1. Validacija metode za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) z uporabo internega standarda : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAnže Novak, 2020, diplomsko delo Opis: Diplomsko delo predstavlja delno validacijo metode za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih z uporabo modifikatorja in internega standarda Bi(III). Za izvajanje elektrokemijskih meritev smo uporabili modificirano delovno elektrodo iz steklastega ogljika z Bi-prevleko (tvorjena in-situ), Ag/AgCl(nasičen KCl) referenčno elektrodo ter platinasto žičko kot pomožno elektrodo. Elektrokemijske meritve smo izvedli s square-wave anodno stripping voltametrijo, kjer smo z namenom izboljšanja natančnosti in točnosti metode ter doseganja širšega linearnega koncentracijskega območja uporabili signal modifikatorja kot signal internega standarda.
V okviru delne validacije metode smo določili meje zaznavnosti in meje določljivosti na podlagi razmerij signal/šum, ki sta znašali 3,8 μg/L in 5,7 μg/L za Zn(II), 0,8 μg/L in 2,7 μg/L za Cd(II) ter 0,4 μg/L in 1,2 μg/L za Pb(II). Linearna koncentracijska območja metode smo določili brez in z upoštevanjem signala za interni standard. Ugotovili smo, da metoda z upoštevanjem signala internega standarda v primerjavi z metodo brez upoštevanja le-tega razširi koncentracijsko linearno območje za vse analizirane ione. Točnost smo preverjali z določevanjem koncentracije analitov z uporabo metode večkratnega standardnega dodatka, kjer smo ugotovili, da je metoda z uporabo internega standarda Bi(III) pokazala slabšo točnost za Zn(II) in Cd(II), kot v primerjavi z metodo brez upoštevanja le-tega. Za Pb(II) ion smo opazili obraten trend vpliva internega standarda, saj se je točnost metode z njegovo uporabo izboljšala. Pri preverjanju natančnosti metode smo ugotovili, da je uporaba Bi(III) vplivala na izboljšanje natančnosti za vse tri analite.
Ključne besede: anodna stripping voltametrija, elektroda iz steklastega ogljika, analiza težkih kovin, interni standard
Objavljeno v DKUM: 09.10.2020; Ogledov: 1423; Prenosov: 246
 Celotno besedilo (2,87 MB) |
2. Razvoj in validacija elektroanaliznih metod za določanje epinefrina, askorbinske kisline in sečne kisline : magistrsko deloDavid Majer, 2020, magistrsko delo Opis: Magistrska naloga prikazuje razvoj in validacijo elektroanaliznih metod za določanje molekul epinefrina (EP), askorbinske kisline (AK) in sečne kisline (SK) z elektrodo iz steklastega ogljika in tehniko angl. square-wave voltametrije. Metode smo razvili in validirali kot nadomestek tekočinski kromatografiji visoke ločljivosti in plinski kromatografiji. Za študij difuzijsko kontrolirane reverzibilnosti sistema kalijevega heksacianoferata in določitev oksidacijsko redukcijskih potencialov analitov smo uporabili tehniko ciklične voltametrije. V sklopu validacije smo za vsak analit posamično preverjali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearnost, točnost in natančnost. Izmerjene podatke smo testirali za normalnost s Q-Q grafom in Kolmogorov-Smirnovim statističnim testom. Pri vsaki metodi smo preverjali homoscedastičnost ali heteroscedastičnost umeritvenih točk z analizo ostankov, Hartleyjevim
testom, Bartlettovim testom in Cochranovim testom. Zaradi heteroscedastičnega obnašanja analiznih podatkov pri vseh analitih, smo uporabili uteženo linearno regresijo
(angl. weighted linear regression) in s tem izboljšali kakovost analitskih rezultatov. Z dobljenim utežnim modelom smo nato preverjali točnost in natančnost metod. Razvite in validirane metode smo uspešno uporabili za analizo realnih vzorcev. Določevali smo vsebnost EP v zdravilu, vsebnost AK v prehranskem dopolnilu in vsebnost SK v človeškem urinu.
Ključne besede: epinefrin, askorbinska kislina, sečna kislina, elektrokemijske metode, elektroda iz steklastega ogljika, validacija metode, utežna regresija
Objavljeno v DKUM: 08.10.2020; Ogledov: 1655; Prenosov: 538
Celotno besedilo (14,18 MB) |
3. Razvoj in validacija modificirane Bi-Sn elektrodeKatja Vodopivec, 2018, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije elektroanalizne metode z in situ modificirano bizmut-kositrovo elektrodo iz steklastega ogljika za analizo težkih kovin Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih.
Analizo smo izvajali s tehniko square-wave anodne striping voltametrije (SWASV), reverzibilnost sistema pa smo preverili s pomočjo ciklične voltametrije (CV) za analizo kalijevega heksacianoferata.
Pri validaciji smo izvedli določitev meje zaznavnosti (LOD) in meje določljivosti (LOQ) za 12 modificiranih Bi-Sn-elektrod iz steklastega ogljika z različnimi koncentracijskimi sestavami Bi(III) in Sn(II). Kasneje smo določili območja linearnosti za Zn(II), Cd(II) in Pb(II) z uporabo vsake izmed dvanajstih elektrod posebej. Preverili smo točnost in ponovljivost elektrod s pomočjo t-testa in izračuna RSD.
Ugotovljeno je bilo, da je najbolj optimalna elektroda tista, za katero smo pri njeni in situ pripravi uporabili 0,5 mg L–1 Bi(III) in Sn(II) v razmerju 0,4 : 0,6.
S pomočjo te elektrode smo preučili vpliv interferenc na izbrane analite – Zn(II), Cd(II) in Pb(II) ter izmerili dva realna vzorca.
Ključne besede: elektrokemija, voltametrija, elektroda iz steklastega ogljika, Bi-Sn modificirana elektroda iz steklastega ogljika, validacija analizne metode
Objavljeno v DKUM: 10.09.2018; Ogledov: 1964; Prenosov: 277
Celotno besedilo (3,90 MB) |
4. Optimizacija in validacija cu modificirane elektrode iz steklastega ogljika za analizo Pb(ii)Žan Šašek, 2018, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je bila optimizacija in validacija Cu modificirane elektrode iz steklastega ogljika za analizo Pb(II). Raziskavo smo začeli z določevanjem meje zaznavnosti (LOD) in meje določljivosti (LOQ), nadaljevali smo z določevanjem linearnosti metode in na koncu smo preverili še točnost in natančnost metode. Za analizo Pb(II) smo uporabili square-wave anodno striping voltametrijo (SWASV), za preverjanje ali naša elektroda deluje pravilno pa smo uporabili metodo ciklične voltametrije (CV). Raziskavo smo opravljali pri treh različnih potencialih depozicije in sicer pri 0,6 V, 0,7 V in 0,8 V.
LOD metode nismo mogli določiti pri noben potencialu medtem ko smo LOQ določili pri koncentraciji 2 g/L in to pri vseh treh potencialih. Linearen odziv metode pri potencialu
0,6 V je v območju med 1,85 g/L in 40,86 g/L, pri drugih dveh potencialih pa v območju med 1,85 g/L in 58,18 g/L. Ugotovili smo, da je metoda točna in natančna pri potencialu depozicije 0,7 V in 0,8 V.
Ključne besede: Elektroda iz steklastega ogljika, modificirana Cu-elektroda, analiza težkih kovin, voltametrija, anodna striping voltametrija, svinec
Objavljeno v DKUM: 03.08.2018; Ogledov: 1632; Prenosov: 231
Celotno besedilo (2,29 MB) |
