1. |
2. Sinteza maghemita (γ-Fe2O3) iz piridinskega kompleksa Fe(C5H5N)4Cl2Maja Smiljan, 2014, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je sintetizirati nanodelce maghemita iz piridinskega kompleksa Fe(C5H5N)4Cl2.
Sinteza poteka v dveh stopnjah in sicer priprava piridinskega kompleksa, nato pa hidroliza in oksidacija te rumene soli do γ-železovega oksida ter naknadna dehidracija do maghemita. Uporabljene so različne tehnike hidrolize, oksidacije in dehidracije, ob spreminjanju fizikalnih pogojev.
Postopno in sistematično želimo ugotoviti od katerih parametrov (katerih vmesnih stopenj) je odvisna uspešnost sinteze – kakšni so optimalni pogoji za nastanek nanodelcev maghemita in rast njegovih kristalov. Ključne besede: maghemit, železovi oksidi, železovi hidroksidi, magnetne tekočine, piridin, nanodelci, nanotehnologija, rentgenska praškovna difrakcija, elektronska mikroskopija Objavljeno v DKUM: 25.09.2014; Ogledov: 2303; Prenosov: 191 Celotno besedilo (2,32 MB) |
3. Sonokemijske sinteze sulfidov izbranih kovin 4. periode periodnega sistemaJernej Simonič, 2014, magistrsko delo Opis: Namen našega magistrskega dela je bil s pomočjo sonokemijske sonde izvesti sonokemijske reakcije med reagenti, ki so vir izbranih prehodnih kovin (mangana, železa, kobalta in niklja) in reagenti, ki vsebujejo žveplo ter pri tem dobiti končen produkt kovinske sulfide. S spreminjanjem reagentov, amplitude in časa sonificiranja smo dosegli sinteze produktov kovinskih sulfidov različnih stehiometrij, prav tako se je spreminjala velikost delcev in izkoristki reakcij. Dokazali smo, da različne prehodne kovine različno reagirajo z reagenti, ki so vir žvepla. Produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, termogravimetrično metodo, ki nam je dodatno služila kot metoda za izboljšanje lastnosti produkta (boljšo kristaliničnost), ter transmisijsko elektronsko mikroskopijo.
V teoretičnem delu je zapisan pregled strokovne in znanstvene literature s področja sonokemijskih sintez kovinskih sulfidov, selenidov in teluridov. Prav tako so opisani kovinski sulfidi, njihove lastnosti in uporaba, saj so zaradi slednjega predmet številnih raziskav, da bi našli preprostejše in varčnejše načine za njihovo sintezo. Ključne besede: sonokemija, kovinski sulfidi, rentgenska praškovna difrakcija, termogravimetrična analiza, transmisijska elektronska mikroskopija Objavljeno v DKUM: 19.06.2014; Ogledov: 2602; Prenosov: 193 Celotno besedilo (6,95 MB) |
4. Izvajanje infrastrukturnega programa Univerze v Mariboru, Univerzitetni center za elektronsko mikroskopijo : poročilo o delu za dr. Bončina Tonico za leto 2011Tonica Bončina, 2012, elaborat, predštudija, študija Opis: Ključne besede: materiali, elektronska mikroskopija, karakterizacija, fokusiran ionski snop, okoljska vrstična mikroskopija Objavljeno v DKUM: 13.11.2012; Ogledov: 2341; Prenosov: 88 Celotno besedilo (891,29 KB) |
