1. Izolacija keratina iz odpadne biomase z alkalno hidrolizo : magistrsko deloKlemen Gradišnik, 2023, magistrsko delo Opis: Keratin je fibrilarna strukturna beljakovina, ki jo najdemo v različnih telesnih tkivih živali in ljudi. Ta tkiva vključujejo volno, perje, lase, nohte, kljun, luske itd. V zadnjih nekaj letih je keratin zaradi svojih ugodnih kemijsko-fizikalnih lastnosti vzbudil veliko zanimanja na področju biomedicine, farmacije (npr. tkivno inženirstvo) in kozmetike. Nekatere vire keratina je mogoče pridobiti praktično brezplačno, saj mnogi predstavljajo odpadno biomaso ali ostanke v različnih vrstah industrije. Dober primer sta mesna in perutninska industrija, kjer se po vsem svetu proizvedejo velike količine volne in odpadnega perja. Po statističnih podatkih ameriške organizacije za prehrano in kmetijstvo (FAO) je svetovna proizvodnja mesa leta 2018 dosegla kar 342 milijonov ton. To pomeni, da je bila proizvedena tudi zelo velika količina odpadne biomase, bogate s keratinom. Ob prikladnosti nizke cene teh s keratinom bogatih virov z njihovo ponovno uporabo koristimo tudi okolju, saj bi sicer te odpadne proizvode sežgali (kar bi povečalo vsebnost ekvivalentov CO2 v ozračju), zakopali ali odložili na odlagališčih. V okviru magistrske naloge smo izvedli izolacijo keratina z alkalno hidrolizo iz odpadne ovčje volne in perutninskega perja. Kot alkalni medij smo uporabili vodno raztopino NaOH različnih koncentracij (30 mg/ml, 40 mg/ml in 50 mg/ml). Poskusi so bili izvedeni pri različnih reakcijskih časih (1 h, 2 h in 3 h) in obratovalnih temperaturah (50 °C, 65 °C in 80 °C). Nadalje smo raziskali vpliv teh treh vhodnih spremenljivk na molekulsko maso keratina in izkoristek izolacije z metodo odzivnih površin (Box-Behnken). Po alkalni hidrolizi je bil reakcijski produkt bistra in oranžna kapljevina. V mešanici po reakciji je bila še zmeraj prisotna majhna količina nerazgrajenega začetnega materiala, zlasti pri nizkih temperaturah (50 °C) in nizkih koncentracijah NaOH (aq) (30 mg/ml). Izkoristek izolacije je bil relativno nizek in se je gibal med 41,68 % in 66,69 % v primeru volne ter med 38,94 % in 55,20 % v primeru perja. Najvišji izkoristek izolacije iz volne (66,69 %) je bil dosežen pri 50 °C, 3 h in 40 mg/ml, najvišji izkoristek izolacije iz perja (55,20 %) pa pri 50 °C, 2 h in 50 mg/ml. Molekulske mase produktov (keratina) smo določili s pomočjo SDS-PAGE elektroforeze. V večini primerov so bile molekulske mase enakomerno porazdeljene po celotnem pasu od 4,6 kDa do 315 kDa, vendar je bila prevladujoča od 8 kDa do 40 kDa. Ugotovili smo, da višja temperatura (80 °C) in višja koncentracija NaOH (aq) (50 mg/ml) zmanjšata molekulsko maso keratina v vzorcih. Vsi vzorci iz volne in perja so pokazali relativno nizko antioksidativno aktivnost (največ 22,19 %) in negativen zeta-potencial. Opravili smo tudi meritve velikosti delcev in konduktance vzorcev kot tudi analizo s FTIR spektrofotometrom. Rezultati tega dela kažejo, da sta volna in perje odličen vir keratinskih izolatov ter da alkalna hidroliza preučevane odpadne biomase predstavlja dober način prispevanja k čistemu okolju in krožnemu gospodarstvu. Ključne besede: keratin, odpadna biomasa, alkalna hidroliza, volna, perje, beljakovine. Objavljeno v DKUM: 23.10.2023; Ogledov: 561; Prenosov: 53 Celotno besedilo (8,62 MB) |
2. Izolacija keratina iz odpadne biomase s kislinsko hidrolizo : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAna Katarina Kovačič, 2023, diplomsko delo Opis: Odpadno perje in volna predstavljata okolju škodljiv odpadek in zato zbujata zanimanje znanstvenikov za njuno predelavo v vredne produkte. Sestavljena sta v večini iz keratina, ki je koristen biorazgradljiv protein s širokim spektrom uporabe. Razvite so bile številne metode za ekstrakcijo kertina, med katerimi se je za hitro in enostavno izkazala kislinska hidroliza. V okviru diplomske naloge smo izvajali izolacijo keratina iz odpadnega perja in volne. Za razgradnjo perja in volne smo izbrali kislinsko hidrolizo z močnima kislinama HCl in H2SO4 pri temperaturah 80 in 90 °C, različnih koncentracijah raztopine (1 M, 3 M, 6 M) in reakcijskih časih 1 in 2 h. Nastale produkte po kislinski hidrolizi smo analizirali s FTIR spektroskopijo in potrdili