metode za določanje izbranih fenolnih kislin (klorogenske in kavne kisline) v ekstraktu zelene kave ob uporabi plinske kromatografije in masne spektrometrije (GC-MS). Ker preiskovane fenolne kisline niso dovolj hlapne in termično obstojne za direktno analizo z GC-MS jih je bilo potrebno predhodno pretvoriti v bolj obstojne in lažje hlapne trimetilsililirane (TMS) derivate . Pred samim sililiranjem je bilo potrebno odstraniti vse sledove polarnih protičnih organskih topil in vode. To smo dosegli z uparevanjem z rotacijskim uparjalnikom do suhega. Kot derivatizacijski reagnet za reakcijo sililiranja smo uporabili trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA), kot optimalni katalizator pa piridin. Sililiranje smo izvajali na peščeni kopeli, kjer smo vzorce in standardne spojine segrevali pri 80°C 45 minut. Za pripravo raztopin ustrezno nizkih koncentracij smo vzorce in standarde pred nanosom na kolono dodatno rečili s toluenom. Tako smo dobili po GC-MS analizi najustreznejše ločitve in primerne MS spektre preiskovanih spojin. Vsebnosti kavne in klorogenske kisline so bile določene iz odgovarjajočih umeritvenih premic z uporabo vanilinske kisline kot internega standarda (ISTD). Določili smo linearnost metode, natančnost kot ponovljivost, heteroscedastičnost in homoscedastičnost ter ostale parametre, ki so potrebni za validacijo metode. Linearnost metode smo preverjali in potrdili v koncentracijskih območjih od 20 do 200 mg L-1. Korelacijski koeficienti (r2) so bili večji od 0,9942. Dokazali smo, da je metoda ponovljiva (RSD<15%), točna in natančna. S kvantitativno analizo komercialno dosegljivih ekstraktov zrn zelene kave smo določili vsebnosti obeh spojin in sicer kavne kisline 16,1 ± 1,1 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta in klorogenske kisline 197,7 ± 13,6 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta. Iz rezultatov je razvidno, da prihaja do razlik v deklariranih (450 mg g-1) in z analizo določenih vsebnostih klorogenske kisline. Vzrok za to bi lahko bila nehomogenost vzorca, premalo število odvzetih vzorcev in premalo število neodvisno ponovljenih analiz.
Ključne besede: kavna kislina, klorogenska kislina, vanilinska kislina, masna spektrometrija, plinska kromatografija
Objavljeno: 15.12.2014; Ogledov: 1746; Prenosov: 199
.pdf Celotno besedilo (8,16 MB)

17.
DOLOČANJE PROSTE ENERGIJE ALKOHOLOV S POMOČJO KAPILARNE PLINSKE KROMATOGRAFIJE
Arpad Dolgoš, 2014, diplomsko delo

Opis: Namen našega dela je bil določiti spremembo standardne proste energije alkoholov pri porazdelitvi med mobilno in stacionarno fazo. Vrednosti smo določili na podlagi različnih retencijskih časov alkoholov v homologni vrsti od butan-1-ola do oktan-1-ola in vključno tudi dekan-1-ola. Za merjenje smo uporabili plinski kromatograf s kapilarno kolono. Ugotovili smo linearnost standardne proste energije glede na spremembo temperature kapilarne kolone in tudi linearnost glede na alkohole v homologni vrsti pri konstantni temperaturi. Z merjenjem pri različnih tlakih smo še dokazali, da je termodinamska konstanta ravnotežja neodvisna od tlaka. V samem poteku postopka za izračun standardne proste energije smo dobili še vrednosti za standardno entalpijo in standardno entropijo. Podatke lahko uporabljamo pri simulacijah podobnih separacijskih metod in predvsem v izobraževanju pri področju termodinamike in kemijskega ravnotežja.
Ključne besede: prosta energija, alkoholi, plinska kromatografija, kapilarna kolona, konstanta porazdelitve
Objavljeno: 27.10.2014; Ogledov: 1548; Prenosov: 94
URL Povezava na celotno besedilo