5. VPLIV TOPLOTNE OBDELAVE NA LASTNOSTI HITRO STRJENIH TRAKOV NA OSNOVI ZLITIN Al- MnTilen Marušič, 2011, diplomsko delo Opis: Materiali igrajo pomembno vlogo v načinu našega življenja. S postopki različnih izdelav in obdelav, lahko izboljšamo njihove uporabne lastnosti. V diplomski nalogi bomo raziskali vpliv toplotne obdelave na lastnosti hitro strjenih trakov na osnovi zlitin aluminij - mangan. V prvem delu je predstavljena liteatura s področja aluminijevih zlitin in kvazikristalov, ter podan pregled standardov za merjenje trdote. Drugi del opisuje eksperimentalno delo, katerega smo izvedli, da smo lahko prišli do rezultatov. Sem spadajo merjenje mikrotrdote, metalografska priprava vzorcev, svetlobna in vrstična elektronska mikroskopija in XRD analiza. Rezultati so nam podali pomemben vpogled v pomen toplote obdelave aluminijevih zlitin dobljenih s hitrim strjevanjem in njihovo možnstjo uporabe. S stroškovno analizo in izračunom lastne cene trakov smo dobili oceno stroškov, kateri nastanejo pri proizvodnji teh trakov. Ključne besede: hitro strjevanje, litje na vrteče kolo, kvazikristali, toplotna obdelava, svetlobna mikroskopija, vrstična elektronska mikroskopija, analiza stroškov, kalkulacije Objavljeno v DKUM: 12.01.2012; Ogledov: 3001; Prenosov: 264 Celotno besedilo (14,11 MB) |
6. SINTEZA IN KARAKTERIZACIJA NANODELCEV CdS IN CdSe S SONOKEMIJSKO METODO V VODNEM MEDIJUValerija Danč, 2010, magistrsko delo Opis: Sonokemija je področje kemije, kjer na potek kemijskih reakcij odločilno vpliva zvočna energija v obliki ultrazvoka. Ultrazvok in z njimi povezani pojavi so že znani več kot sto let, njegova uporaba v kemiji pa dosega razcvet v današnjem času.
Naše raziskave so temeljile na sintezah nanodelcev kadmijevih sulfidov (CdS) in kadmijevih selenidov (CdSe) s sonokemijsko metodo. Ta metoda se je pri sintezah pokazala kot zelo uporabna, saj so končni produkti nanokristalinični materiali. Namen raziskave je bil sintetizirati polprevodniške nanodelce kadmijevega sulfida (CdS) in kadmijevega selenida (CdSe) v vodnem mediju. Kot izhodne snovi smo uporabili kadmijev sulfat hidrat (CdSO4•8/3 H2O), elementarno žveplo (S) in selen (Se) v prahu. Za topila smo uporabili vodne raztopine natrijevega hidroksida (NaOH), 1.1 M vodno raztopino natrijevega sulfita (Na2SO3) in 0.05 M raztopino etilen diamin tetraetanojske kisline (EDTA). Pri sintezah smo uporabili direktno imerzijsko ultrazvočno sondo proizvajalca Vibracell. Pripravljene produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD), termično analizo (TA) in s transmisijsko elektronsko mikroskopijo (TEM).
Zanimanje za uporabo anorganskih nanodelcev kadmijevih halkogenidov se v zadnjih letih povečuje zaradi njihovih polprevodniških lastnosti, kar omogoča uporabo pri izdelavi fotoprevodniških materialov, optičnih filtrov in predvsem pri izdelavi fotocelic. Kadmijev sulfid in selenid spadata med tipične polprevodnike tipa II-VI s širino prepovedanega pasu 2.42 oz. 1.74 eV pri sobni temperaturi.
Hiter razvoj nanotehnologije je omogočil tudi velik napredek na področju razvoja fotocelic, saj je znano, da imajo kristali nanodimenzij bistveno drugačne kemijske, optične, elektronske in mehanske lastnosti kot makrokristaliničen material. Za CdS je znano, da se širina prepovedanega pasu v odvisnosti od velikosti delcev lahko spreminja med 2.4 in 4 eV. CdS in CdSe imata odlične lastnosti kot polprevodnika tipa n najpogosteje v kombinaciji s polprevodnikom CdTe tipa p. Učinkovitost fotocelic CdS/CdTe presega 16% in narašča z uporabo nanokristaliničnega CdS.
Raziskave polprevodniških sulfidov in selenidov dokazujejo njihovo uporabo v senzorjih, laserjih, optični filtrih in solarnih celicah.
