1. Mikroemulzijska polimerizacija za pripravo nanoporoznih materialov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeJan Polak, 2019, diplomsko delo Opis: V diplomski nalogi smo z mikroemulzijsko polimerizacijo poskusili dobiti monolitni material s sferičnimi porami, ki bi bile manjše od 500 nm. V okviru tega smo najprej pripravili emulzijo z visokim deležem notranje faze, ki smo jo nato obdelali z ultrazvočno sondo in tako dobili mikroemulzijo, ki smo jo polimerizirali. Sintetizirali smo monolite na osnovi stirena in divinilbenzena ter glicidil metakrilata in etilen glikol dimetakrilata.
Sinteza stirenskih monolitov, zamreženih z divinilbenzenom, je bila uspešna. Najprej smo optimirali pogoje za doseg stabilne emulzije. Ugotovili smo, da je za stirenski sistem najprimernejša amplituda ultrasonifikacije 21 % in čas sonificiranja 6 minut. Uspešno sintetizirane monolite smo nato ustrezno okarakterizirali. S FTIR spektroskopijo smo potrdili kemijsko sestavo monolitov, z vrstičnim elektronskim mikroskopom pa smo preverili njihovo morfologijo. Izmerili smo gostoto monolitov s helijevim piknometrom ter z geopycom. Z BET adsorpcijo ter desorpcijo dušika smo dobili specifično površino materiala. S pomočjo SEM posnetkov smo ugotovili, da smo uspeli sintetizirati materiale s povprečno velikostjo por 1,35 μm. Poskusili smo tudi z redoks iniciacijo, saj polimerizacija poteče pri nižji temperaturi in je hitrejša, a kljub temu pore niso bile manjše od 500 nm.
V primeru glicidil metakrilatnih monolitov smo bili neuspešni, saj je uporaba ultrazvoka povzročila razpad emulzije.
Ključne besede: nanoporoznost, monolit, poliHIPE, mikroemulzija, ultrasonifikacija
Objavljeno v DKUM: 10.10.2019; Ogledov: 1078; Prenosov: 93
 Celotno besedilo (4,84 MB) |
2. Sinteza Mg1+xFe2-2xTixO4 nanodelcev z mikroemulzijsko tehniko : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeRene Gole, 2019, diplomsko delo Opis: V tem diplomskem delu smo se ukvarjali s problematiko sinteze nanodelcev, specifično s sintezo nanodelcev z ustrezno Curiejevo temperaturo (TC), ki je v idealnem primeru v območju terapevtske temperature, 41 °C – 46 °C.
Za sintezo smo uporabili mikroemulzijsko tehniko, s sestavo 60:30:10 (izooktan : (CTAB+1-butanol) : vodna faza raztopljenih magnezijevih, železovih in titanovih soli) v ternarnem diagramu. Za obarjanje hidroksidov smo uporabili raztopino amoniaka. Naš cilj je bil sintetizirati nanodelce s sestavo Mg1+xFe2-2xTixO4, pri čemer smo izbrali x = 0.37.
Po sintezi smo nanodelce čistili z etanolom in nato z vodo v ultrazvočni kopeli. Po posedanju delcev v centrifugi je sledila kalcinacija na zraku pri izbrani temperaturi.
Sintetizirane delce smo analizirali s termoanalitskim sistemom TGA/SDTA v območju od 25 °C do 1000 °C ter jim na modificirani aparaturi določili tudi TC. Sledila je nadaljnja analiza z rentgensko praškovno difraktometrijo (RTG).
Ključne besede: magnetni nanodelci, mikroemulzija, magnetna hipertermija, magnezij, titan, ferit
Objavljeno v DKUM: 11.09.2019; Ogledov: 1568; Prenosov: 118
Celotno besedilo (2,70 MB) |
3. Uporaba mikroemulzij za sintezo makroporoznih polistirenskih derivatovMatic Orel, 2018, diplomsko delo Opis: Porozni polimerni materiali imajo širok spekter aplikacije. V kakšne namene se bo nek material uporabljal, je odvisno od mnogo dejavnikov, med drugim tudi velikost por materiala. V diplomski nalogi smo proučevali kako se premer primarnih ter sekundarnih por poli(stiren-ko-divinilbenzenskega) monolita, spreminja s hitrostjo mešanja emulzije z elektronskim mešalom in homogenizatorjem oz. z amplitudo ultrasonifikacije, ob konstantni sestavi organske ter vodne faze.