18.
PLINSKA KROMATOGRAFIJA Z MASNO SPEKTROMETRIJO ZA DOLOČANJE GALAKTOZE IN MANOZE V REALNIH VZORCIH
Katja Čuš, 2014, diplomsko delo

Opis: Ogljikove hidrate običajno določajo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivost (HPLC) ali s plinsko kromatografijo (GC) v povezavi z različnimi detektorji. Ker so enostavni ogljikovi hidrati, kot sta galaktoza in manoza, v raztopinah prisotni v različnih oblikah (aciklični, ciklični-furanozni in ciklični-piranozni), lahko pride posledično pri pripravi vzorcev za kromatografsko analizo do nezaželenega pojava več kromatografskih vrhov v kromatogramu, kar dodatno otežuje identifikacijo in kvantifikacijo spojin. Masno-selektivni detektorji (MS) so tisti, ki ponujajo visoko občutljivost in visoko selektivnost, tudi v primerih koelucije. Kljub neugodnim fizikalno-kemijskim lastnostim preiskovanih spojin, smo z zastavljenim obsegom raziskav uspeli razviti in vpeljati zanesljivo analizno metodo, ki vključuje ustrezno pripravo vzorcev, sočasno identifikacijo in kvantitativno določanje izbranih monosaharidov, galaktoze in manoze, v realnih vzorcih hemiceluloze ob uporabi sklopljenega sistema GC-MS. Preiskovane spojine smo pred samo analizo ustrezno derivatizirali tako, da smo tvorili termično obstojne in dovolj hlapne trimetilsililirane (TMS) derivate primerne za analizo z GC-MS. GC-MS pogoje smo optimirali tako, da smo dobili najustreznejšo ločitev komponent in s tem dovolj kvalitetne spektre posameznih spojin. Razvito analizno metodo smo validirali in s tem dokazali, da je le-ta linearna, natančna, ponovljiva in zanesljiva. S kvantitativno analizo različnih ekstraktov hemiceluloze smo določili vsebnosti preiskovanih spojin. Ugotovili smo, da je v vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z 2M HCl in segrevanjem 3,5 h pri 100 °C, povprečna vsebnost manoze 0,1 mg/mg zatehte ekstrakta in povprečna vsebnost galaktoze 0,06 mg/mg zatehte ekstrakta. V vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z destilirano vodo in segrevanjem 3,5 h pri 100 °C, pa nismo zasledili preiskovanih spojin. Iz tega sklepamo, da dodatek organskih kislin, katalizira hidrolizo glikozidnih vezi v polisaharidu hemicelulozi v monomerne enote, razen tega so lahko vsebnosti enostavnih sladkorjev v končnih ekstraktih odvisne tudi od načina, temperature in časa ekstrakcije.
Ključne besede: plinska kromatografija, masna spektrometrija, galaktoza, manoza, validacija
Objavljeno: 22.09.2014; Ogledov: 2230; Prenosov: 404
.pdf Celotno besedilo (3,56 MB)

19.
MERILNA NEGOTOVOST VSEBNOSTI MONOSAHARIDOV V RAZLIČNIH EKSTRAKTIH OLJČNIH LISTOV S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Tina Pintar, 2014, diplomsko delo