Sinteza halkogenidov je v zadnjih letih precej v razvoju in dosega vedno večje zanimanje na področju optike, elektronike, fotovoltaike, medicine ter na drugih področjih. Ključne besede: sonokemija, rentgenska praškovna difrakcija, termična analiza, transmisijska elektronska mikroskopija, nanodelci, kadmijev sulfid in kadmijev selenid. Objavljeno v DKUM: 21.12.2010; Ogledov: 5160; Prenosov: 364 Celotno besedilo (2,61 MB) |
7. SINTEZA IN KARAKTERIZACIJA NANODELCEV CdTe S SONOKEMIJSKO METODO V VODNEM MEDIJUAnita Danč, 2010, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bil sintetizirati nanodelce kadmijevega telurida (CdTe) s sonokemijsko metodo v vodnem mediju, ki jih uporabljajo v fotonapetostnih sistemih, optičnih napravah in pri zgodnjem odkrivanju ter zdravljenju rakastih obolenj. Kot izhodne snovi smo uporabili kadmijev sulfat hidrat (CdSO4•8/3H2O), kadmijev klorid (CdCl2) in elementarni telur (Te) v prahu. Kot topilo smo uporabili 5 in 10 M vodno raztopino natrijevega hidroksida (NaOH) in 0,05 M raztopino EDTA.
Sintezo smo izvajali z ultrazvočno aparaturo visoke intenzitete (Sonics & Materials VCX600, 20 kHz, 80 W/cm2, 1cm2, titanova direktna imerzijska sonda). Kvalitativno karakterizacijo vzorcev in ocenitev velikosti nanodelcev smo izvedli s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (XRD). Morfologijo nanodelcev smo proučili s pomočjo transmisijske elektronske mikroskopije (TEM). Zanimale so nas tudi spremembe v fizikalnih in kemijskih lastnostih pripravljenih nanodelcev CdTe ob povišanju temperature, zato smo opravili tudi termične analize (TGA, SDTA).
Rezultati so pokazali uspešnost sonokemijske metode pri pripravi nanodelcev kadmijevega telurida. Sinteze smo uspešno izvedli na dva načina z uporabo različnih kemikalij in s spreminjanjem reakcijskih pogojev. Ocena velikosti nanodelcev po Scherrer—jevi metodi je pokazala, da so bili nanodelci velikosti med 8,0 in 12,8 nm, kar je precej manjše od velikosti delcev CdTe, pridobljenih s klasičnimi metodami. Morfologija nanodelcev je s TEM pokazala aglomerirane produkte kubične strukture. Ključne besede: kadmijev telurid, nanodelci, sonokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, termična analiza, transmisijska elektronska mikroskopija Objavljeno v DKUM: 21.12.2010; Ogledov: 4957; Prenosov: 239 Celotno besedilo (2,50 MB) |
8. POSTOPKI SINTEZE NANODELCEV Cu-Ni Z RAZLIČNIMI SESTAVAMIPetra Jenuš, 2010, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je bil ugotoviti, s katerim načinom sinteze lahko sintetiziramo magnetne nanodelce CuNi z ustrezno sestavo za nadaljnjo uporabo pri pripravi magnetnih tekočin, ki bi bile primerne za uporabo pri magnetni hipertermiji.
S pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (RPD) smo karakterizirali velikost nastalih nanodelcev zlitine in določili faze v vzorcih. Fizikalne lastnosti vzorcev (izgubo mase) smo, pri kontroliranem segrevanju, določili s termogravimetrično analizo (TGA). Magnetne lastnosti nastalih nanodelcev smo izmerili z suscepto-magnetometrom DSM — 10. Na koncu smo preučili še morfologijo delcev s transmisijskim elektronskim mikroskopom (TEM).
