1. DOLOČANJE ORTOFOSFATA, AMONIJAKALNEGA DUŠIKA, MBAS INDEKSA IN FENOLNEGA INDEKSA V VODAH S PRETOČNIM ANALIZATORJEMAnita Rogač, 2016, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je bil potrditev točnosti določevanja ortofosfata, amonijakalnega dušika, MBAS indeksa in fenolnega indeksa, s pomočjo konstantnega pretočnega analizatorja, v različnih vodnih vzorcih.
Z izvajanjem avtomatiziranih konstantno pretočnih analiznih metod lahko analiziramo v kratkem časovnem obdobju večje število vzorcev (npr. 50 vzorcev v pol ure).
Analizne metode smo ovrednotili v skladu z dobro laboratorijsko prakso, ISO standardi in smernicami, pravili, navodili za validacijo. Pri postopku validacije smo obravnavali pripravo umeritvene krivulje, ugotavljali stabilnost sistema, točnost linearnega modela umeritvene krivulje, koeficient kvalitete, ponovljivost in obnovljivost v različnih vrstah realnih vzorcev vod.
Metode smo preizkusili še z analiziranjem certificiranih referenčnih materialov in s primerjalnimi testi v različnih medlaboratorijskih shemah, kjer smo dobili zelo dobre rezultate pri vseh parametrih z odstopanji med 0 in 19 %.
Iz rezultatov meritev posameznih parametrov v različnih vrstah vod smo tudi ugotovili, da so vode v Sloveniji glede na vrsto matrice in izvor dokaj čiste, razen nekaj izjem, ki so posledica onesnaženja zaradi kmetijstva, industrije ali nespametnega delovanja posameznikov.
Ključne besede: ortofosfat, amonijak, MBAS indeks, fenolni indeks, konstantno pretočni analizator, pitne vode, podtalne vode, površinske vode, odpadne vode
Objavljeno v DKUM: 25.07.2016; Ogledov: 1794; Prenosov: 270
 Celotno besedilo (1,65 MB) |
2. DOLOČANJE FENOLNEGA INDEKSA V IZLUŽKIH ODPADKOV KOVINSKE INDUSTRIJEJasmina Korže, 2013, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo izvedli validacijo spektrofotometrične metode določanja fenolnega indeksa s 4 - aminoantipirinom v skladu s standardom SIST ISO 6439:1996 (metoda B) in ovrednotili merilno negotovost za vzorce izlužkov odpadkov kovinske industrije fenolnega indeksa.
S postopkom ekstrakcije trdno - tekoče oz. izluževanjem, kjer odstranjujemo s pomočjo topila iz trdnih zmesi topne komponente, smo pripravljali izlužke različnih odpadkov iz kovinske industrije. Kot topilo smo uporabili destilirano vodo. V izlužkih odpadkov: obzidave in ognjevzdržnih materialov, filtrskega prahu iz industrije brusov, filtrskega prahu iz industrije aluminija ter odpadnega livarskega peska, smo določili koncentracijo fenolnega indeksa in jo primerjali z vrednostjo iz uredbe o odpadkih (Uredba o odpadkih, Uradni list RS, št. 103/2011), ki ne sme presegati 100 mg/l.
Validacija analizne metode je obsegala določitev merilnega območja, mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearnost, natančnost in točnost meritev ter pregled vpliva interferenc. Rezultati validacije so potrdili, da je metoda natančna, točna in zato primerna za določanje fenolnega indeksa v izlužkih odpadkov kovinske industrije.
S preskušanjem smo ugotovili, da znaša merilna negotovost rezultatov ± 16,1 % (faktor pokritja k = 2 predstavlja 95 % stopnjo zaupanja) in je bila določena po modelu, ki uporablja validacijske podatke.
Ključne besede: fenolni indeks, izlužek odpadka, ekstrakcija tekoče - tekoče, spektrofotometrija, validacija, merilna negotovost
Objavljeno v DKUM: 27.05.2013; Ogledov: 2461; Prenosov: 229
Celotno besedilo (2,17 MB) |
3. VALIDACIJA IN DOLOČANJE MERILNE NEGOTOVOSTI SPEKTROFOTOMETRIČNE METODE FENOLNEGA INDEKSA (SIST ISO 6439:1996/A) ZA IZLUŽKE ODPADKOV IZRABLJENIH AKUMULATORJEVMaja Padjen, 2012, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu sta bili izvedeni validacija in določitev merilne negotovosti fenolnega indeksa spektrofotometrične metode s 4-aminoantipirinom s predhodno destilacijo po SIST ISO 6439: 1996 metoda A.
Izlužek odpadkov je bil pripravljen s postopkom ekstrakcije, kjer odstranjujemo iz trdnih zmesi topne komponente s topilom, ki je v našem primeru voda. Odpadek je opredeljen kot nevaren odpadek, saj vsebuje težke kovine – svinec, sestavljata pa ga še polipropilen in polivinil klorid. V izlužku odpadkov izrabljenih akumulatorjev smo spremljali koncentracijo fenolnega indeksa, ki po uredbi o odpadkih ne sme presegati 100 mg/l.
Validacija analizne metode je obsegala določitev merilnega območja, mejo zaznavnosti in mejo določljivosti, linearnost, natančnost meritev, točnost in vpliv interferenc. Ko so bili doseženi predpisani parametri, predvsem linearnost in točnost metode, ter so bili tudi vsi ostali parametri pod predhodno določeno mejo, je bila validacija zaključena.
Ugotovili smo, da merilna negotovost znaša ± 11% odstopanja od prave vrednosti rezultata (faktor pokritja k = 2 predstavlja 95% stopnjo zaupanja) in je bila določena po modelu, ki uporablja validacijske podatke.
Ključne besede: validacija, merilna negotovost, spektrofotometrija, fenolni indeks, izlužek odpadka
Objavljeno v DKUM: 11.09.2012; Ogledov: 2206; Prenosov: 285
Celotno besedilo (2,94 MB) |