Opis: Olivna biomasa je obnovljiva surovina za proizvodnjo kemikalij in organskih spojin, goriv ter energije. Rastline oljk vsebujejo v različnih tkivih različne ogljikove hidrate kot so glukoza, manitol, saharoza in rafinoza. Znanstveni prispevki s področja analize sladkorjev v rastlinah obravnavajo različne metode, ki omogočajo njihovo izolacijo, čiščenje, medsebojno ločevanje, identifikacijo in kvantitativno določanje. V okviru diplomske naloge smo določili vsebnost monosaharida glukoze in sladkornega alkohola manitola v različnih ekstraktih oljčnih listov (Olea europaea L.), pripravljenih s subkritično vodno ekstrakcijo, ob uporabi različnih temperatur (80 °C, 120 °C in 180 °C), različnih tlakov (30 bar, 80 bar, 100 bar in 150 bar) in različnega časa ekstrakcije (5 min, 10 min, 30 min, 60 min in 90 min). Vzorce smo analizirali s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). Preiskovane spojine smo pred analizo pretvorili najprej v oksimske (o-) in nato v trimetilsililirane (TMS) derivate, ki so bili termično dovolj obstojni in hlapni za analizo z GC. Za tvorbo oksimskih derivatov smo uporabili kot reagent hidroksilamin hidroklorid raztopljen v piridinu (2-2,5%), za reakcijo sililiranja pa je bil kot derivatizacijski reagent uporabljen N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Spojine smo potrdili z uporabo standardnih spojin, s primerjavo retencijskih časov in masnih spektrov. Spojine smo v rastlinskih ekstraktih kvantitativno določili iz umeritvenih krivulj ob uporabi fenil β-D-glukopiranozida kot internega standarda (ISTD). GC-MS je omogočila sočasno ločevanje in selektivno identifikacijo strukturno podobnih ogljikovih hidratov kot sta glukoza in manitol ter različnih stereoizomerov kot so α- in β-TMS-glukopiranoza ter sin- in anti-oksim-TMS-glukoza. Pridobljene rezultate smo statistično ovrednotili in dokazali, da je metoda natančna, linearna in ponovljiva. Ocenili smo tudi merilno negotovost pri določanju koncentracije glukoze in manitola ter prav tako ovrednotili vse možne vire merilne negotovosti, ki nastajajo pri izvajanju analiznega postopka. Iz rezultatov smo ugotovili, da je največ glukoze (2,576 g/L) in manitola (4,031 g/L) v vzorcu ekstrakta oljčnih listov, ekstrahiranem s subkritično vodo pri 80 °C ter 90 min. Najnižjo vsebnost glukoze (0,489 g/L) in manitola (1,321 g/L) pa smo določili v vzorcu, ekstrahiranem s subkritično vodo pri 180°C ter 90 min.
Ključne besede: lesna biomasa, oljčni listi, glukoza, manitol, plinska kromatografija, masna spektrometrija
Objavljeno: 23.07.2014; Ogledov: 1488; Prenosov: 99
.pdf Celotno besedilo (2,60 MB)

20.
DOLOČEVANJE ENDOKRINIH MOTILCEV V URINU Z GC/MS IN KEMOMETRIJSKA KARAKTERIZACIJA
Roman Kranvogl, 2014, doktorska disertacija