Rezultati so pokazali, da je najprimernejša metoda za sintezo magnetnih nanodelcev CuNi z različnimi sestavami mehanokemijska metoda. Sintetizirani delci so kazali močne magnetne lastnosti. Čas mletja vpliva na velikost nastalih nanodelcev in stopnjo zreagiranosti reaktantov. Ključne besede: magnetni nanodelci, magnetna hipertermija, rentgenska praškovna difrakcija, transmisijska elektronska mikroskopija, termogravimetrična analiza Objavljeno v DKUM: 26.10.2010; Ogledov: 3525; Prenosov: 280 Celotno besedilo (1,77 MB) |
9. ŠTUDIJ PREDOBDELAVE IN OPLAŠČANJA REGENERIRANIH CELULOZNIH VLAKEN Z NANO DELCISilvo Hribernik, 2010, doktorska disertacija Opis: Cilj naloge ''Študij predobdelave in oplaščanja regeneriranih celuloznih vlaken z nano delci'' je razvoj postopkov za oplaščanje celuloznih vlaken s funkcionalnimi nano delci, ki bi obstoječemu naboru lastnosti teh materialov dodali nove. Uporabili smo viskozna vlakna, ki smo jih oplaščali z delci silicijevega dioksida (SiO2) in železovega oksida-magnetita (Fe3O4). Raziskava je bila razdeljena v tri dele; predobdelava viskoznih vlaken z namenom aktivacije njihove površine ter povečanja pornega sistema s čimer izboljšamo adhezijo delcev in omogočimo njihovo rast v notranjosti vlaken. V drugem delu smo raziskali sintezo delcev magnetita ter lastnosti nastalih delcev; sintezne postopke smo primerjali z vidika njihove primernosti v kombinaciji s celuloznimi substrati. Tretji del je zajemal oplaščanje vlaken z delci silicijevega dioksida in magnetita po različnih postopkih. Z nabrekanjem v vodnih raztopinah natrijevega hidroksida različnih koncentracij smo odprli strukturo vlaken, s postopki sušenja z zamrzovanjem (liofilizacija) pa smo to povečanje pornega sistema ohranili, v primerjavi s sušenjem na zraku ali pri povišanih temperaturah. Raziskali smo vpliv postopkov predobdelav na nadmolekulsko strukturo vlaken, povečanje njihovega pornega sistema, na elektrokinetične lastnosti (površinski potencial) ter mehanske lastnosti. Povečanje deleža por je odvisno od uporabljene koncentracije natrijevega hidroksida in postopka zamrzovanja; višje koncentracije so v tem pogledu bolj učinkovite, vendar povzročajo znatnejše poslabšanje mehanskih lastnosti vlaken. Za nadaljnje postopke oplaščanja smo uporabili vlakna, nabrekana v 5 ut.% NaOH, ki smo jih počasi zamrzovali in liofilizirali. Podrobna raziskava sinteze delcev magnetita je zajemala variiranje molarnih koncentracij raztopin prekurzorjev ter njihovih razmerij, ter načina dodajanja komponent v reakcijski sistem. Spremljanje poteka reakcij in nastanka magnetita v posameznih fazah dodajanja reagentov oz. v določenih pH področjih ter analiza magnetnih lastnosti nastalih delcev je bila osnova za izbiro postopkov za kasnejše oplaščanje celuloznih vlaken. Koloidne lastnosti pripravljenih disperzij magnetita so bile raziskane s stališča njihove elektroforetične mobilnosti in velikosti delcev. Oplaščanje regeneriranih celuloznih vlaken z nano delci je potekalo po postopku in situ formacije delcev na površini vlaken za oba sistema delcev ter v primeru magnetita tudi z adsorpcijo delcev iz predhodno pripravljene disperzije. Aktivirana površina liofiliziranih vlaken diktira nastanek homogenih in gostejših plasti nano delcev v primerjavi z neenakomerno pokritimi površinami in aglomerati na zraku sušenih vlaken oz. vlaken brez predhodnega nabrekanja. Postopek liofilizacije pa omogoča v primeru delcev silicijevega oksida tudi njihovo rast v notranjosti vlaken. Lastnosti pripravljenih kompozitnih vlaken (viskozna vlakna z nano delci), ki so posledica anorganske faze, so v veliki meri izrazitejše v primeru liofiliziranih vlaken; stopnja zaščite proti vnetju vlaken in posledičnem temperaturnem razpadu, ki jo dajejo delci silicijevega dioksida ter vrednosti nasičene magnetizacije, ki jo prispevajo delci magnetita so višje pri vlaknih, ki smo jih pred nanosom delcev liofilizirali. Ključne besede: regenerirana celulozna vlakna, alkalna predobdelava, nabrekanje, sušenje, liofilizacija, struktura, WAXS, SAXS, vrstična elektronska mikroskopija, elektrokinetične lastnosti, mehanske lastnosti, sinteza delcev, lastnosti koloidnih sistemov, oplaščanje vlaken, magnetne lastnosti, termične lastnosti Objavljeno v DKUM: 27.08.2010; Ogledov: 4410; Prenosov: 440 Celotno besedilo (9,84 MB) |
10. |