1. Tvorba koordinacijskih spojin galne kisline z bakrovimi in aluminijevimi ioni : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeAjda Raj Miloševič, 2022, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo ugotavljali, kakšna je stehiometrijo koordinacijske spojine, nastale med galno kislino in Cu(II) ioni ter galno kislino in Al(III) ion. Opazovali smo tudi vpliv pH na koncentracijo nastale koordinacijske spojine. Pomerili smo UV/Vis-spektre galne kisline, raztopine Cu(II)) ionov ter raztopie Al(III) ionov ter jih primerjali s spektri raztopin mešanice galne kisline in Cu(II) ali Al(III) ionov. Pri skupni koncentraciji serije raztopin galne kisline in Cu(II) ionov c=1∙10-3 mol∙L-1 pri valovni dolžini λ=335 nm in skupne koncentracije serije raztopin galne kisline in Al(III) ionov c=2∙10-4 mol∙L-1 pri valovni dolžini λ=297 nm smo izrisali Jobova diagrama pri uporabi pufrov z različnimi vrednostmi pH. Rezultat Jobovega diagrama je bila stehiometrijo spojin med galno kislino in kovinskimi ioni. Pri vezavi galne kisline s Cu(II) ioni nismo mogli potrditi ali gre za stehiometrijo 1:1 ali 1:2 (pH=5,50), prav tako stehiometrije nismo mogli potrditi pri vezavi galne kisline in Al(III) ionov (pH=4,50), kjer se je nakazovalo da en Al(III) ion veže en do dve molekuli galne kisline, medtem ko gre pri pH=5,50 za vezavo v razmerju 1:1
Ključne besede: galna kislina, Cu(II) ioni, Al(III) ioni, Jobov diagram, koordinacijska spojina
Objavljeno v DKUM: 03.11.2022; Ogledov: 522; Prenosov: 90
 Celotno besedilo (1,49 MB) |
2. Tvorba koordinacijskih spojin med hidrolizirajočimi tanini in Fe(II) : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeMiha Fermišek, 2021, diplomsko delo Opis: Tanini so rastlinski sekundarni metaboliti, ki rastline ščitijo pred okoljskim stresom in rastlinojedimi živalmi. Industrijsko so pomembni za strojenje usnja, proučuje pa se tudi njihova zmožnost zaviranja rasti bakterij. Pri tem igrajo pomembno vlogo interakcije taninov z esencialnimi kovinskimi ioni. Delo smo začeli z izolacijo veskalina in kastalina iz kostanjevega ekstrakta Farmatan, čemur je sledila študija koordinacijskih spojin veskalina s Fe(II) ioni pri različnih vrednostih pH.
Ločbo taninov smo izvedli s hitro (flash) tekočinsko kromatografijo, pri kateri smo uporabili stacionarni fazi Sephadex LH-20 ter C18. Mobilne faze, uporabljene pri kromatografiji na stacionarni fazi Sephadex LH-20, so bile voda, metanol in aceton, na stacionarni fazi C18 pa voda in acetonitril. Ločbo smo nadaljevali z uporabo preparativne tekočinske kromatografije visoke ločljivosti na stacionarni fazi C18, kjer smo kot eluente uporabili vodo in acetonitril. Med samim postopkom ločbe smo posamezne frakcije analizirali z uporabo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti na stacionarni fazi C18 z eluentoma vodo in acetonitrilom. Topila smo po vsaki ločbi odstranjevali z uporabo rotacijskega uparjalnika in liofilizacijo. Na ta način smo izolirali veskalin in kastalin s 94- in 93-odstotno čistostjo. Sledila je študija interakcij veskalina z Fe(II) ioni.