PoliHIPE monolite smo pripravili s termično polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze (HIP emulzij) tipa voda v olje, katere organska faza je vsebovala monomer stiren, zamreževalodivinil benzen ter surfaktant SPAN80, vodna faza pa kalcijev klorid heksahidrat ter iniciator amonijev persulfat. Emulzijo smo zmeraj pripravili z uporabo elektronskega mešala s hitrostjo mešanja 300 obr/min, nato pa smo emulzijo mešali ali z elektronskim mešalom (med 300 in 500 obr/min), homogenizatorjem (med 3000 in 20000 obr/min) oz. z ultrasonifikacijo. Polimerizacija je potekala 24 ur pri 70 °C. Kot rezultat smo dobili monolite, katere smo okarakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom. S pomočjo SEM posnetkov smo spremljali morfologijo sintetiziranih materialov.
Glavni cilj diplomske naloge je bil sintetizirati poliHIPE material s porami velikosti ≈1 μm. Najmanjša povprečna velikost primarnih por je bila ≈ 2,5 μm, ki je bila dosežena pri vzorcu katerega smo pripravili z mešanjem emulzije s homogenizatorjem s hitrostjo 15000 obr/min. Predvidevali smo, da bomo dobili najmanjše pore z uporabo ultrasonifikatorja. Najmanjše primarne pore po ultrasonifikaciji so bile velikosti 13 μm pri amplitudi 80 % in času ultrasonifikacije 4 min.
Iz rezultatov je razvidno, da so se velikosti primarnih por manjšale s povišanjem števila obratov mešalnika, prav tako pa so se primarne pore manjšale s povišanjem amplitude ultrasonifikacije pri istem času ultrasonificiranja.
Ključne besede: mikroemulzija, makroporozni materiali, poliHIPE, HIP emulzija, radikalska verižna polimerizacija, stiren, divinilbenzen
Objavljeno v DKUM: 04.10.2018; Ogledov: 1273; Prenosov: 153
Celotno besedilo (3,19 MB) |
4. SINTEZA NANODELCEV CrNi Z MIKROEMULZIJSKO METODOSabina Markuš, 2012, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je bil sinteza nanodelcev CrNi z mikroemulzijsko metodo. V območju stabilnosti mikroemulzij v ternarnem diagramu (voda/CTAB, n-butanol/izooktan) smo izbrali dve točki z različnimi masnimi deleži (20/40/40 in 20/50/30) in v teh dveh točkah sintetizirali CrNi magnetne nanodelce z različnimi sestavami: Cr1-xNix (x=0.7, 0.8, 0.9), pri čemer smo kot reducent uporabili NaBH4. Delce smo najprej termično obdelali s pomočjo termoanaliznega sistema TGA-SDTA v N2 atmosferi pri 500 ° C z namenom njihove homogenizacije.
Zaradi možne aplikacije v medicinske namene (magnetna hipertermija) smo želeli pridobiti delce z ustrezno Curiejevo temperaturo. Delce smo v ta namen še dodatno homogenizirali v cevni peči pri temperaturi 900°C, 12 ur, v redukcijski atmosferi (Ar/H2). S tem smo hkrati želeli preprečiti oksidacijo delcev.
Vzorce smo kvalitativno analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD). S pomočjo termogravimetrične analize (TGA) smo vzorce segreli na 500 °C in jim s prirejeno TGA aparaturo določili Curiejevo temperaturo (Tc).
Ključne besede: mikroemulzija, magnetni nanodelci, Curiejeva temperatura, termična obdelava, rentgenska praškovna difrakcija
Objavljeno v DKUM: 11.09.2012; Ogledov: 2792; Prenosov: 240
Celotno besedilo (2,16 MB) |
5. Sinteza nanoprahov Fe20Ni80 z obarjanjem v reverznih micelah in zunaj njih : diplomska naloga univerzitetnega študijskega programaZoran Mandžuka, 2005, diplomsko delo Ključne besede: nanoprah, magnetni nanodelci, sinteza, obarjanje, magnetne tekočine, mikroemulzija, reverzne micele, elektronska mikroskopija, rentgenska praškovna analiza
Objavljeno v DKUM: 26.07.2007; Ogledov: 4698; Prenosov: 0 |