prisotnost keratina. Molekulske mase smo določali s SDS-PAGE elektroforezo in so bile v območju od 3,5 do 18 kDa. Z merjenjem zeta potenciala smo ugotovili, da imamo nestabilne suspenzije keratina, kjer se delci gibljejo med 1100 in 8600 nm. Suspenzije keratina so pokazale antioksidativne aktivnosti med 25 in 50 % medtem ko pa so bile njihove električne prevodnosti v območju od 0,1 do 6 mS/cm. Ugotovili smo, da z višanjem temperature in koncentracije raztopine kisline dosežemo višji izkoristek keratinskega produkta. Kislinska hidroliza s HCl daje zelo nizke izkoristke (največ do 8 %), zato sklepamo, da je za hidrolizo primernejša H2SO4, kjer dobimo nekoliko višje izkoristke (največ do 17 %), ki pa so tudi precej nizki. Ključne besede: odpadna biomasa, perje, volna, keratin, kislinska hidroliza Objavljeno v DKUM: 20.09.2023; Ogledov: 365; Prenosov: 20 Celotno besedilo (3,06 MB) |
3. Hidrotermično recikliranje volnenih tekstilnih odpadkov : magistrsko deloUrška Vtič, 2023, magistrsko delo Opis: V magistrskem delu smo odpadno barvno in brezbarvno volno hidrotermično reciklirali in s tem želeli pridobiti čimvišje izkoristke in molekulske mase nastalih keratinskih produktov. Prav tako pa je bil naš namen, da bi z različnimi tehnikami uspešno razbarvali barvne volnene odpadke.
Izolacija keratina iz volnenih tekstilnih odpadkov s podkritično vodo je tako potekala pri temperaturi 180 in 200 °C ter reakcijskem času 10, 30 in 50 minut, kot material pa je bila uporabljena modra, oranžna in brezbarvna volna. Rezultati so pokazali, da je bil najvišji izkoristek (84,55 %) keratina dosežen v primeru modre volne pri pogojih 200 °C in 50 minut. Najnižji izkoristek keratina (19,38 %) pa smo dosegli v primeru oranžne volne pri 180 °C ter 10 minut.
Pridobljene keratinske produkte smo ustrezno okarakterizirali s FTIR-ATR spektroskopijo ter jim s pomočjo SDS-PAGE elektroforeze določili molekulske mase, ki so v vseh primerih znašale med 3,5 in 15 kDa. Tekom razgradnje v podkritični vodi smo sicer ugotovili, da so barvila iz odpadne barvne volne še vedno prisotna v reakcijski mešanici, a niso bistveno vplivala na lastnosti keratinskega produkta.
Tako smo v nadaljevanju barvne volnene odpadke poskušali razbarvati še z uporabo nadkritičnega CO2. Pri tem se je odstranilo le 9,6 % oranžnega barvila in samo 4,8 % modrega barvila. Volno smo poskusili razbarvati še s pomočjo ocetne kisline, vodikovega peroksida, amonijevega persulfata in 0,4 % natrijevega hipoklorita. Pri hidrolizi z ocetno kislino smo ugotovili, da je razbarvanje odvisno od količine dodane kisline, saj se je največ barvila (11,74 %) odstranilo v primeru dodatka 4 mL ocetne kisline (k 40 mL vode v reaktorju), kjer pa smo že opazili začetno razgradnjo materiala v keratinske produkte.
Vidno razbarvanje odpadne modre in oranžne volne pa smo dosegli z dodatkom vodikovega peroksida in amonijevega persulfata, a smo v nadaljevanju prav tako ugotovili, da je tekom razbarvanja prišlo do deformacije materiala. Ključne besede: odpadna volna, keratin, razbarvanje, elektroforeza, FTIR-ATR spektroskopija, podkritična voda, nadkritični CO2 Objavljeno v DKUM: 14.09.2023; Ogledov: 487; Prenosov: 47 Celotno besedilo (6,32 MB) |
4. Funkcionalizacija volne s polietilen iminom za povečanje adsorpcije kovin : magistrsko deloViktorija Flucher, 2020, magistrsko delo Opis: V magistrski nalogi smo hoteli pridobiti učinkovit sorbent za odstranjevanje težkih kovinskih ionov kot sta Zn(II) in Cu(II) iz odpadne vode. Surovo volno smo fizikalno modificirali z nanosom 1 % (m/V) in 2 % (m/V) makromolekularne raztopine polietilenimina, predhodno smo surovo volno in odpadno volno očistili nečistoč z 0,001 M HCl. Spremembe volnenih vlaken po funkcionalizaciji smo preverjali s FT-IR spektri in XPS spektri. Za kvantitativno določitev prisotnih amino in karboksilnih skupin na vlaknih smo izvedli potenciometrično titracijo. Učinkovitost sorpcije kovinskih ionov smo analizirali z AAS metodo. Določili smo kinetiko sorpcije psevdo-prvega in psevdo-drugega reda ter izoterme sorpcijskega procesa po Langmuirjevem, Freundlichovem modelu in Redlich-Petersonovem modelu. Desorpcijo kovinskih ionov smo izvedli z 0,01 M EDTA. Preučili smo vpliv kontaktnega časa in koncentracije kovinskih ionov.