Tvorbo koordinacijskih spojin med veskalinom in Fe(II) pri različnih vrednostih pH smo proučevali z uporabo UV/Vis spektroskopije. Najprej smo izmerili spekter veskalina v 0,01 M HCl in v acetatnem pufru (pH = 5,5). Nato smo izmerili še absorpcijski spekter koordinacijske spojine med veskalinom in Fe(II) ioni. Za tem smo pripravili raztopine z različnim razmerjem veskalina in Fe(II) ionov ter izrisali Jobov diagram. Iz molskega razmerja med veskalinom in Fe(II) ioni smo določili stehiometrijsko razmerje koordinacijske spojine veskalina in Fe(II) ionov kot 1:2.
Ključne besede: Tanini, veskalin, izolacija, koordinacijska spojina, UV/Vis spektroskopija, Jobov diagram.
Objavljeno v DKUM: 22.09.2021; Ogledov: 914; Prenosov: 120
Celotno besedilo (4,09 MB) |
3. Tvorba koordinacijskih spojin med osnovnimi gradniki taninov in Fe(II) : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeFranjo Frešer, 2020, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo proučevali vpliv pH-ja na tvorbo koordinacijske spojine, ki nastane pri reakciji galne kisline z železovimi(II) ioni. Z uporabo UV/Vis spektroskopije smo izmerili spekter, ki nastane pri tvorbi koordinacijske spojine, in preverili reverzibilnost reakcije. Z meritvijo absorbanc (λ = 560 nm, T = 25 °C) petih nizov vzorcev pri petih različnih pH-jih (3,52 – 5,50) smo konstruirali Jobov diagram, pri čemer so bile skupne koncentracije posameznih raztopin galne kisline in železovih(II) ionov enake 0,5 mmol/L. Na podlagi oblike krivulj smo pokazali, da je stehiometrija tvorjene koordinacijske spojine enaka 1:1. Pri reakciji se je pH vzorcev pri vseh nizih raztopin nekoliko znižal, kar nakazuje, da se pri reakciji sproščajo oksonijevi ioni. Eksperimentalno določenim točkam Jobovega diagrama smo globalno prilegali dva modela. Z modelom A smo predpostavili le, da v raztopini reagirata galna kislina in železovi(II) ioni, medtem ko je model B pri reakciji upošteval tudi protolitsko ravnotežje galne kisline. Z obema modeloma smo določili molarni absorpcijski koeficient in konstanto ravnotežja tvorbe koordinacijske spojine, s katero smo nato izračunali standardno reakcijsko Gibbsovo prosto energijo. Z modelom B, ki je predpostavil, da je reaktivna zvrst H2GA2-, smo izračunali še ravnotežne koncentracije posameznih zvrsti galne kisline, železovih(II) ionov in nastale koordinacijske spojine. Z njimi smo določili odvisnost ravnotežnih koncentracij (in deležev) posameznih zvrsti galne kisline od molskega deleža galne kisline in pH-ja raztopine. Podobno smo pokazali, koliko železa je pri različnih sestavah (in pH-jih) raztopine vezanega v koordinacijsko spojino.
Ključne besede: galna kislina, železovi(II) ioni, koordinacijska spojina, Jobov diagram, UV/Vis spektroskopija, modeliranje
Objavljeno v DKUM: 08.10.2020; Ogledov: 1303; Prenosov: 137
Celotno besedilo (2,97 MB) |
4. Sinteza koordinacijskih spojin železa s piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid, izonikotinamid)Nejc Babič, 2018, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin železa z izbranimi piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid in izonikotinamid). Opravljenih je bilo 20 sintez, pri katerih smo spreminjali sintezne pogoje in izbrane reagente. Najpogosteje uporabljeno topilo je bilo metanol. Sintezne produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, infrardečo spektroskopijo in strukturno analizo na monokristalu.
Uspelo nam je sintetizirati novo koordinacijsko spojino s kemijsko formulo (isnH)2[Fe(isn)2(SO4)2(H2O)2]·H2O, katere struktura do sedaj še ni bila opisana. Spojina je bila produkt dveh sintez (NB19 in NB20), pri katerih smo kot reagenta uporabili izonikotinamid in železov(II) sulfat heptahidrat. Sintezi smo izvedli z mešanjem pod refluksom.
