1. Določevanje težkih kovin v pijačah z ICP-OESEla Likovnik, 2023, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje delno validacijo tehnike induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) za določevanje ionov As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih pijač. Delno validacijo smo za vsak analit izvedli pri več valovnih dolžinah in med njimi izbrali eno valovno dolžino za vsak analit glede na zastavljen kriterij. Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Linearno koncentracijsko območje metode smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) in koeficienta kvalitete (QC), zastavljena kriterija sta bila R2 ≥ 0,9990 in QC ≤ 5,00 %. Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika, ki je bil za vse analite manjši od zastavljenega kriterija 20,0 %. Točnost metode smo potrjevali z izračunom izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije. Izkoristki so bili znotraj zastavljenega kriterija med 80,0 % in 120,0 %. Točnost določevanja koncentracije ionov kovin v vzorcih pijač smo preverili z izračuni izkoristkov, pri čemer smo vzorcem pijač dodali znano količino raztopine standarda. Slednjo točnost smo potrdili za vse ione kovin v vzorcih pijač znotraj zastavljenega kriterija. Vzorce pijač smo pred analizo z ICP-OES pripravili s pomočjo mikrovalovnega kislinskega razklopa v raztopini HNO3 in H2O2. Instrument smo pred merjenjem vzorcev pijač umerili in ga na vsakih 23 injiciranj ponovno umerili. Na ta način smo opazovali, kako se signal spreminja s številom injiciranj ter določili, na koliko injiciranj je potrebno narediti ponovno umerjanje instrumenta za določen analit. Ioni Se so bili edini ioni, ki jih nismo zaznali v nobenem od 25 testiranih vzorcev pijač (ali ionov Se ni bilo v vzorcih ali pa je bila koncentracija pod LOD). Ione Co smo zaznali v enem, Pb v štirih, As v desetih in Mo v enajstih vzorcih pijač, vendar jih ni bilo mogoče kvantificirati, saj so bile izmerjene koncentracije pod LOQ. Izmerjene vsebnosti ionov kovin v vzorcih pijač smo primerjali z mejnimi vrednostmi za vsebnost ionov kovin v pitni vodi, določenimi s strani Svetovne zdravstvene organizacije, Evropske agencije za varnost hrane in v Pravilniku o pitni vodi (Uradni list RS št. 19/2004). Previsoko vsebnost smo določili le pri merjenju vsebnosti ionov Mn v vzorcu ananasovega soka. Ioni kovin, ki smo jih določiti v ostalih vzorcih pijač, so bili pod mejnimi vrednostmi in posledično lahko trdimo, da uživanje analiziranih pijač ne predstavlja tveganja za zdravje. Ključne besede: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode, težke kovine, kovine v pijačah Objavljeno v DKUM: 31.03.2023; Ogledov: 1; Prenosov: 0
Celotno besedilo (1,87 MB) |
2. Sinteza makroporoznih kroglic na osnovi ionsko-nabitih monomerov z uporabo multiplih-emulzij in njihova uporaba kot adsorbentov za odstranjevanje težkih kovin : magistrsko deloIrena Abramović, 2022, magistrsko delo Opis: V magistrski nalogi smo sintetizirali visokoporozne polielektrolitne polimere v obliki monolitov in kroglic, imenovane poliHIPE materiali. PoliHIPE monolite smo pripravili z emulzijsko polimerizacijo, medtem ko smo kroglice pripravili s sedimentacijsko polimerizacijo multiplih emulzij. Oba tipa polielektrolitnih adsorbentov sta bila na osnovi 2-akrilamido-2-metilpropansulfonske kisline (AMPS) in akrilamida (AAM). Prisotnost porozne morfologije smo analizirali z elektronsko vrstično mikroskopijo (SEM), kemijsko in elementno sestavo pa z infra-rdečo (FTIR) spektroskopijo in elementno analizo.