Z modifikacijo volne z enojnim nanosom 1 % (m/V) polietileniminom smo dosegli najvišjo koncentracijo protoniranih amino skupin (308,87 mmol/kg), najmanj je imela surova volna z 29, 7 mmol/kg in odpadna volna 142,15 mmol/kg. Maksimalno učinkovitost sorpcije Zn(II) na surovi volni pri kontaktnem času 3 h, koncentraciji 6,25 mg/l smo dosegli 95,5 % učinkovitost sorpcije in učinkovitost nad 94 % smo dosegli pri sorpciji Cu(II) pri koncentracijah 12,5 mg/l in 6,25 mg/l, po 3 h. Pri odpadni volni smo maksimalno učinkovitost sorpcije 34,4 % Zn(II) dosegli po 24 h in pri sorpciji Cu(II) je učinkovitost znašala 60,4 % po 3 h pri 6,25 mg/l. Pri fizikalno modificirani volni z nanosom 1 % in 2 % (m/V) makromolekularne raztopine polietilenimina pri pH 6 pa nismo dosegli izboljšane učinkovitosti, kar je moč pripisati disociacijskemu stanju polietilenimina in/ali steričnim oviram razvejanih verig le-tega. Najvišje koeficiente prileganja smo določili pri psevdo-drugem redu reakcije in Redlich-Petersonovemu modelu za adsrorpcijo. Desorpcija Zn(II) na surovi volni in odpadni volni je bila uspešna, medtem ko desorpcija Cu(II) na vlaknih ni bila uspešna. Izkazalo se je, da surova volna in tekstilno obdelana, izkazujeta potencial za učinkovit in trajnostni sorbent za odstranitev kovin iz odpadnih voda. Ključne besede: volna, cink, baker, polietilenimin, redukcija težkih kovin, odpadna tekstilna volna, atomska absorpcijska spektroskopija Objavljeno v DKUM: 04.01.2021; Ogledov: 1340; Prenosov: 119 Celotno besedilo (3,17 MB) |
5. Izolacija keratina iz odpadne volne s hidrotermičnimi postopki : magistrsko deloAleksandra Verdnik, 2020, magistrsko delo Opis: Naraščajoča skrb za okolje in vse večje povpraševanje po varnih in trajnostnih bioloških materialih spodbujajo iskanje boljših in zelenih metod za izkoriščanje razpoložljivih naravnih stranskih proizvodov. Odpadna ovčja volna z visoko vsebnostjo keratina (95 %) je le eden izmed stranskih proizvodov, ki nastaja v tekstilni industriji. Smiselno bi bilo biorazgradljiv volneni keratin pretvoriti v komercialne biomateriale in jih uporabiti v nadaljnjih aplikacijah kot sekundarni proizvod. Pri tem ekstrakcija keratina iz odpadne volne s podkritično vodo predstavlja pomembno alternativo konvencionalnim procesom ekstrakcije.
V okviru magistrskega dela smo iz odpadne volne izolirali keratin z uporabo podkritične vode. Izolacijo smo izvedli v visokotlačnem in visokotemperaturnem šaržnem reaktorju pri temperaturah med 150 °C in 250 °C in reakcijskem času od 5 min do 75 min. Najvišji izkoristek keratina smo dobili pri temperaturi 180 °C in času 60 min. S Fourierevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo smo potrdili prisotnost keratina v dobljenih produktih izolacije. Izoliranemu keratinu smo nato določili molekulsko maso z dvema različnima metodama; s poliakrilamidno gelsko elektroforezo v prisotnosti natrijevega dodecil sulfata (SDS-PAGE elektroforeza) in z uporabo gelske kromatografije. Molekulska masa keratina, nastalega pri reakciji izolacije, je med 4 kDa in 13 kDa. Molekulske mase keratina padajo z naraščanjem temperature. Ključne besede: odpadna volna, keratin, izolacija, podkritična voda, gelska kromatografija, elektroforeza Objavljeno v DKUM: 08.10.2020; Ogledov: 1411; Prenosov: 101 Celotno besedilo (3,85 MB) |