Ključne besede: koordinacijska spojina, ligand, železo, piridinkarboksamidi, izonikotinamid, rentgenska praškovna difrakcija, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, monokristalna analiza.
Objavljeno v DKUM: 13.12.2018; Ogledov: 3307; Prenosov: 156
Celotno besedilo (8,04 MB) |
5. Sinteza in karakterizacija bakrovih koordinacijskih spojin z izbranimi tio-liganidiAna Rozman, 2018, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin z bakrom. Pri tem so bili kot reagenti uporabljeni bakrov(II) acetat monohidrat in različni tio-ligandi. Sinteze so bile izvedene z mešanjem pri sobni temperaturi, z mešanjem pod refluksom ali solvotermalno, pri povišani temperaturi in tlaku. Pri pripravi raztopin reagentov sta bili najpogosteje uporabljeni topili metanol in N,N-dimetilformamid (DMF). Izvedenih je bilo 36 sintez. Sintezne produkte smo karakterizirali z infrardečo spektroskopijo, rentgensko praškovno difrakcijo in rentgensko strukturno analizo na monokristalu.
Uspelo nam je sintetizirati spojino 6-aminopiridin-3-karbonitril, s kemijsko formulo C6H5N3, katere struktura do sedaj še ni bila znana. Spojino smo sintetizirali pri dveh izvedenih sintezah, prvič solvotermalno, kjer je bil kot topilo uporabljen metanol in drugič z mešanjem pod refluksom, kjer sta bili kot topili uporabljeni metanol in DMF.
Ključne besede: koordinacijska spojina, baker, bakrov(II) acetat monohidrat, tio-ligandi, 6-aminopiridin-3-karbonitril, infrardeča spektroskopija s Fourierjevo transformacijo (FTIR), rentgenska praškovna difrakcija (XRD), monokristalna analiza
Objavljeno v DKUM: 20.09.2018; Ogledov: 1794; Prenosov: 340
Celotno besedilo (4,34 MB) |
6. Sinteza in karakterizacija nikljevih koordinacijskih spojin z izbranimi tiopiridinskimi ligandiKatja Breznik, 2017, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza novih koordinacijskih spojin z nikljem. Pri tem je bil uporabljen nikljev acetat tetrahidrat in različni tiopiridinski ligandi. Opravljenih je bilo 36 sintez. Sinteze so bile v največji meri izvedene z mešanjem pri sobni temperaturi, v določenih primerih pa z refluktiranjem in solvotermalno pri povišani temperaturi in tlaku. Kot topili sta bila v večini primerov uporabljena metanol in N,N-dimetilformamid. Pogosto smo uporabili tudi ustrezno kombinacijo topil. Dobljeni sintezni produkti so bili karakterizirani z infrardečo spektroskopijo, rentgensko analizo na monokristalu in rentgensko praškovno difrakcijo. Dodatne informacije o strukturi in lastnostih spojin smo pridobili z magnetnimi meritvami in s termogravimetrično analizo. V okviru magistrskega dela je bila uspešno sintetizirana do sedaj še neznana koordinacijska spojina s kemijsko formulo: [Ni(O2CCH3)2(C7H6N2S)2]. Gre za enojedrno koordinacijsko spojino z nikljem, na katerega sta vezana dva enovezna liganda, molekuli 2-aminobenzotiazola in dva kelatno vezana acetatna liganda. Sinteza je bila izvedena z mešanjem pri sobni temperaturi, na zraku. Kot topilo je bil uporabljen metanol.
Ključne besede: koordinacijska spojina, nikelj, tiopiridinski ligandi, 2-aminobenzotiazol, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, termogravimetrična analiza, monokristalna analiza, rentgenska praškovna difrakcija, magnetizem
Objavljeno v DKUM: 13.06.2017; Ogledov: 2348; Prenosov: 256
Celotno besedilo (4,39 MB) |