Opis: V doktorski nalogi smo proučevali vpliv nekaterih spojin okoljskih endokrinih motilcev na plodnost moških z namenom, da bi preverili hipotezo ali vplivajo endokrini motilci na kakovost semenčic. V študijo smo vključili 136 parov, ki so se zdravili zaradi neplodnosti. Za analitiko sledov spojin endokrinih motilcev v urinu smo razvili analizno metodo določevanja s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo. Uporabili smo 13C izotopsko označene standardne spojine. Po dodatku internih standardov smo za dekonjugacijo analitov urinu dodali encim β-glukuronidazo. Vzorec smo nato nakisali s HCl na pH 2. Sledila je ekstrakcija z diklorometanom. Čiščenje ekstraktov smo izvedli na SiO2 koloni ter tako odstranili bazične interference, ki jih predstavljajo aminokisline, sečnina, amini in druge bazične spojine. Očiščeni ekstrakt smo odparili do suhega in dodali derivatizacijski reagent N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Sililirani ekstrakt smo analizirali s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo. Uporabljena je bila tehnika snemanja izbranih masnih fragmentov (SIM). Sočasno smo določali di-alkil ftalate: di-metil ftalat (DMP), di-etil ftalat (DEP), di-butil ftalat (DBP), benzil-butil ftalat (BzBP) ter di-(2-etil-heksil) ftalat (DEHP), njihove metabolite mono-alkil ftalate: mono-etil ftalat (MEP), mono-izo-butil ftalat (MiBP), mono-n-butil ftalat (MnBP), mono-(2-etilheksil) ftalat (MEHP), mono-benzil ftalat (MBzP), mono-izo-nonil ftalat (MiNP), mono-n-oktil ftalat (MnOP), mono-(2-etil-5-oksoheksil)ftalat (MEOHP) ter mono-(2-etil-5-hidroksiheksil)ftalat (MEHHP). Določali smo alkilfenole: 4-terc-oktilfenol (4-tOP), 4-n-oktilfenol (4nOP) ter 4-n-nonilfenol (4nNP). Prav tako smo določali bisfenol A (BPA). Izvedli smo validacijo metode. Meja določanja je bila za bisfenol A 0,1 µg L-1, za mono-alkil ftalate in alkilfenole 1 µg L-1, in za di-alkil ftalate 5 µg L-1. Linearnost metode smo preverili v koncentracijskem območju od 1 do 200 µg L-1. Uporabljena metoda se je pri kvantitativnem določanju spojin endokrinih motilcev v vzorcih urinov izkazala za uspešno, saj je natančna, točna in selektivna. Omogoča sočasno določanje endokrinih spojin z nizko mejo zaznavnosti v območju µg L-1. Z uporabo tehnike snemanja celotnega masnega spektra smo določili še 60 drugih spojin v urinu (maščobne kisline, steroide, mono-aromatske spojine in druge spojine). Kemometrijsko karakterizacijo smo izvedli s pomočjo podatkov pridobljenih z analizami 136 vzorcev urinov moških, ki imajo težave s plodnostjo. Namen raziskave je bil ugotoviti ali obstajajo pomembne razlike med vzorci, ki smo jih uvrstili v dve skupini, glede na normalno ter zmanjšano kakovost semenčic. Skupini se razlikujeta po vrednostih koncentracije in gibljivosti semenčic. Cilj kemometrijske karakterizacije je bil poiskati korelacije med vsebnostjo spojin endokrinih motilcev v urinu, kot so ftalatni estri in njihovi metaboliti, oktil in nonil alkilfenoli in bisfenol A ter kliničnimi parametri kakovosti semenčic kot sta koncentracija in gibljivost semenčic. Dodatno smo iskali korelacije med kakovostjo semenčic in vsebnostjo hormonov: FSH (folikel-stimulativni hormon), LH (luteinizarajoči hormon), estrogen, testosteron, SHBG (spolne hormone vezoči globulin), inhibinB. Izvedli smo korelacijsko analizo, analizo variance (ANOVA), Mann Whitney test, analizo glavnih osi (PCA), hierarhično razvrščanje (CA), linearno diskriminatno analizo (LDA), metodo gradnje regresijskih dreves (CART) in umetne nevronske mreže (ANN). Študija je pokazala, da obstajajo pomembne razlike med obema skupinama moških, ki imajo težave s plodnostjo, predvsem glede na vsebnost di-(2-etilheksil) ftalata (DEHP), mono-(2-etilheksil) ftalata (MEHP) in obeh sekundarnih metabolitov mono-(2-etil-5-oksoheksil) ftalata (MEOHP) ter mono-(2-etil-5-hidroksiheksil) ftalata (MEHHP). V vzorcih urina moških z zmanjšano kakovostjo semenčic so bile izmerjene vsebnosti endokrinih motilcev v povprečju dvakrat višje od vsebnosti v vzorcih urina moških
Ključne besede: Ftalati, metaboliti ftalatov, alkilfenoli, bisfenol A, plinska kromatografija, masna spektrometrija, urin, kemometrija.
Objavljeno: 11.07.2014; Ogledov: 2176; Prenosov: 458
.pdf Celotno besedilo (4,07 MB)

Iskanje izvedeno v 0.31 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici