Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Diplomsko delo je bilo osredotočeno na sintezo in karakterizacijo bakrovih koordinacijskih spojin, pri čemer smo uporabili bakrove soli kot vir bakra ter fluoropiridine, kateri so prevzeli vlogo ligandov. V eksperimentalnem delu je bilo izdelanih veliko različnih vzorcev, le pri nekaterih pa so izpadli lepi kristali, katere smo kasneje karakterizirali. Uspelo nam je sintetizirati že znano spojino tetrakis(mu-2-Acetato)-bis(aqua-copper(ii)) (CUAQAC), katere kristali so nastali pri veliko različnih variacijah bakrovih soli ter izbranih fluoropiridinov. Nastalo je tudi nekaj na pogled obetavnih kristalov, pri katerih se je izkazalo, da gre za bakrovo sol, kar smo tudi šteli kot del ugotovitev. Poleg navedenih komponent, je bila pomembna tudi izbira topila, saj je topnost reagentov močno vplivala na dobljeni končni produkt. Uporabljena metoda za sintezo je bila mešanje pri sobni temperaturi, metodi za karakterizacijo pa so bili rentgenska monokristalna analiza, ki nam je pomagala pri določitvi strukture kristalov, ter termogravimetrična analiza (TGA), ki nam je opisala spremembo mase vzorca v odvisnosti od temperature.
Ključne besede: baker, koordinacijske spojine, fluoropiridin, termogravimetrična analiza, rentgenska monokristalna analiza
Objavljeno v DKUM: 16.09.2024; Ogledov: 8; Prenosov: 18
Celotno besedilo (2,36 MB)

Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin železa z izbranimi piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid in izonikotinamid). Opravljenih je bilo 20 sintez, pri katerih smo spreminjali sintezne pogoje in izbrane reagente. Najpogosteje uporabljeno topilo je bilo metanol. Sintezne produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, infrardečo spektroskopijo in strukturno analizo na monokristalu. Uspelo nam je sintetizirati novo koordinacijsko spojino s kemijsko formulo (isnH)2[Fe(isn)2(SO4)2(H2O)2]·H2O, katere struktura do sedaj še ni bila opisana. Spojina je bila produkt dveh sintez (NB19 in NB20), pri katerih smo kot reagenta uporabili izonikotinamid in železov(II) sulfat heptahidrat. Sintezi smo izvedli z mešanjem pod refluksom.
Ključne besede: koordinacijska spojina, ligand, železo, piridinkarboksamidi, izonikotinamid, rentgenska praškovna difrakcija, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, monokristalna analiza.
Objavljeno v DKUM: 13.12.2018; Ogledov: 3307; Prenosov: 157
Celotno besedilo (8,04 MB)

Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza novih koordinacijskih spojin z nikljem. Pri tem je bil uporabljen nikljev acetat tetrahidrat in različni tiopiridinski ligandi. Opravljenih je bilo 36 sintez. Sinteze so bile v največji meri izvedene z mešanjem pri sobni temperaturi, v določenih primerih pa z refluktiranjem in solvotermalno pri povišani temperaturi in tlaku. Kot topili sta bila v večini primerov uporabljena metanol in N,N-dimetilformamid. Pogosto smo uporabili tudi ustrezno kombinacijo topil. Dobljeni sintezni produkti so bili karakterizirani z infrardečo spektroskopijo, rentgensko analizo na monokristalu in rentgensko praškovno difrakcijo. Dodatne informacije o strukturi in lastnostih spojin smo pridobili z magnetnimi meritvami in s termogravimetrično analizo. V okviru magistrskega dela je bila uspešno sintetizirana do sedaj še neznana koordinacijska spojina s kemijsko formulo: [Ni(O2CCH3)2(C7H6N2S)2]. Gre za enojedrno koordinacijsko spojino z nikljem, na katerega sta vezana dva enovezna liganda, molekuli 2-aminobenzotiazola in dva kelatno vezana acetatna liganda. Sinteza je bila izvedena z mešanjem pri sobni temperaturi, na zraku. Kot topilo je bil uporabljen metanol.
Ključne besede: koordinacijska spojina, nikelj, tiopiridinski ligandi, 2-aminobenzotiazol, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, termogravimetrična analiza, monokristalna analiza, rentgenska praškovna difrakcija, magnetizem
Objavljeno v DKUM: 13.06.2017; Ogledov: 2348; Prenosov: 257
Celotno besedilo (4,39 MB)