V nadaljevanju smo raziskali adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije PAMPS poliHIPE materialov. Preučevali smo, kako oblika (monolit v primerjavi s kroglicam), količina ionskih skupin (PAMPS 100 in PAMPS 50) ter poroznost vplivajo na adsorpcijske procese. Za primerjavo vpliva poroznosti, smo uporabili ne-porozne, komercialno dostopne kroglice na osnovi sulfoniranega polistirena. Pripravili smo modelne raztopine cinkovih (Zn(NO3)2), železovih (Fe(NO3)3) in aluminijevih (Al(NO3)3) ionov, ter spremljali proces adsorpcije kot funkcijo časa. Za ta namen smo uporabili emisijsko atomsko spektrometrijo (FAAS). Izkazalo se je, da spremenjeno število ionskih skupin ni tako zelo vplivalo na hitrost adsorpcije, saj je bila le-ta zelo podobna pri obeh tipih monolita (PAMPS 100M in PAMPS 50M) kot tudi kroglic (PAMPS 100K in PAMPS 50K). Rezultati so pokazali, da sta oblika in poroznost vplivala na hitrost adsorpcije. Adsorpcija v primeru kroglic je potekla hitreje kot pri uporabi monolita (vpliv oblike), prav tako pa je bila adsropcija hitrejša v primeru poroznih kroglic kot pri neporoznih komercialnih kroglicah (vpliv poroznosti). S pomočjo enačb za linearizirana modela psevdo-prvega reda in psevdo-drugega reda, smo določili po katerem modelu je potekala adsorpcija vsakega adsorbenta v vseh treh raztopinah kovin. Adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije smo spremljali tudi pri višjih temperaturah, 35 °C in 50 °C ter izračunali kateremu kinetičnemu modelu sledijo. Ključne besede: PoliHIPE, polielektroliti, multiple emulzije, težke kovine, adsorpcija, kinetika Objavljeno v DKUM: 06.01.2023; Ogledov: 178; Prenosov: 20
Celotno besedilo (5,45 MB) |
3. Določanje težkih kovin v mesu, mesnih izdelkih in morski hrani z ICP-OES : magistrsko deloNika Proje, 2022, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje izvedbo delne validacije metode za določanje As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih mesa, mesnih izdelkov in morske hrane z uporabo induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo, pripravo in mikrovalovni kislinski razklop vzorcev ter določanje izbranih kovin v njih. Za vsako testirano kovino smo določili meji zaznavnosti in določljivosti. Z izračunom kvadratov korelacijskih koeficientov umeritvenih premic, večjih od 0,990, smo potrdili linearnost v izbranem koncentracijskem območju. Z izračuni izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije, ki so bili znotraj kriterija med 80 % in 120 %, smo potrdili točnost. Točnost smo nato preverili še s testiranjem izkoristkov realnega vzorca, ki smo mu dodali znano količino raztopine standarda, in jo potrdili za večino kovin, razen za Sr. Z izračuni relativnih standardnih odmikov meritev raztopine standarda, manjših od 20 %, smo potrdili natančnost (ponovljivost). Opazovali smo, kako se signal ICP-OES instrumenta spreminja s številom injiciranj ter določili, po koliko injiciranjih je potrebno ponovno umerjanje instrumenta. V vseh vzorcih smo določili kakšno izmed testiranih kovin, razen Pb in Se. Izračunali smo, koliko g/dan vzorcev, v katerih smo določili prisotnost kovin, bi povprečna odrasla oseba lahko pojedla, da še ne bi presegla postavljenih mej za vnos kovin v telo. Te količine smo primerjali s porcijami podobnih izdelkov iz raziskav. Povprečna odrasla oseba bi z uživanjem škampov, školjk dagenj in govejih jeter v poročanih količinah presegla nekatere meje za vnos As in/ali Cd. Ključne besede: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, težke kovine, kovine v mesu, kovine v mesnih izdelkih, kovine v morski hrani Objavljeno v DKUM: 02.11.2022; Ogledov: 203; Prenosov: 74
