1. PRIPRAVA POLIHIPE MEMBRAN IN KARAKTERIZACIJA TERMIČNIH LASTNOSTIUrška Sevšek, 2008, diplomsko delo Opis: Z uporabo emulzijske polimerizacije smo sintetizirali porozne poliHIPE membrane s 5 % zamreženjem. Uporabili smo monomere stiren, divinilbenzen in 2-etilheksil akrilat. Divinilbenzen je služil kot zamreževalec, 2-etilheksil akrilat je bil dodan kot snov za povečanje plastičnosti, kot iniciator smo uporabili kalijev peroksodisulfat, kot surfaktant pa Span 80. Zaradi spreminjanja viskoznosti emulzije smo dodali organsko topilo. Kot najustreznejšega smo izbrali klorobenzen. Spreminjali smo tako delež topila kot delež 2-etilheksil akrilata. Ob uporabi propelerskega mešala in reaktorske posode smo pri 300 obr/min dobili emulzijo z visokim deležem notranje faze, ki smo jo nanesli na stekleno ploščo in s povišano temperaturo sprožili polimerizacijo. Nastale so porozne poliHIPE membrane z debelinami od 60-100 µm. Pri membranah smo želeli doseči ustrezno gibljivost zaradi morebitnih zahtev aplikacij. Z dodatkom 2-etilheksil akrilata se je gibljivost membran bistveno izboljšala. V nadaljevanju smo spreminjali delež etilheksil akrilata, saj smo želeli preveriti njegov vpliv na termične lastnosti membran. Z infrardečo spektroskopijo smo preverili kemijsko strukturo membran. S termično analizo smo določili termične lastnosti membran v temperaturnem območju od 40°C do 500°C. Uporabili smo termični metodi termogravimetrijo in diferenčno dinamično kalorimetrijo. Ugotovili smo, da je pri vseh vzorcih opazna popolna izguba mase. Iz termogravimetrične krivulje je razvidna ena stopnja razpada, katerega temperaturno območje se giblje med 350°C in 470°C. Z razpadom sovpada tudi temperatura tališča, ki je med 415°C in 427°C. Temperatura steklastega prehoda se nakazuje pri temperaturi okoli 45°C. Vpliva 2-etilheksil akrilata na temperaturo steklastega prehoda nismo zaznali.
Ključne besede: polimeri, poliHIPE, membrane, emulzijska polimerizacija, emulzija z visokim deležem notranje faze, zamreženi polimeri, termične lastnosti polimerov, polistiren
Objavljeno: 07.04.2010; Ogledov: 2701; Prenosov: 296
 Celotno besedilo (2,94 MB) |
2. POROZNI POLIMERI IZ ALIFATSKIH URETANSKIH DIAKRILATOVDavor Bezget, 2014, diplomsko delo Opis: Na osnovi monomera alifatski uretanski diakrilat (AUD) smo želeli z uporabo emulzij sintetizirati porozne poliHIPE materiale. Zaradi različne uporabe poliHIPE materialov je pomembno, da poskušamo sintetizirati le te z različnimi monomeri. Posledično dobimo različne kemijske in fizikalne lastnosti. Ker so določeni poliHIPE materiali trdi in krhki, smo želeli sintetizirati bolj prožen material. V kombinaciji z alifatskim uretanskim diakrilatom smo uporabljali tudi stiren, divinil benzen, divinil adipat in tetratiol (pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionat)). Sintezo smo izvajali v steklenem reaktorju. K organski fazi, ki so jo sestavljali monomeri, surfaktant, topilo in iniciator smo po kapljicah dodajali vodno fazo, ki jo je predstavljala deionizirana voda z raztopljenim kalcijevim kloridom. S pomočjo propelerskega mešala smo pri 300 obr/min po 60 min dobili emulzijo. Za polimerizacijo te emulzije smo uporabljali dva različna postopka; termično polimerizacijo in fotopolimerizacijo. Polimere smo čistili z etanolom in destilirano vodo. Monolite, ki smo jih dobili s termično polimerizacijo, smo čistili v Soxletovem aparatu. Vzorce smo sušili v digestoriju, nekatere tudi v vakuumskem sušilniku. S spreminjanjem sestave organske faze smo želeli dobiti porozen poliHIPE monolit. Stabilnost emulzije in polimerizacija je bila v večina primerih uspešna. Problem pa je nastal, ker so se monoliti v času sušenja zelo krčili. Kemijsko sestavo vzorcev smo spremljali s FTIR spektroskopijo. Za nas najpomembnejši signali so bili za vezi N-H, C-O, C=O. Ti signali nam dokazujejo vsebnost alifatskega uretanskega diakrilata v vzorcu. Strukturo vzorcev smo analizirali s SEM mikroskopijo. Te posnetke smo naredili s posušenimi vzorci in z vzorci, ki se še niso sušili. Polimerizacija stabilnih emulzij je uspela, vendar so SEM posnetki pokazali, da večina vzorcev nima tipične poliHIPE morfologije. Vzorec, ki je imel samo 5% vsebnost alifatskega uretanskega diakrilata je pokazal lepo poliHIPE strukturo. Prvi cilj, uspešna polimerizacija z alifatskim uretanskim diakrilatom, je bil dosežen. Drugi cilj je pa bil sintetizirati poliHIPE material, to pa nam je uspelo samo v primeru z malo vsebnostjo alifatskega uretanskega diakrilata.
Ključne besede: porozni polimeri, emulzije z visokim deležem notranje faze, poliHIPE materiali, emulzijska polimerizacija, klik reakcije, tiol-en polimerizacija
Objavljeno: 03.06.2014; Ogledov: 1858; Prenosov: 258
Celotno besedilo (3,98 MB) |
3. Funkcionalizacija poliakrilne kisline do kislinskega klorida in študija stabilnostiSara Vozlič, 2016, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo sintetizirali poliHIPE polimere na osnovi akrilne kisline. Polimere smo nato funkcionalizirali do kislinskega klorida, ki je zelo reaktiven in predstavlja reaktiven prekurzor za reakcije z nukleofili.
Za sintezo smo uporabili polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze in termično polimerizacijo. Polimeri, ki so nastali, so zelo zanimivi, saj imajo porozno strukturo in jih lahko nadaljnjo uporabimo za različne funkcionalizacije. Prav tako se uporabljajo kot katalizatorji, nosilci, v biomedicini itd. V nalogi smo za sintezo uporabili različne monomere in preverili stabilnost nastalih emulzij. Kot zamreževalo smo uporabili MBAA, kot oljno fazo pa toluen. Spreminjali smo delež oljne faze in tudi s tem preverili omenjeno stabilnost. Čiščenje nastalih monolitov smo izvedli na različne načine. Ugotovili smo, da je za najstabilnejšo strukturo monolita, potrebna zadostna količina zamreževala. V našem primeru je bil delež zamreževala 25 mol%. Nastale polimere smo funkcionalizirali s tionil kloridom in s tem dosegli pretvorbo kislinskih skupin do kislinskega klorida. Delež klora, ki se je vezal pri funkcionalizaciji smo določili s potenciometrično titracijo.
Ključne besede: porozni polimeri, poliHIPE, poli(akrilna kislina), funkcionalizacija polimera, emulzijska polimerizacija
Objavljeno: 04.10.2016; Ogledov: 749; Prenosov: 77
Celotno besedilo (1,85 MB) |