Celotno besedilo (18,71 MB) |
4. Vloga polisaharidne prevleke adsorbenta pri odstranjevanju težkih kovin iz vode : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeJan Gole, 2022, diplomsko delo Opis: Težke kovine so snovi, ki so za industrijo zelo pomembne in so se v zadnjih letih zaradi industrijskega in tehnološkega napredka začele vedno več uporabljati. Te snovi najdemo naravno v Zemljini skorji, vendar se je njihova koncentracija v naravi zaradi človekovih posredovanj v zadnjih letih močno povišala. Posledično je njihova prisotnost tudi v človeški prehrani, zlasti v vodi, vedno pogostejša. V majhnih količinah so nekatere od teh kovin seveda za človeka potrebne, vendar lahko v večjih količinah škodujejo zdravju. Obstaja več različnih metod za odstranjevanje težkih kovin iz vode, kot so kemijsko obarjanje, ionska izmenjava, filtracija in adsorpcija. Slednja je najpogostejša. Kot adsorbent se lahko uporablja več snovi, v diplomskem delu pa smo se osredotočili na magnetne nanodelce (MNPs) prevlečene s polisaharidno prevleko arabinogalaktana (AG).
Namen diplomske naloge je bil uspešno sintetizirati MNPs s polisaharidno prevleko AG in določiti optimalne pogoje za odstranjevanje težkih kovin, zlasti kromovih ionov (Cr(VI)) iz vode. MNPs z AG prevleko smo pripravili z dvema različnima metodama, in sicer z metodo adsorpcije in z metodo zamreževalne tehnike.
Najprej smo uspešno sintetizirali MNPs prevlečene z AG. Le-te smo nato uporabili za odstranjevanje Cr(VI) iz vodne raztopine. Z uporabo funkcionaliziranih MNPs, pridobljenih z metodo adsorpcije smo odstranili največ Cr(VI) iz vodne raztopine pri optimalnem pH reakcijskega medija 4, optimalni masi nanodelcev 50 mg in optimalni koncentraciji raztopine K2Cr2O7 5 g/L. Kadar smo kot adsorbent uporabili MNPs funkcionalizirane s postopkom zamreženja smo ugotovili, da je optimalen pH reakcijskega medija 3, da je optimalna masa magnetnih nanodelcev 30 mg in, da je optimalna koncentracija raztopine K2Cr2O7 0,75 mg/L. Ključne besede: težke kovine, krom(VI), magnetni nanodelci, adsorpcija, arabinogalaktan Objavljeno v DKUM: 24.10.2022; Ogledov: 162; Prenosov: 25
Celotno besedilo (11,61 MB) |
5. Študija učinkovitosti adsorpcije težkih kovin na funkcionalizirane magnetne nanostrukture : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNika Caf, 2022, diplomsko delo Opis: Dandanes je kontaminacija vod s težkimi kovinami vedno resnejši problem prav zaradi njihovih negativnih učinkov na pitno vodo ter ekosistem. Težke kovine že v majhnih koncentracijah resno ogrožajo zdravje ljudi, živali in naravo. Gre za svetovni problem in pri njegovi sanaciji se uporabljajo različne separacijske metode, med njimi tudi adsorpcija na različne materiale s pomočjo zunanjega magnetnega polja.
V okviru diplomske naloge smo izvedli študijo adsorpcije Cr(VI) iz vodne raztopine z uporabo visoko funkcionaliziranih magnetnih nanostruktur. Za intenziviranje adsorpcije smo uporabili reaktor z izmenjujočim zunanjim magnetnim poljem. Proučevali smo vpliv različnih parametrov (čas adsorpcije, frekvenco magnetnega polja, masa adsorbenta, začetna koncentracija adsorbata) na učinkovitost odstranjevanja Cr(VI) iz vodne raztopine.
Kot adsorbent smo sintetizirali magnetne nanodelce, prevlečene s polisaharidom arabinogalaktanom po dveh različnih postopkih. Pri prvem sinteznem postopku se je polisaharidna prevleka arabinogalaktana adsorbirala na magnetne nanodelce, pri drugem sinteznem postopku pa smo uporabili zamreževalno tehniko z uporabo zamreževalca glutaraldehida. Po izvedbi adsorpcije smo naredili tudi kvantitativno analizo odstranitve Cr(VI), kjer smo uporabili ortofosforno raztopino in 1,5-difenilkarbazid kot reagenta za UV-VIS spektrofotometrično analizo.
Rezultati so pokazali, da so bili oboji delci zelo učinkoviti pri odstranjevanju Cr(VI) iz vodne raztopine. Delež adsorpcije Cr(VI) je bil pri obeh magnetnih delcih zelo visok ̴ 100 %. Delci, ki so bili funkcionalizirani z adsorpcijo imajo močnejše adsorpcijske vezi, višjo intenzivnost adsorpcije in višjo adsorpcijsko zmogljivost primerjavi z delci, ki so bili funkcionalizirani z zamreževalno tehniko. Ključne besede: težke kovine, magnetni nanodelci, krom, adsorpcija, arabinogalaktan, odpadne vode Objavljeno v DKUM: 16.09.2022; Ogledov: 192; Prenosov: 24
Celotno besedilo (3,62 MB) |
6. Humani biomonitoring izpostavljenosti težkim kovinam in njihov potencialni učinek na zdravje prebivalcev Slovenije in Evropske unije med leti 2011 in 2014Barbara Novak, 2021, magistrsko delo Opis: Humani biomonitoring je znanstveno razvit pristop za ocenjevanje izpostavljenosti ljudi kemikalijam, ki temelji na merjenju in spremljanju sprememb v tkivih, tekočinah, celicah oziroma biokemičnih procesih. V magistrskem delu smo za obdobje med leti 2011 in 2014 s pomočjo obstoječe domače in tuje literature ter dosedanjih raziskav na področju humanega biomonitoringa preučili izpostavljenost prebivalcev Slovenije in Evropske unije težkim kovinam in njihovemu potencialnemu vplivu na zdravje. Vsako izmed težkih kovin (kadmij, svinec, živo srebro, arzen) smo med seboj primerjali po posameznih biomarkerjih (kri, urin, humano mleko, lasje). Osredotočili smo se na referenčne vrednosti pri odraslih preiskovancih obeh spolov s povprečno starostjo med 18 in 49 leti. V raziskavah so bili najpogosteje uporabljeni biomarkerji kri, urin in humano mleko. V slovenski raziskavi je za višje ostanke težkih kovin v krvi in urinu v povprečju dovzetnejši moški spol, medtem ko je ženski spol dovzetnejši glede ostankov živega srebra v laseh. V preostalih študijah Evropske unije so moški v povprečju dosegli višje ostanke težkih kovin v krvi, ženski spol pa je višje ostanke težkih kovin dosegel v urinu. Predlagane referenčne vrednosti ostankov posameznih težkih kovin glede na preučevane biomarkerje so bile najpogosteje presežene v krvi, urinu in manj pogosteje v humanem mleku in laseh. Izpostavljenost splošnega prebivalstva težkim kovinam kadmija, svinca, živega srebra in arzena je nizka. Obremenjenost z merjenimi težkimi kovinami v splošnem ne predstavlja tveganja za preiskovano populacijo. Ključne besede: humani biomonitoring, biološki označevalec, težke kovine, biokemijske analize, referenčne vrednosti Objavljeno v DKUM: 28.09.2021; Ogledov: 549; Prenosov: 75
Celotno besedilo (1,30 MB) |
7. Odstranjevanje težkih kovin iz kontaminiranih zemljin s šibkimi kislinami : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeMaja Poljšak, 2020, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu je predstavljena študija o težkih kovinah, njihovih lastnostih, vplivu na okolje. Predstavljeni so predvsem načini odstranjevanja težkih kovin iz kontaminiranih zemljin. Med vsemi načini odstranjevanja je podrobneje predstavljeno pranje tal s šibkimi kislinami, ki lahko poteka po ex situ in in situ metodi. Kisline vplivajo na težke kovine tako, da jim povečajo mobilnost ter učinkovitost spiranja kovin s tal. Izveden je bil poizkus odstranjevanja cinka in kadmija s klorovodikovo kislino, pri katerem smo rezultate primerjali z rezultati odstranjevanja s citronsko kislino iz strokovnih člankov. Ugotovili smo, da je pranje tal s šibko kislino bolj učinkovita, saj je učinek ekstrakcije večji in manjša je možnost sekundarnega onesnaženja. Naredila sem tudi analizo raziskav o onesnaženosti tal s težkimi kovinami v Sloveniji med leti 2004 in 2008, katera je pokazala da Slovenija v večini ni onesnažena s težkimi kovinami, prisotne so le na lokacijah, kjer se je nekoč izvajala rudniško-topilniška dejavnost. Ključne besede: Kontaminirana zemljina, težke kovine, remediacija zemlje, kisline, šibke kisline Objavljeno v DKUM: 03.11.2020; Ogledov: 699; Prenosov: 71
Celotno besedilo (2,00 MB) |
8. Določanje težkih kovin v morski hrani z ICP-OES : magistrsko deloMonika Mulec, 2020, magistrsko delo Opis: V magistrskem delu smo določali prisotnost težkih kovin v vzorcih rib (iverka, skuša, morski list), školjk (klapavica) in alg.
Izvedli smo delno validacijo analizne metode za določanje arzena (As), barija (Ba), kadmija (Cd), kroma (Cr), mangana (Mn), niklja (Ni), svinca (Pb) in stroncija (Sr) z uporabo induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektrometrijo (ICP-OES). Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearnost metode, natančnost kot ponovljivost metode in točnost metode. Z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (r2) smo ovrednotili linearnost metode, ki je bila zadovoljiva za vse merjene analite (r2 ≥ 0,9990). Z izračunom relativnega standardnega odmika (RSD) meritev raztopin standardov smo ovrednotili natančnost kot ponovljivost metode, ki je bila zadovoljiva za vse merjene analite (RSD ≤ 20,0 %). Z izračunom izkoristka smo ovrednotili točnost metode, ki je bila zadovoljiva za vse merjene analite (od 80,0 % do 120,0 %). Realne vzorce smo pripravili s kislinskim razklopom (65-odstotna raztopina HNO3) z uporabo mikrovalovne pečice. Koncentracija As je v vzorcu iverke presegla koncentracijsko območje referenčnega odmerka (BMDL01), določenega s strani znanstvenega odbora za onesnaževalce v prehranjevalni verigi (CONTAM). V vzorcu skuše je bila koncentracija Cd nad mejno vrednostjo, določeno s strani Evropske komisije (EUC). Vsebnost Ba, Cr, Mn, Ni in Sr v realnih vzorcih ni presegla mejnih vrednosti ali pa mejne vrednosti niso predpisane. Pb v realnih vzorcih nismo določili. Ključne besede: ICP-OES, težke kovine, kovine v ribah, kovine v školjkah, kovine v algah Objavljeno v DKUM: 23.10.2020; Ogledov: 721; Prenosov: 120
Celotno besedilo (1,46 MB) |
9. Večstopenjsko odstranjevanje težkih kovin iz rečnih sedimentov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeSandra Kopše, 2020, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu je predstavljena tehnološka rešitev večstopenjskega odstranjevanja težkih kovin (cink, svinec in kadmij) iz rečnih sedimentov, ki se nalagajo v akumulacijskih jezerih HE na Dravi. Tehnološki proces je sestavljen iz priprave sedimenta, pranja sedimenta (fizikalno-kemijski postopek čiščenja) in čiščenja odpadne vode, ki nastane pri pranju sedimenta. Tako pripravljen (očiščen) sediment je primeren za nasipavanje stavbnih zemljišč in za nasipavanje območij mineralnih surovin za zapolnitev tal po izkopu. S pomočjo literature smo preučili različne načine pranja sedimenta in čiščenja odpadne vode, ki nastane pri procesu pranja sedimenta. Določili smo primerno topilo za ekstrakcijo kovin, analizirali vpliv velikosti delcev sedimenta na vsebnost težkih kovin in na učinkovitost odstranitve le-teh. Manjši in bolj fini delci vsebujejo več težkih kovin kot večji delci, zato smo večji del laboratorijskih eksperimentov izvajali na najmanjših delcih. Najboljši učinek odstranitve težkih kovin iz sedimenta smo dosegli s citronsko kislino pri 5-urnem mešanju 2 % suspenzije sedimenta. Za čiščenje odpadne vode po procesu pranja sedimenta smo se odločili za postopek adsorpcije kovinskih ionov na zeolit. Iz objavljenih člankov smo povzeli količino zeolita, potrebno za adsorpcijo kovinskih ionov, in učinek procesa odstranitve kovinskih ionov iz odpadne vode. Na podlagi dobljenih laboratorijskih rezultatov smo celoten proces čiščenja sedimenta prenesli še na aplikativni nivo, tako da smo izdelali tehnološki načrt čiščenja 100000 ton sedimenta na leto. Ključne besede: sedimenti, kovine, citronska kislina, zeolit, ekonomska analiza Objavljeno v DKUM: 24.09.2020; Ogledov: 656; Prenosov: 0
Celotno besedilo (3,62 MB) |
10. Izboljšanje kakovosti onesnaženih tal na degradiranih območjih Celjske kotline s pomočjo energetske rastline Mischanthus x giganteusAna Urisk Gajšek, 2020, magistrsko delo Opis: Dolgoletno onesnaževanje okolja je danes globalni problem. Zaradi človeških dejavnosti kot so industrija, rudarjenje, kmetijstvo, promet ter širjenje urbanih območij so tla močno obremenjena s težkimi kovinami.
Namen naše naloge je povezan z reševanjem težav onesnaženosti Celjske kotline s težkimi kovinami. Ugotoviti smo želeli ali je možna fitoremediacija teh območij z rastlinsko vrsto prstastega trstikovca oziroma miskantusa (Miscanthus x giganteus). Leta 2015 smo s to vrsto zasadili tri načrtno izbrana onesnažena območja na vzhodnem delu Celjske kotline. Pred poskusom in po treh mesecih smo analizirali talne vzorce ter jih primerjali med seboj. Analiza talnih vzorcev je pokazala, da so tla v tem delu Celjske kotline močno obremenjena predvsem s cinkom, kadmijem in svincem. V dvotedenskem intervalnem obdobju smo spremljali različne rastne parametre sadik. Rastline so rasle na vseh treh rastiščih ne glede na tip onesnaženosti tal. Čeprav so veliko bolje uspevale v s težkimi kovinami manj onesnaženih tleh, je bila rast rastlin v močno obremenjenih tleh še vedno zelo dobra. Na najbolj onesnaženih tleh se je delež težkih kovin v tleh praviloma zmanjšal. Ugotovili smo, da ima miskantus na tem z onesnaženjem obremenjenem območju velik fitoremediacijski potencial. Ključne besede: težke kovine, Celjska kotlina, fitoremediacija, Miscanthus x giganteus Objavljeno v DKUM: 30.07.2020; Ogledov: 801; Prenosov: 94
Celotno besedilo (1,71 MB) |